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        化學(xué)需氧量的測定滴定法與分光光度法探究

        2021-12-06 17:13:43袁鑫
        科學(xué)與生活 2021年23期
        關(guān)鍵詞:水質(zhì)

        袁鑫

        摘要:化學(xué)需氧量是水體水質(zhì)評價的一個重要指標(biāo),目前我國對化學(xué)需氧量的測定方法主要有兩種方法,它們分別是滴定法與光度法,傳統(tǒng)的滴定法其使用效率并不是那么的高,在分析的過程中手續(xù)也較為的復(fù)雜,最為主要的是當(dāng)樣品的數(shù)量過多的時候其效益結(jié)果不是很理想甚至可以說是沒有。需要對地表水、地下水或者是生產(chǎn)廢水進(jìn)行檢測的時候可以使用光度法,而水體的渾濁度過高時期測定效果并不是那么理想。本文就對兩種方法進(jìn)行分析比較,探討兩種方法的優(yōu)劣性,并對其進(jìn)行一定的簡化改進(jìn),提高分析效率。

        關(guān)鍵詞:水質(zhì)、化學(xué)需氧量、滴定法、光度法;

        一、引言

        在對水質(zhì)樣品進(jìn)行檢測時候有一項非常主要的指標(biāo),那就是化學(xué)需氧,之所以說它重要是因為它反映的是水體中耗氧有機(jī)物的多少。在傳動的測量方法中有關(guān)水樣經(jīng)過回流氧化處理以后會使用硫酸亞鐵來對剩余的重鉻酸鉀進(jìn)行滴定,這種方法操作較為簡單,測量結(jié)果的重現(xiàn)性比較好,唯一不足的是所需要的樣品數(shù)量會比較多,分析所用的時間較長,對于試劑的需求量較大,能耗方面較大。而使用分光光度法進(jìn)行測量所需要的樣品數(shù)量較少,分析速度快,所需要的試劑量少,無論是工作效率還是工作量上都有著極大的提升,因此逐漸受到了分析人員的灌注。

        二、重鉻酸鉀滴定法

        2.1 測定原理

        首先將過量的重鉻酸鉀溶液滴入待測的水體樣本中,其次將強(qiáng)硫酸作為介質(zhì)、硫酸銀作為催化劑導(dǎo)入待測樣本中,最后經(jīng)過一段時間的沸騰與回流后子在對其進(jìn)行檢測,檢測滴定液在這里我們選擇硫酸亞鐵銨,指示劑可以選擇試亞鐵靈,在滴定的過程中所消耗的硫酸亞鐵銨經(jīng)過一系列的是換算就能夠得出樣本中化學(xué)需氧量。

        2.2 測量儀器

        滴定的過程中需要使用到相關(guān)的儀器設(shè)備,儀器方面有50ml酸式滴定管、250ml錐形瓶。設(shè)備方面有加熱設(shè)備、回流設(shè)備以及微波快速消解儀。

        2.3 測定試劑

        (1)硫酸銀,AR、濃硫酸,AR、硫酸汞,AR、硫酸銀-硫酸試劑,首先向500ml的濃硫酸中加入5克的硫酸銀,輕微震蕩使其溶解以后放置1-2天備用。(2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.250mol/L,將12.2580g烘干的重鉻酸鉀溶于水中。(3)硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液,將19.5g硫酸亞鐵銨溶液溶于水中,在加入10ml的濃硫酸一同稀釋到500ml,在使用之前先使用 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定期濃度,標(biāo)定的方法是先在250ml的錐形瓶中加入10ml的 標(biāo)準(zhǔn)溶液,隨后加入水至100ml,加完水以后在加入10ml的濃硫酸攪拌均勻并對其冷卻,冷卻完以后朝錐形瓶內(nèi)滴入2-3滴的試亞鐵靈指示劑,緊接著用硫酸亞鐵銨對其滴定,一直到呈紅褐色為止,此時記錄所消耗的硫酸亞鐵銨的體積。其中硫酸亞鐵銨的濃度為 (4)COD的標(biāo)準(zhǔn)溶液(5)試亞鐵靈指示劑(6)硝酸銀溶液0.1mol/L(7)防止爆沸玻璃珠。

        2.4 測定步驟

        首先向250ml的錐形瓶中分別加入水樣、COD標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L、COD標(biāo)準(zhǔn)溶液50mg/L、蒸餾水5ml(記錄為 ),隨后加入清水至20ml,加完水以后在加入10ml的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.250mol/L,緊接著再放入3顆防爆沸玻璃珠并接入回流裝置,當(dāng)溶液開始沸騰的時候回流兩個小時。隨后當(dāng)溶液沸騰完以后對其進(jìn)行一定程度的冷卻,緊接著使用一定量的清水從冷凝管上方開始沖洗冷凝管,沖洗完以后取下錐形瓶加水加到80-100ml左右,加水完成以后滴入2-3滴的試亞鐵靈指示劑并用硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,一直到溶液呈現(xiàn)為紅褐色為止,在這個過程中,樣品所消耗的硫酸亞鐵銨記錄為 ,參照樣本消耗的硫酸亞鐵銨記為 ,最后使用相關(guān)公式對其進(jìn)行計算,其中所用到的公式為 ,在這個計算式當(dāng)中C的含義為用來滴定的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

        三、快速分解分光光度法

        3.1 測定原理

        跟滴定法的測定原理有一定的相似,都是先將過量的重鉻酸鉀溶液滴入待測的樣本中去,緊接著以濃硫酸為介質(zhì),硫酸銀為催化劑倒入待測樣本中,隨后在165攝氏度左右的時候會消解,緊接著立即使用分光光度法來測量化學(xué)需氧量的值。

        3.2 測定儀器

        不同的化學(xué)實驗所使用到的有關(guān)儀器設(shè)備是不同的,在使用分光光度法對化學(xué)需氧量進(jìn)行測定的時候也同樣會使用到有關(guān)儀器設(shè)備。

        3.3 測定試劑

        分光光度法所使用的試劑數(shù)量明顯比測定滴定法所使用的試劑數(shù)量要少一些,在這里我們只說一些較為主要的試劑,在分光光度法中最為主要的試劑就是鉻酸鉀溶液( ),與滴定法所使用的濃度不同,該方法所使用到的濃度為50g/L。首先向10克的鉻酸鉀溶中倒入適量的蒸餾水,其次再向溶液中加入適量的硝酸銀溶液,在加入的過程中出現(xiàn)紅色沉淀的時候停止加入硝酸銀。最后任何溶液都不加入對以有的溶液進(jìn)行搖勻,搖勻以后對其進(jìn)行靜置,經(jīng)過一晚后對其進(jìn)行過濾并加入稀釋到200毫升。

        3.4 測定步驟

        首先打開COD快速消解儀器,將預(yù)熱溫度設(shè)定在163-167攝氏度的范圍內(nèi),當(dāng)儀器的預(yù)熱溫度達(dá)到規(guī)定值的時候會自動報警提示,其次使用移液管準(zhǔn)確的量取5.0ml的試樣加入到消解管中,緊接著向消解管中分別加入0.250mol/L重鉻酸鉀溶液5.0ml和硫酸-硫酸銀溶液5ml,將管蓋擰緊以后反復(fù)顛倒試管使其內(nèi)部溶液混合均勻。最后快速將分解管放入到COD快速消解儀的加熱孔中,當(dāng)儀器加熱孔中的溫度上升到設(shè)定值的時候計時加熱15分鐘,加熱完成以后取出解熱管在外界環(huán)境中冷卻2分鐘,冷卻完成以后在反復(fù)顛倒使其內(nèi)部溶液混合均勻,隨后放到水冷卻槽中冷卻至室溫。

        四、分析步驟的簡化

        無論是從試劑的數(shù)量上還是使用儀器設(shè)備的數(shù)量上重鉻酸鉀法都比快速分解分光光度法要多,所以這也就使得重鉻酸鉀法的分析步驟要多,因此可以對其進(jìn)行一定的簡化。取三份樣品分別是待測水樣、空白樣(蒸餾水)、標(biāo)準(zhǔn)樣,三份樣品按照順序依次放到消解管中去,緊接著向三個分解管中各自滴入5毫升的硫酸-硫酸銀溶液與重鉻酸鉀溶液,加完上述溶液以后把分解管放入到微波消解儀里消解10分鐘,消解完以后使其自然冷卻到室溫,冷卻完以后將消解液倒入到事先準(zhǔn)備好的錐形瓶中去,滴定液選擇硫酸亞鐵銨,指示劑選擇試亞鐵靈,這兩個溶液都適量的滴入到消解液中,當(dāng)溶液完全變?yōu)榧t褐色的時候停止加入滴定液與指示劑,最后記錄好所消耗的硫酸亞鐵銨的量。

        同時記錄所消耗的硫酸亞鐵銨的量。

        五、實驗結(jié)果比較分析

        通過對上述幾種實驗方法的結(jié)果進(jìn)行分析得出,檢測結(jié)果并沒有特別明顯的差別。只不過分光光度法對較為渾濁的水體進(jìn)行檢測的時候因為懸浮物對光有一定的吸收作用所以測定的結(jié)果會比較高,微波消解重鉻酸鉀法與規(guī)定記錄結(jié)果沒有太大的差異。

        六、討論

        在國家標(biāo)準(zhǔn)測定方法中COD的回流操作所持續(xù)的時間一般為兩個小時,樣品數(shù)量少的發(fā)該方法還可以應(yīng)付的過來,若是樣品數(shù)量過大那么對其進(jìn)行分析測定就會有一定的不經(jīng)濟(jì)性,若是改用微波消解的方法就能夠一次性的解決多個樣品,而且使用該方法操作簡單,消解的時間最多需要10分鐘左右,能夠極大的提高其分析效率,高效率的同時測定結(jié)果的準(zhǔn)確性也有著一定的保障。

        參考文獻(xiàn)

        [1] HJ 828-2017,水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法[S].

        [2] HJ/T 399-2007,水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光 度法[S].

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