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        活性白土/聚碳酸亞丙酯復(fù)合材料的制備與性能

        2021-12-02 01:52:30李夢(mèng)情趙馨蕊張紀(jì)李潤明張予東常海波李小紅張治軍
        化學(xué)研究 2021年6期
        關(guān)鍵詞:力學(xué)性能改性復(fù)合材料

        李夢(mèng)情,趙馨蕊,張紀(jì),李潤明,張予東,常海波,李小紅,張治軍

        (河南大學(xué)化學(xué)化學(xué)院,功能聚合物復(fù)合材料研究所,河南開封475004)

        近年來,隨著人們對(duì)環(huán)境和能源問題的日益關(guān)注,二氧化碳(CO2)的資源化利用成為了研究的熱點(diǎn)之一[1-3]。其中CO2和環(huán)氧化合物交替共聚為脂肪族聚碳酸酯是CO2資源化利用最有效的途徑之一,CO2和環(huán)氧丙烷的交替共聚物?聚碳酸亞丙酯(PPC)研究最為廣泛,這不僅因其合成過程有效地利用了溫室氣體CO2,而且該材料本身具有生物可降解性、生物相容性、透明性和氣體阻隔性等一系列優(yōu)良性能,使其在包裝材料和醫(yī)藥材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[4-5]。但是PPC分子主鏈?zhǔn)怯纱罅康孽ユI和少量的醚鍵組成,分子鏈柔順性比較好,分子間作用力弱,且PPC為無定型材料,致使其Tg低和機(jī)械性能差,同時(shí)其在170℃以上容易發(fā)生解拉鏈降解,而其熔融加工溫度一般在160℃以上,加工窗口比較窄。這些因素極大地限制了PPC的規(guī)?;瘧?yīng)用。

        為了提高PPC的性能,拓寬其應(yīng)用范圍,人們對(duì)PPC的改性進(jìn)行了廣泛的研究,改性方法主要有封端[6]、 交 聯(lián)[7-8]、 三 元 共 聚[9-10]以 及 物 理 共混[11-16]等。 相對(duì)而言,物理共混工藝簡單,成本低廉,是最常用的改性方法之一。在眾多的改性劑中,層狀硅酸鹽材料以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能以及低廉的價(jià)格而得到了人們的重視。WAN等[11]采用熔融法制備了PPC/有機(jī)化累托石復(fù)合材料,所得復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性、拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均有了不同程度的提高;SHI等[12]研究了有機(jī)蒙脫土(OMMT)對(duì)PPC的改性,OMMT在PPC基體中分散良好,復(fù)合材料的熱學(xué)性能和力學(xué)性能均得到提高,OMMT的含量為4%時(shí),復(fù)合材料具有最佳的熱性能和力學(xué)性能,進(jìn)一步增加OMMT的含量,則會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料的性能惡化;XU 和 ZHOU 等[13-14]也開展了類似的研究,得到了相似的結(jié)果。KHAN等[15]采用納米粘土C?20B對(duì)PPC進(jìn)行填充改性,5%的填充量可以大幅度提高PPC的熱性能、楊氏模量和硬度。MENG 等[16]報(bào)道了 Mg?Al水滑石對(duì) PPC 的改性結(jié)果,復(fù)合材料不僅僅表現(xiàn)出比較好的拉伸強(qiáng)度和熱性能,而且其對(duì)水蒸汽和氧氣的阻隔性能也得到了提高。

        活性白土是一種常見的層狀硅酸鹽材料,它是由無機(jī)酸對(duì)膨潤土進(jìn)行酸化處理而得到的一種材料?;钚园淄辆哂形?、脫色和催化等功能,是工業(yè)上常用的脫色劑和催化劑載體[17-21],而將活性白土用作聚合物的填充劑還鮮見報(bào)道。本文采用溶液共混的方法制備了活性白土/PPC復(fù)合材料,研究了活性白土在PPC基體中的分散性,探討了活性白土的用量對(duì)PPC熱性能和力學(xué)性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        PPC是由河南天冠企業(yè)集團(tuán)有限公司提供,數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量82 000左右,相對(duì)分子質(zhì)量分布5.8;活性白土(AC)是從信陽中原非金屬制品有限公司購買;二氯甲烷(分析純)從天津東正試劑有限公司購買。

        1.2 AC/PPC 復(fù)合材料的制備

        將10 g PPC溶于100 mL的二氯甲烷中,得澄清透明的溶液,然后將一定量的活性白土超聲分散于一定量的二氯甲烷中,加入到PPC的溶液中,室溫?cái)嚢? h,然后進(jìn)一步攪拌24 h使溶劑揮發(fā),最后在40℃真空條件下進(jìn)一步干燥至恒重,然后將樣品熱壓成薄膜進(jìn)一步進(jìn)行分析測(cè)試。按照同樣方法,分別了制備活性白土含量為 0.25%、0.5%、1%、2%的樣品。為便于表達(dá),將相應(yīng)的復(fù)合材料分別命名為 AC/PPC?0.25、AC/PPC?0.5、AC/PPC?1 和 AC/PPC?2。

        1.3 AC/PPC復(fù)合材料的表征和測(cè)試

        復(fù)合材料的斷面形貌在JSM?7610F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行觀察。樣品首先在液氮中淬斷,斷面經(jīng)噴金處理后進(jìn)行觀察。

        復(fù)合材料的 Tg采用瑞士 Mettle?Toledo公司DSC822e型分析儀進(jìn)行測(cè)試。所用樣品的質(zhì)量為4~6 mg,將樣品在氮?dú)獗Wo(hù)的氛圍下,首先在70℃恒溫5 min,消除熱歷史,快速降溫至-30℃,然后以10℃/min的升溫速率升溫至70℃,記錄Tg。

        采用瑞士 Mettle?Toledo公司 TG/SDTA851e型熱重分析儀對(duì)復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試,氣氛為氮?dú)猓郎厮俾蕿?0℃/min,掃描溫度范圍為25℃~550℃。

        復(fù)合材料的拉伸性能采用濟(jì)南試金集團(tuán)有限公司W(wǎng)DW?10D型微機(jī)控制電子式萬能試驗(yàn)機(jī)。按照GB/T1040?92 進(jìn)行測(cè)試,拉伸速率為 50 mm/min,測(cè)試溫度為(23±1) ℃。

        2 結(jié)果與討論

        圖1是PPC和AC/PPC復(fù)合材料斷面的SEM照片。從中可以看出,AC用量低于0.5%時(shí),其在PPC基體中的分散尺寸較小,分散性較好,而且AC和PPC之間沒有孔洞或孔穴,說明兩者之間有較好的界面作用。AC在PPC中的較好分散性和兩者之間較好的界面作用將有助于所得復(fù)合材料性能的提高。然而,隨著AC用量的增加,AC在PPC基體中的分散尺寸相對(duì)變大,出現(xiàn)了明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。

        圖1 PPC 和 AC/PPC 復(fù)合材料斷面的 SEM 照片(a)PPC、 (b) AC/PPC?0.25、 (c) AC/PPC?0.5、 (d) AC/PPC?1、 (e) AC/PPC?2Fig.1 SEM images of incross?section of pure PPC and AC/PPC composites (a)PPC;(b) AC/PPC?0.25; (c) AC/PPC?0.5; (d) AC/PPC?1; (e) AC/PPC?2

        Tg比較低和熱穩(wěn)定性比較差是限制PPC應(yīng)用的主要問題之一。首先用DSC和TG測(cè)試了PPC和AC/PPC復(fù)合材料的熱性能。圖2是PPC和AC/PPC復(fù)合材料的DSC曲線和TG曲線,分析所得的Tg、起始分解溫度(Tonset)和最大熱分解溫度(Tmax)列于表1。從中可以看出純 PPC的 Tg為28.3℃,活性白土的引入增加了其Tg,當(dāng)膨潤土用量為1%時(shí),復(fù)合材料的Tg為33.5℃,提高了5.2℃左右。這可能是由于PPC分子鏈插入到了活性白土中的層狀結(jié)構(gòu)中,限制了其分子鏈運(yùn)動(dòng),從而使得復(fù)合材料的Tg有一定的提高。從圖2(b)和表1中可以看出,AC/PPC復(fù)合材料的起始熱分解溫度和最大熱分解溫度隨著AC用量的增加而逐漸升高。當(dāng)AC的用量為2%時(shí),所得復(fù)合材料的起始熱分解溫度分別比純PPC提高了21℃和33℃,這表明AC的引入可有效地改善PPC的熱穩(wěn)定。這可能是由于AC的片層的阻隔性阻止了熱分解產(chǎn)生小分子的擴(kuò)散,含量增加,擴(kuò)散路徑延長,相應(yīng)的熱穩(wěn)定也進(jìn)一步提高[13]。

        表1 PPC和AC/PPC復(fù)合材料的熱性能Table 1 Thermal properties of AC/PPC composites

        圖2 PPC和AC/PPC復(fù)合材料的DSC曲線(a)和TG曲線(b)Fig.2 (a) DSC and (b) TG curves of PPC and AC/PPC composites

        PPC與AC/PPC復(fù)合材料的應(yīng)力?應(yīng)變曲線見圖3,表2總結(jié)了分析所得的PPC和AC/PPC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長率的數(shù)據(jù)。從中可以看出,PPC的拉伸強(qiáng)度在21 MPa左右,斷裂伸長率為785%,是典型的韌性材料,加入0.25%的 AC,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提高至24.6 MPa,隨著AC用量的增加,所得復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度逐漸增加。當(dāng)AC為2%時(shí),所得復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度上升至36.8 MPa左右,比純PPC提高了17 MPa左右,這表明AC是PPC的有效增強(qiáng)劑,可以有效地提高其的強(qiáng)度。這可能是由于PPC插入了AC的層間,并與之形成了較強(qiáng)的界面作用,從而可以有效地傳遞應(yīng)力,提高PPC的力學(xué)強(qiáng)度。同時(shí)也發(fā)現(xiàn),隨著AC用量的增加,所得復(fù)合材料斷裂伸長率逐漸下降。PPC自身的分子鏈柔順性比較好,且分子鏈間的作用力比較小,從而在宏觀上表現(xiàn)出比較好的韌性;引入AC后,AC與PPC之間有較強(qiáng)的界面作用,在拉伸過程中會(huì)阻止PPC分子鏈的運(yùn)動(dòng),宏觀上表現(xiàn)為斷裂伸長率下降。

        圖3 PPC和AC/PPC復(fù)合材料的應(yīng)力?應(yīng)變曲線.Fig.3 Typical stress?strain curves of PPC and AC/PPC composites

        表2 PPC和AC/PPC復(fù)合材料的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of PPC and AC/PPC composites

        3 結(jié)論

        采用溶液共混的方法制備了AC/PPC復(fù)合材料,斷面分析表明,低含量的AC在PPC基體中具有較好的分散性,且兩者具有較好的界面作用。AC的引入提高了PPC的Tg、熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能,尤其對(duì)提高PPC的拉伸強(qiáng)度比較有效,引入2%的AC可使PPC拉伸強(qiáng)度有將近2倍的提高。

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