周口市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 王彥玲

周口市果蔬種植產(chǎn)業(yè)比較發(fā)達，統(tǒng)計資料顯示，截至2020年底，全市蔬菜種植面積1.35 萬hm2，年產(chǎn)量685 萬t，產(chǎn)值130 億元。“扶溝蔬菜”目前已成為全國知名品牌，僅扶溝縣種植蔬菜就有100 多個種類，2000 多個品種，70%以上銷往省外。近年，國內(nèi)外食品安全問題不斷被曝光，筆者通過分析一些案例發(fā)現(xiàn)，很多食品安全問題都是由于農(nóng)作物中高毒農(nóng)藥殘留量過高導(dǎo)致。因此，我們要加大農(nóng)藥殘留檢測力度，樹立起一道高效、規(guī)范、嚴(yán)格的農(nóng)藥使用警戒線，保障消費者的餐桌安全。

目前，周口市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量控制中心已經(jīng)配齊了先進的檢測儀器，根據(jù)不同農(nóng)藥的檢測方法，采用不同的檢測儀器檢測蔬果中的農(nóng)藥殘留。僅2020年，周口市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心就為23 家規(guī)模以上農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)基地、種植大戶免費開展了檢測技術(shù)服務(wù)，出具檢驗檢測報告61 份，對周口市特色、優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品的市場拓展起到了重要的幫助。

果蔬農(nóng)殘檢測最常用的是氣相色譜法。氣相色譜法是一種基于有機化學(xué)的色譜技術(shù)，用于分離和分析易揮發(fā)而不易分解的化合物，對于不同的檢測樣品使用不同的檢測器得到色譜圖。出峰時間可以用來確定樣品的組成，峰面積可以定量分析樣品中各組分的含量。本文以氣相色譜檢測方法為例，分析檢測人員在前處理過程中常見的技術(shù)問題，為今后的基層果蔬農(nóng)殘檢測提供一定的參考與借鑒。

一、氣相色譜法主要步驟

（一）采樣

樣品采集應(yīng)嚴(yán)格按照NY/T762-2004《蔬菜農(nóng)藥殘留檢測抽樣規(guī)范》、NY/T2103-2011《蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范》、NY/T789-2004《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》等標(biāo)準(zhǔn)進行隨機采樣。

（二）樣品制備

采集到的樣品洗凈擦干后按四分法取小部分組織加入提取劑乙腈。

（三）勻漿

使用組織破碎機或勻漿機將乙腈與樣品充分接觸。

（四）過濾

將勻漿后的樣品按照規(guī)范取規(guī)定量過濾，加入含固體氯化鈉的試管中，使水相與有機相分離。

（五）氮吹

將樣品中的有機溶劑濃縮，氮氣是惰性氣體，可以保護樣品組分不被氧化。

（六）溶劑置換

由于乙腈為中等極性有機試劑，氣相色譜檢測使用的色譜柱多為弱極性色譜柱，乙腈直接進樣會使色譜柱受損，柱效變低。

（七）氣相色譜檢測

根據(jù)需要測定的農(nóng)藥屬性不同，選用接入不同檢測器的氣相色譜儀進行檢測。如測定有機磷類農(nóng)藥就接入FPD 檢測器，如測定有機氯類農(nóng)藥就接入ECD 檢測器。

二、常見問題分析及解決方法

（一）樣品制備階段

需按照規(guī)范隨機采樣，使結(jié)果能合理預(yù)測整個轄區(qū)的果蔬農(nóng)殘情況。樣品制備時使用的有機溶劑極易揮發(fā)且有毒，因此進行前處理時必須戴好口罩、手套，全程在通風(fēng)櫥內(nèi)進行?；旌蠘悠菲陂g應(yīng)保證合適的搗碎速度，盡量以較短的時間進行樣品的制備，避免酶與其他物質(zhì)結(jié)合，降解農(nóng)藥，影響檢測效果。

（二）勻漿階段

勻漿時使用組織破碎機或勻漿機時要注意刀頭轉(zhuǎn)速，防止速度過快造成樣品飛濺。勻漿前可以在樣品中加入適量碳酸鈣，防止酸的影響。由于碳酸鈣硬度較高，加入時要先研磨，防止勻漿機刀頭損壞。同時，在勻漿過程中，要避免有機溶劑接觸到密閉的容器口，防止有機溶劑腐蝕塑料，造成容器打不開。

（三）氮吹階段

氮吹階段可以濃縮樣品，使待檢測樣品中的農(nóng)藥殘留量處在一個可以被有效檢出的濃度范圍內(nèi)。氮吹儀必須放置在通風(fēng)櫥中進行操作，同時氮吹的流速與時間也應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)范設(shè)置，若氣體流速過快，容易造成液體濺出。

（四）溶劑置換階段

根據(jù)檢測需要合理進行溶劑置換。若測定有機磷類農(nóng)藥就用丙酮定容，過0.22μm 微孔濾膜；若測定有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥就用正己烷定容，過弗洛里矽柱除去基質(zhì)中的雜質(zhì)。樣品前處理全程使用的容器與設(shè)備都需要是干燥潔凈的，避免水分影響檢測效果。

（五）儀器檢測階段

不同的檢測需要選擇合適的檢測儀器。有些元素具有特定的熒光屬性，可以去除掉很多干擾因素，檢測精確度比較高，因此可以使用原子熒光光度計進行檢測的樣品一般優(yōu)先使用原子熒光光度計進行檢測。有些元素在特定的價態(tài)與形態(tài)下毒性變化很大，因此選擇檢測器時需要特別注意。如無機砷較有機砷和零價砷的毒性大，樣品中的總砷含量并不能合理地反映樣品的農(nóng)殘水平，因此檢測樣品無機砷含量需要樣品前處理后先進液相色譜分離后再使用熒光光譜檢測。

隨著我國科技不斷發(fā)展，農(nóng)藥生產(chǎn)應(yīng)用多種多樣，因此相應(yīng)的檢測監(jiān)督技術(shù)也應(yīng)不斷升級優(yōu)化。在此過程中，基層檢測人員須進行相應(yīng)的學(xué)習(xí)與培訓(xùn)，合理使用檢測儀器，盡量避免檢測誤差，樹立起一道有效的果蔬農(nóng)殘監(jiān)管防線，保障消費者的食品安全。