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        貴金屬檢驗(yàn)流程和檢測(cè)儀器使用

        2021-12-07 14:43:18孫艷
        科技研究·理論版 2021年17期
        關(guān)鍵詞:合同書峰位貴金屬

        孫艷

        摘 ?要:為了保證貴金屬檢驗(yàn)工作檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,根據(jù)貴金屬首飾檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),簡(jiǎn)單論述了貴金屬首飾的檢驗(yàn)依據(jù),檢驗(yàn)儀器設(shè)備,檢驗(yàn)流程以及主要儀器能量色散X射線熒光光譜儀操作事項(xiàng)。

        關(guān)鍵詞:貴金屬檢驗(yàn);檢驗(yàn)依據(jù);檢驗(yàn)流程;能量色散X射線熒光光譜儀操作事項(xiàng)

        1 貴金屬首飾的檢測(cè)目的和檢驗(yàn)依據(jù)

        為了規(guī)范貴金屬檢驗(yàn)工作,保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,作者根據(jù)多年 的貴金屬首飾的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),寫下本論文。

        2 檢驗(yàn)依據(jù)

        GB 11887-2010 首飾 貴金屬純度的規(guī)定及命名方法

        GB/T18043-2013 首飾 貴金屬含量的測(cè)定 X射線熒光光譜法 QB/T1690-2004 貴金屬首飾質(zhì)量測(cè)量允差的規(guī)定

        QB/T1689-2006 貴金屬飾品術(shù)語(yǔ)

        3 檢測(cè)涉及到的儀器設(shè)備

        能量色散X-3680熒光光譜儀,電子天平,條碼打印機(jī)

        4 貴金屬首飾的檢驗(yàn)工作流程

        4.1 ?樣品接收

        收樣人員查看室內(nèi)環(huán)境溫度,確保天平使用環(huán)境、性能穩(wěn)定情況下, ?將天平清零。打開軟件“貴金屬檢測(cè)管理系統(tǒng)”開具批量委托檢驗(yàn)合同書, ?根據(jù)客戶要求逐一稱取樣品重量,取托盤分別盛放,馬上放置樣品檢驗(yàn)標(biāo) 識(shí),同時(shí)將所稱樣品重量、樣品純度、生產(chǎn)廠家、送樣人,聯(lián)系人方式等信 息一并錄入系統(tǒng)樣品委托單,經(jīng)送樣人核對(duì)以上信息(重點(diǎn)是樣品純度、重 量)無誤后,打印“批量委托檢驗(yàn)合同書”兩份,一份送樣人簽字確認(rèn)。

        將“批量委托檢驗(yàn)合同書”一份交客戶留作領(lǐng)取樣品時(shí)的憑證,另一 份和樣品一起交檢驗(yàn)室。

        4.2 ?貴金屬首飾檢驗(yàn)

        4.2.1 ?印記

        樣品轉(zhuǎn)檢驗(yàn)室后,檢驗(yàn)人員根據(jù)“委托檢驗(yàn)合同書”標(biāo)注的信息逐一 檢查印記,按不同印記、不同純度分別放置。沒有印記或印記不清的須區(qū) 別標(biāo)示。

        4.2.2 ?純度

        抽樣:檢驗(yàn)人員按照樣品的純度、品種進(jìn)行分類,按照每個(gè)品種進(jìn)行 檢驗(yàn)。抽樣時(shí)應(yīng)首選、多選以下幾類樣品:質(zhì)量不穩(wěn)定的品牌,曾經(jīng)或經(jīng) 常出現(xiàn)含量不足的款式,標(biāo)有不常見(新廠家)的印記的樣品。

        在保證檢驗(yàn)環(huán)境能滿足儀器的要求,儀器工作狀態(tài)穩(wěn)定,自檢峰位值 準(zhǔn)確的情況下對(duì)抽取的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。測(cè)量時(shí)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。

        選取樣品的測(cè)量點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意避開焊點(diǎn)、鑲嵌的寶石等影響測(cè)量結(jié)果的 位置,測(cè)量時(shí)間依據(jù)飾品大小調(diào)整。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,測(cè)量不少于6點(diǎn)取 其平均值,與標(biāo)準(zhǔn)比較,并計(jì)算檢測(cè)數(shù)據(jù)的不確定度要求,判定是否合格。

        當(dāng)被檢樣品出現(xiàn)不合格時(shí),可采取堆放、疊放樣品,擴(kuò)大測(cè)量面積, ?或延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間等方式檢測(cè),依舊不合格者要適當(dāng)增加同品種的檢測(cè)比例。 相同材料、相同純度、相同款式的樣品,按照抽樣比例檢測(cè)不合格者,則判 定該批樣品不合格。不合格的樣品單獨(dú)放置,并稱重加注不合格標(biāo)識(shí)。

        對(duì)于無印記或印記不清的樣品應(yīng)逐件檢驗(yàn)。對(duì)于新出現(xiàn)的印記(新廠 家的產(chǎn)品)要重點(diǎn)檢驗(yàn)。

        檢驗(yàn)完畢后,須將樣品放回原處,認(rèn)真填寫“貴金屬含量檢驗(yàn)原始記 錄”“儀器設(shè)備使用記錄”,并將檢驗(yàn)結(jié)果錄入系統(tǒng)包檢驗(yàn)數(shù)據(jù)中。如檢 驗(yàn)結(jié)果與原樣品材料不一致時(shí),還需要將檢驗(yàn)結(jié)果標(biāo)注在“貴金屬含量檢 驗(yàn)原始記錄”的備注一欄。

        檢驗(yàn)完畢的樣品,換做“檢畢”標(biāo)識(shí),與“批量委托檢驗(yàn)合同書”一 起轉(zhuǎn)分稱人員。

        4.3 ?貴金屬首飾稱重

        錄入工作準(zhǔn)備:在進(jìn)行稱重前首先檢查天平處于正常工作狀態(tài),并填 寫使用使用記錄,檢查“批量委托檢驗(yàn)合同書”、“原始檢驗(yàn)記錄”待檢 飾品信息等信息,如有疑問與前一流程工作人員溝通。

        錄入重量數(shù)據(jù):打開軟件中“數(shù)據(jù)錄入”進(jìn)入“明細(xì)錄入”進(jìn)入編輯

        界面,根據(jù)待稱量的樣品選擇飾品名稱、配件、生產(chǎn)單位名稱、地址等信 息,確認(rèn)無誤后,打開天平,生成新數(shù)據(jù),開始逐件稱量,稱量時(shí)按照天 平使用規(guī)則操作,將一件樣品放入天平托盤中央,穩(wěn)定后,按天平傳輸鍵 并確定數(shù)據(jù)傳入電腦系統(tǒng)后,將樣品從天平中取出放入對(duì)應(yīng)的托盤格中。 稱量過程中,須根據(jù)樣品品名不同、生產(chǎn)廠家不同等及時(shí)修改對(duì)應(yīng)信息。

        打印檢驗(yàn)標(biāo)簽:分完一包后,核對(duì)“累計(jì)重量”是否和檢驗(yàn)合同書 一致。然后確定條碼打印機(jī)開啟,在打印機(jī)上裝上標(biāo)簽,點(diǎn)擊“打印標(biāo) 簽”,預(yù)覽無誤后即打出標(biāo)簽。放入樣品標(biāo)簽:將打印好的標(biāo)簽按照一一 對(duì)應(yīng)的順序逐個(gè)放入托盤格中,校對(duì)人員從中抽取一定量的樣品進(jìn)行復(fù) 稱,檢查飾品純度名稱、品名、廠家名稱和實(shí)物標(biāo)簽是否相符,確認(rèn)無誤 后,將每件樣品和標(biāo)簽逐一裝入樣品袋中。

        校驗(yàn)稱重?cái)?shù)量:在一批樣品稱量結(jié)束后,分稱人員即進(jìn)行“存盤校 驗(yàn)”,確保稱量數(shù)與原樣品數(shù)一致,如出現(xiàn)稱量數(shù)與委托合同書數(shù)量不一 致時(shí),需重新稱量直至找出、更正為止。確認(rèn)數(shù)量無誤后,分稱人員才能 打出標(biāo)簽,進(jìn)行“存盤退出”打印出“樣品檢驗(yàn)結(jié)果匯總表”,一起交校 對(duì)人員復(fù)核。

        復(fù)核匯總總單:校對(duì)人員將裝入袋子的樣品與“樣品檢驗(yàn)結(jié)果匯總 表”中的件數(shù)、總重量、檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行核對(duì),無誤后,將樣品與“批量委 托檢驗(yàn)合同書”、“樣品檢驗(yàn)結(jié)果匯總表”一起交發(fā)樣人。

        發(fā)樣人發(fā)樣品:發(fā)樣人按照“批量委托檢驗(yàn)合同書”、“樣品檢驗(yàn)結(jié) 果匯總表”認(rèn)真核實(shí)品種、件數(shù)、檢驗(yàn)結(jié)果,無誤后通知委托人取樣。發(fā)樣 人同委托人一起再次核對(duì)樣品,確認(rèn)無誤后,委托人在“批量委托檢驗(yàn)合同 書”內(nèi)“取樣人”一欄簽字確認(rèn),發(fā)樣人在“收樣人”一欄簽字確認(rèn)。

        技術(shù)文件存檔:“批量委托檢驗(yàn)合同書”、“貴金屬含量檢驗(yàn)原始記 錄”、“樣品檢驗(yàn)結(jié)果匯總表”一并交檢驗(yàn)室檔案人員保存。

        5 能量色散 X 射線熒光光譜儀 X-3600-130ml 操作注意事項(xiàng)

        (1)開機(jī)之前確定穩(wěn)壓電源電壓穩(wěn)定可靠, ?無脈沖或浪涌,使用高性 能的凈化穩(wěn)壓電源。(2)儀器周圍無強(qiáng)烈振動(dòng),沒有強(qiáng)電磁干擾,沒有 腐蝕性氣體。(3)儀器開機(jī)有一個(gè)預(yù)熱穩(wěn)定的過程,每天上班先對(duì)儀器 進(jìn)行預(yù)熱,此時(shí)注意室內(nèi)溫度濕度的變化,避免陽(yáng)光直射。(4)檢測(cè)過 程中,開啟儀器倉(cāng)門時(shí)要輕開輕放,避免過力振動(dòng),損害儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

        (5)嚴(yán)格按照使用方法操作,固定參數(shù)不可隨意更改。

        6 首次預(yù)熱

        X-3600-130ml型貴金屬檢測(cè)儀在開機(jī)以后要有一個(gè)預(yù)熱穩(wěn)定的過程。 我們通過找尋峰位的辦法來判斷機(jī)器是否達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

        (1)首先把隨機(jī)附帶的銅銀片放入樣品臺(tái)。(2)點(diǎn)擊頂端菜單的光譜→開始取譜,出現(xiàn)提示信息后,輸入一個(gè)名稱,點(diǎn)擊確定,開始峰位測(cè) 量。(3)大約60秒后,把光標(biāo)(譜圖顯示區(qū)內(nèi)的紅線)分別移到左右兩 個(gè)較高的譜峰上,會(huì)在系統(tǒng)參數(shù)顯示區(qū)的譜峰信息中顯示銅鎘兩個(gè)位置, ?記下這兩個(gè)峰位。(4)連續(xù)測(cè)量多次,當(dāng)銅銀峰位穩(wěn)定在一個(gè)數(shù)值的時(shí) 候,直接測(cè)量一次銅銀片與標(biāo)準(zhǔn)峰位相比較,銅峰位分別相差在1之內(nèi), ?銀峰位分別相差在3之內(nèi),計(jì)數(shù)率相差在200以內(nèi),就可以認(rèn)定機(jī)器預(yù)熱完 畢達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),可以進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)量。(5)反之,則需要待峰位 穩(wěn)定后進(jìn)行,峰位調(diào)節(jié)的旋鈕位于機(jī)身右前側(cè),順時(shí)針調(diào)節(jié)是峰位變大, ?反之則變小。調(diào)整完成后,再開始取譜觀察一次現(xiàn)在峰位,若滿足上述條

        件(銅峰位分別相差在1之內(nèi),銀峰位分別相差在3之內(nèi)),就可以了。 參考文獻(xiàn):

        [1]GB 11887-2010首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法:2-3.

        [2]GB/T18043-2013 首飾貴金屬含量的測(cè)定 X射線熒光光譜法:4. [3]廊坊金銀寶玉石質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站作業(yè)指導(dǎo)書,(15):1-2.

        [4]能量色散X-3680 熒光光譜儀操作規(guī)程:1-3.

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