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        丁辛醇工業(yè)廢水對生物酸化的抑制特性

        2021-12-03 07:03:16付龍飛沈志強(qiáng)周岳溪
        化工環(huán)保 2021年6期
        關(guān)鍵詞:產(chǎn)酸酸化污泥

        付龍飛,沈志強(qiáng),李 杰,周岳溪

        (1. 蘭州交通大學(xué) 環(huán)境與市政工程學(xué)院,甘肅 蘭州 730000;2. 中國環(huán)境科學(xué)研究院 環(huán)境基準(zhǔn)與風(fēng)險(xiǎn)評估國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100012;3. 中國環(huán)境科學(xué)研究院 環(huán)境污染控制工程技術(shù)研究中心,北京 100012)

        丁辛醇(BOA)是重要的有機(jī)化工原料和化學(xué)助劑原料[1]。BOA工業(yè)生產(chǎn)廢水排放量大、污染物濃度高、成分復(fù)雜,是難降解有機(jī)廢水的典型代表[2]。目前BOA廢水的處理方法主要有酸化萃取法、空氣催化氧化法、吸附沉降法和減壓蒸發(fā)濃縮法等[3]。徐金球等[4]采用酸化萃取法處理BOA縮合廢水,COD去除率達(dá)86%。姜力夫等[5]采用固定床空氣催化氧化法處理BOA縮合廢水,COD去除率達(dá)75%。蘭州研究院環(huán)保所的研究人員采用光化學(xué)氧化-混凝法處理辛醇廢水,COD去除率達(dá)70%[6]。上述方法雖能取得不錯(cuò)的處理效果,但成本高、能耗大、易產(chǎn)生二次污染。因此,越來越多的研究者開始探索預(yù)處理和深度處理的可能性[7]。

        水解酸化技術(shù)常被用作難降解廢水的預(yù)處理工藝[8-9]。水解酸化可分為水解階段和生物酸化階段。水解的作用是將多環(huán)芳烴、長鏈烴等大分子有機(jī)物和特殊物質(zhì)分解為小分子有機(jī)物;生物酸化的作用是進(jìn)一步將小分子有機(jī)物轉(zhuǎn)化為微生物可直接降解利用的揮發(fā)性脂肪酸 (VFA)[10-11]。因此,生物酸化階段是保證后續(xù)處理工藝穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵。有學(xué)者采用水解酸化工藝在微好氧條件下處理廢水,提高了生物降解能力[12-14],但大多都是針對特定廢水進(jìn)行水解酸化效果評價(jià)、參數(shù)優(yōu)化以及工藝改進(jìn)的研究,對于水解酸化過程中微生物的變化并沒有進(jìn)行深入探究,關(guān)于生物酸化處理BOA廢水的研究更是鮮有報(bào)道。

        本研究以葡萄糖為共基質(zhì),厭氧顆粒污泥為受試生物,考察了加入BOA廢水對其COD和TOC的去除,VFA產(chǎn)量,脫氫酶(DHO)、乙酸激酶(ACK)、乙酰輔酶A (ACA)、丁酸激酶(BK)等酶活性和胞外聚合物(EPS)含量的影響,解析了BOA廢水對生物酸化抑制過程的原理,以期為BOA廢水的處理提供指導(dǎo)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 廢水水質(zhì)

        實(shí)驗(yàn)用水取自某石化工業(yè)園區(qū)BOA生產(chǎn)裝置,pH 13.2±0.2,COD (36454±329)mg/L,TOC(12384±16) mg/L,SS (42.6±0.5)mg/L,TDS (3366.5±22.5)mg/L。主要特征污染物有丁酸、正丁醇、異丁醇、丁醛、2-乙基-2-己烯醛、2-乙基-1,3-己二醇和2-乙基己醇等。

        1.2 污泥性能

        接種的厭氧顆粒污泥取自某實(shí)際運(yùn)行的厭氧反應(yīng)裝置,以葡萄糖為碳源、NH4HCO3為氮源、K2HPO4為磷源(nC∶nN∶nP=200∶5∶1),在膨脹顆粒污泥床(EGSB)反應(yīng)器中馴化3個(gè)月以上,待其運(yùn)行穩(wěn)定后,取馴化后的厭氧顆粒污泥(AnGS)開展BOA廢水的抑制性實(shí)驗(yàn),其SS (29.97±2.39)mg/L,VSS (27.26±0.88)mg/L。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        取7個(gè)經(jīng)清洗干燥高溫滅菌的錐形瓶,依次編號S0~S6,先分別加入20 mL VFA營養(yǎng)鹽溶液(見表1)和10 mL葡萄糖溶液(質(zhì)量濃度100 g/L),再分別向S1~S6加入不同體積的BOA廢水,使6個(gè)錐形瓶中BOA廢水濃度(以COD計(jì),下同)分別為6800,9600,12300,15100,21600,28500 mg/L,不加廢水的S0作為空白樣,。用35%(體積分?jǐn)?shù))CO2+65% NO2混合氣體吹掃2 min趕走錐形瓶上部空氣,同時(shí)向錐形瓶中各加入20 mL AnGS,再向各錐形瓶中補(bǔ)充去離子水至200 mL,調(diào)整體系初始pH至6.5±0.1,立即用帶有50 mL氣體收集器的橡膠塞密封,最后將錐形瓶放在25 ℃的恒溫水浴鍋中[15]。于0,6,12,24,48,72,96 h分別取S0~S6體系中混合液5 mL,立即進(jìn)行泥水分離,測定上清液的COD、TOC和VFA產(chǎn)量;污泥用來提取EPS,并測定EPS中酶的活性。

        表1 VFA營養(yǎng)鹽溶液的組成

        VFA中主要組分有乙酸(Ac)、丙酸(Pr)、丁酸(Bu)、異丁酸(Iso-Bu)、戊酸(Va)和異戊酸(Iso-Va)等,將所有VFA組分酸的含量乘以各自的轉(zhuǎn)化因子(Ac 1.07,Pr 1.51,Bu 1.82,Iso-Bu 1.82,Va 2.04,Iso-Va 2.04)轉(zhuǎn)化為理論的COD有效表征[16],并通過厭氧顆粒污泥的比產(chǎn)酸活性(SAA,mg/(g·d))來評估其抑制率(I,%),計(jì)算式如下。

        式中:R為最大產(chǎn)酸速率,mg/h;Vr為反應(yīng)物體積,L;VSS為揮發(fā)性懸浮物質(zhì)量濃度,g/L;SAA0和SAAr分別為空白對照組和實(shí)驗(yàn)組的SAA。

        1.4 分析表征方法

        采用COD快速測定儀(DR1010型,美國哈希公司)測定COD;采用總有機(jī)碳分析儀(TOC-L型,日本島津公司)測定TOC;采用重量法測定SS[17];采用文獻(xiàn)[18]中的方法測定VSS和TDS;采用氣相色譜儀(7890A型,美國安捷倫公司)測定VFA含量;采用ELISA酶試劑盒(上海酶聯(lián)生物科技公司)測定酶活性[19];采用熱提取法提取EPS[20-21]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 COD、TOC及其去除率的變化

        各體系中COD和TOC隨時(shí)間的變化情況見圖1,COD和TOC去除率的變化情況見圖2。由圖1和圖2可見:各體系中不加BOA廢水時(shí)起始COD為6100 mg/L,TOC為1990 mg/L;不加BOA廢水的體系中,反應(yīng)96 h后COD去除率為23.8%;BOA廢水濃度為6800 mg/L的體系中COD去除率升高至25.5%;繼續(xù)增加BOA廢水濃度,體系的COD去除率明顯下降,均低于不加BOA廢水時(shí)的情況。體系中TOC去除率的變化趨勢與COD相同。

        圖1 各體系中COD(a)和TOC(b)隨時(shí)間的變化情況

        圖2 各體系中COD和TOC去除率的變化情況

        當(dāng)體系中加入的BOA廢水濃度較低時(shí)可促進(jìn)體系中COD和TOC的去除,這是因?yàn)榈蜐舛鹊腂OA廢水中毒性物質(zhì)含量較低,對厭氧顆粒污泥中微生物的抑制作用相對較小;另外,廢水中易被降解的小分子化合物(酸類、醇類和酯類)為微生物提供了充足的能源,刺激了微生物的活性,提高了COD和TOC的去除率。隨著BOA廢水濃度的增加,COD和TOC去除率逐漸降低,因?yàn)楦邼舛菳OA廢水中含有較多的毒性物質(zhì),一是嚴(yán)重抑制了厭氧顆粒污泥中產(chǎn)甲烷劣勢菌群的活性;二是抑制了水解酸化優(yōu)勢菌群的活性,使高分子有機(jī)物不能被轉(zhuǎn)化成產(chǎn)甲烷菌群易降解并直接利用的小分子有機(jī)物。

        2.2 VFA及其組分酸產(chǎn)量的變化

        2.2.1 VFA產(chǎn)量的變化

        BOA廢水濃度對VFA產(chǎn)量和I的影響見圖3。由圖3a可見:各體系在96 h時(shí)VFA產(chǎn)量(以VSS計(jì),下同)基本趨于穩(wěn)定,不再有明顯增加,產(chǎn)酸過程基本完成,此外隨著BOA廢水濃度升高,VFA產(chǎn)量逐漸下降,這是因?yàn)锽OA廢水濃度越高,毒性物質(zhì)的含量越高,對微生物的抑制和毒害作用越大,導(dǎo)致一部分微生物失活或死亡,從而影響了VFA的產(chǎn)量。

        依據(jù)圖3a并結(jié)合式(1)和式(2)計(jì)算出不同BOA 廢水濃度下的SAA和I,發(fā)現(xiàn)隨著BOA 廢水濃度的逐漸增加,SAA越來越小,I越來越大;當(dāng)BOA廢水濃度為28500 mg/L時(shí)I達(dá)到88%。依據(jù)BOA廢水濃度與I的關(guān)系,以BOA廢水濃度的對數(shù)為橫坐標(biāo),I為縱坐標(biāo),采用Bolzman擬合曲線進(jìn)行擬合,結(jié)果見圖3b。BOA廢水的半效應(yīng)濃度(EC50,以COD計(jì))為12607 mg/L,根據(jù)擬合曲線可知不同濃度BOA廢水對生物產(chǎn)酸的抑制程度。

        圖3 BOA廢水濃度對VFA產(chǎn)量(a)和I(b)的影響

        2.2.2 組分酸產(chǎn)量的變化

        BOA廢水濃度對VFA各組分酸產(chǎn)量(以VSS計(jì))的影響見圖4。由圖4可見:隨著BOA廢水濃度提高,Ac、Pr、Iso-Bu和Bu產(chǎn)量均明顯減少;不加BOA廢水的體系中Ac、Pr、Iso-Bu和Bu均在96 h時(shí)產(chǎn)量最大,分別為248.2,224.2,59.8,142.5 mg/g;BOA廢水濃度為28500 mg/L的體系中,Ac產(chǎn)量在72 h達(dá)到最大(54.7 mg/g),而Pr、Iso-Bu和Bu產(chǎn)量在96 h達(dá)到峰值,依次為31.6,21.3,17.5 mg/g,此時(shí)Ac、Pr、Iso-Bu和Bu僅為不加BOA廢水體系的22.0%、14.1%、35.6%和12.3%??梢夿OA廢水對Ac、Pr、Iso-Bu和Bu的產(chǎn)量抑制程度大小順序?yàn)锽u>Pr>Ac>Iso-Bu。另外,產(chǎn)酸過程中主導(dǎo)酸為Ac,其次為Pr,所以主要的發(fā)酵類型為丙酸型發(fā)酵。

        圖4 BOA廢水濃度對VFA各組分酸產(chǎn)量的影響

        2.3 酶活性的變化

        BOA廢水濃度對DHO、ACK、ACA和BK酶活性的影響見圖5。由圖5可見,隨著BOA廢水濃度的升高,4種酶的活性均逐漸降低。高濃度的BOA廢水對DHO、ACK、ACA和BK活性抑制顯著的原因可能是:第一,BOA廢水抑制了厭氧顆粒污泥中微生物的活性,導(dǎo)致酶產(chǎn)量降低;第二,BOA廢水中某種特殊的有機(jī)物可以使酶發(fā)生變性,一部分酶失活。另外,酶活性在反應(yīng)48 h最高,然后呈現(xiàn)下降趨勢,與產(chǎn)酸速率(斜率)的變化趨勢基本一致,說明酶活性是影響生物產(chǎn)酸過程中VFA產(chǎn)量變化的重要原因。

        圖5 BOA廢水濃度對DHO(a)、ACK(b)、ACA(c)和BK(d)酶活性的影響

        2.4 EPS含量的變化

        EPS一般具有雙層結(jié)構(gòu),內(nèi)層由緊密結(jié)合的EPS (TB-EPS)組成,具有一定的形狀,與細(xì)胞表面緊密穩(wěn)定結(jié)合;外層由松散結(jié)合的EPS (LBEPS)組成,為邊緣不明顯的松散黏液層[22]。

        BOA廢水濃度對LB-EPS和TB-EPS含量(以VSS計(jì))的影響見圖6。

        由圖6a可見:當(dāng)BOA廢水濃度≤6800 mg/L時(shí),LB-EPS含量在48 h達(dá)到最大;當(dāng)廢水濃度≥9600 mg/L時(shí),LB-EPS含量在24 h達(dá)到最大;當(dāng)BOA廢水濃度為28500 mg/L時(shí),其最大LBEPS含量為163.6 mg/g,是不加BOA廢水時(shí)的2.0倍。由圖6b可見:在不同廢水濃度條件下TB-EPS含量均在24 h達(dá)到最大;BOA廢水濃度為28500 mg/L時(shí),其最大TB-EPS含量為155.0 mg/g,是不加BOA廢水時(shí)的1.4倍??梢钥闯鯨B-EPS和TB-EPS含量均隨著BOA廢水濃度的增加而升高,這是因?yàn)锽OA廢水濃度越高對微生物的抑制程度越大,微生物為了抵御有毒有害物質(zhì)的侵害,分泌了更多的LB-EPS和TB-EPS形成保護(hù)層。另外,LB-EPS和TB-EPS含量在0~96 h內(nèi)先升高后降低,可能由于24 h前微生物受到了不同程度的抑制;48 h后,低濃度BOA廢水的抑制性較小,微生物不斷適應(yīng)外界的生存環(huán)境,分泌的LB-EPS和TB-EPS含量減少;而高濃度BOA廢水使大量微生物失活,也導(dǎo)致LB-EPS與TB-EPS含量下降。

        圖6 BOA廢水濃度對LB-EPS(a)和TB-EPS(b)含量的影響

        3 結(jié)論

        a)當(dāng)加入BOA廢水濃度(以COD計(jì))≤6800 mg/L時(shí)可以促進(jìn)COD和TOC的去除;隨著BOA廢水濃度的增加,COD和TOC去除率逐漸降低。

        b)隨著BOA 廢水濃度升高,VFA產(chǎn)量逐漸下降,SAA逐漸減小,I逐漸增大,BOA廢水的EC50為12607 mg/L。BOA廢水對Ac、Pr、Iso-Bu和Bu的產(chǎn)量抑制程度大小順序?yàn)锽u>Pr>Ac>Iso-Bu,產(chǎn)酸過程中主導(dǎo)酸為Ac,其次為Pr,主要的發(fā)酵類型為丙酸型發(fā)酵。

        c)高濃度的BOA廢水對DHO、ACK、ACA和BK的酶活性抑制顯著,酶活性是影響生物產(chǎn)酸過程中VFA產(chǎn)量變化的重要原因。

        d)隨著BOA廢水濃度升高,LB-EPS和TBEPS含量均增加,LB-EPS和TB-EPS含量在實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)均呈現(xiàn)先升后降的趨勢。

        e) BOA廢水的加入對產(chǎn)酸優(yōu)勢菌群的功能造成了影響,抑制了產(chǎn)酸酶的活性,阻礙了產(chǎn)酸過程中VFA的累積,導(dǎo)致COD和TOC的去除率下降,同時(shí)微生物分泌大量的EPS抵御外界毒性物質(zhì)保護(hù)自身免受侵害。

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