李仁煥

（南寧學(xué)院，廣西 南寧 530299）

隨著社會對輕質(zhì)材料的需求不斷增加以及復(fù)合材料技術(shù)的不斷進(jìn)步，以碳纖維為代表的一系列新型材料成為材料行業(yè)的研究重點(diǎn)，并被廣泛應(yīng)用于工業(yè)工程各個(gè)領(lǐng)域[1]。碳纖維復(fù)合材料是典型疊層結(jié)構(gòu)，外部性能遠(yuǎn)低于面內(nèi)性能，因此容易在外部載荷作用下失效。在發(fā)展高性能碳纖維復(fù)合材料的過程中，層壓板結(jié)構(gòu)制品在外界不良載荷作用下容易發(fā)生層間失效的問題一直受到關(guān)注[2-3]。本研究將棉花纖維素納米纖維交織加入碳纖維復(fù)合材料中，分析棉花纖維素納米纖維交織增強(qiáng)纖維復(fù)合材料層間斷裂韌性的作用機(jī)理，為增強(qiáng)碳纖維層間斷裂韌性的研究提供一定理論及實(shí)驗(yàn)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試樣制備

1.1.1 棉花纖維素納米纖維的制備

首先，取5～10 g脫脂棉并將其撕成小塊，取500 mL蒸餾水、少量冰醋酸與亞氯酸鈉混合攪拌均勻后，將脫脂棉放入其中，磁力加熱1.0 h，清洗至pH為7。此時(shí)得到的脫脂棉已經(jīng)較為全面地去除了地木質(zhì)素。其次，將脫脂棉加入定量氫氧化鉀溶液中，持續(xù)攪拌加熱，去除其中的半纖維素，清洗至pH為7。再次，將脫脂棉加入定量鹽酸溶液中，攪拌加熱2.5 h，使用蒸餾水將其清洗至pH為7。最后，將得到的懸浮液體置于實(shí)驗(yàn)室用研磨機(jī)中，研磨30次以上，得到棉花纖維素納米纖維。

1.1.2 碳纖維復(fù)合材料層壓板的制備

（1）試樣鋪貼。首先，用小刀將碳纖維切成100～200 mm的細(xì)小塊狀纖維，在實(shí)驗(yàn)儀器的輔助下，通過手工鋪貼的方式鋪貼于預(yù)先準(zhǔn)備好的模具表面。在鋪貼過程中，每隔5～8次對碳纖維材料進(jìn)行1次真空處理，保證各層碳纖維材料能較好地貼合。其次，在實(shí)驗(yàn)組的碳纖維復(fù)合材料層間插入交織的棉花纖維素納米纖維材料，緊貼棉花纖維素納米纖維材料放入聚四氟乙烯薄膜，在實(shí)驗(yàn)開始前形成實(shí)驗(yàn)初始裂紋。最后，在制備好的疊層表面覆蓋脫模布、透氣氈以及隔離膜等材料，并將整個(gè)復(fù)合材料試塊置于真空環(huán)境中備用。（2）試樣固化。對備用復(fù)合材料疊層進(jìn)行真空檢驗(yàn)，顯示合格后將其固化（固化溫度為195 ℃，固化時(shí)間為8.0 h，空間壓力為700 kPa）。（3）試樣制備。將固化的試樣冷卻一段時(shí)間，對其進(jìn)行掃描，確保復(fù)合材料層合板中無明顯錯(cuò)誤。

1.2 測試與表征

1.2.1 FT-IR測試

為進(jìn)一步測試棉花纖維素納米纖維層的化學(xué)官能團(tuán)變化數(shù)據(jù)，本研究對試樣進(jìn)行FT-IR測試。在測試過程中，所用儀器分辨率為8 cm-1，儀器掃描次數(shù)總共為20次。

1.2.2 力學(xué)性能測試

本研究依據(jù)ASTMD標(biāo)準(zhǔn)測試棉花纖維素納米纖維層增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料的抗彎性能。在實(shí)驗(yàn)過程中，各試件大小為40 mm×6 mm×3 mm。每次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)組和對照組均選用4個(gè)無缺陷樣本。

1.2.3 FE-SEM測試

觀察實(shí)驗(yàn)組及對照組在相同條件下的液氮脆斷斷面狀況。值得注意的是，在觀察試樣之前，需在試樣表面和界面噴金，確保樣本在觀察過程中的放電量不會對斷面形貌及觀察人員造成影響。

2 棉花纖維素納米纖維交織增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料層間斷裂韌性分析

分析實(shí)驗(yàn)組棉花纖維素納米纖維交織增韌實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，棉花纖維素納米纖維交織的內(nèi)部空間結(jié)構(gòu)相對穩(wěn)定，且性狀表現(xiàn)為分布均勻、無序交錯(cuò)的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。具體而言，實(shí)驗(yàn)組試樣中的纖維之間的基體相互粘接，纖維貫穿于整個(gè)試樣基體空間中。在實(shí)驗(yàn)過程中，試樣斷裂測試開始后，纖維在碳纖維基體出現(xiàn)脫粘和拔出現(xiàn)象，且很多纖維雜亂散布于基體之外。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，在實(shí)驗(yàn)組試樣樣本中的纖維脫粘和拔出過程中，碳纖維試樣基體產(chǎn)生形變，且纖維之間的脫粘和拔出并非來自同一平面。在高倍顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，試樣樣本基體出現(xiàn)許多纖維空槽，這些空槽正面在碳纖維復(fù)合材料層間斷裂過程中，棉花纖維素納米纖維交織使基體內(nèi)部纖維產(chǎn)生曲折形變。這些形變區(qū)域較好地吸收了碳纖維斷層釋放的能量。此外，棉花纖維素納米纖維在拔出和脫粘的過程中會與周圍的三維結(jié)構(gòu)摩擦，較好地吸收了斷層釋放的能量。

就對照組而言，未加入棉花纖維素納米纖維交織層的碳纖維復(fù)合材料試樣斷層表現(xiàn)較為平整，內(nèi)部空間僅有少量纖維路徑，說明在對照組斷層斷裂過程中，能量得到充分釋放，裂縫蔓延過程僅受到基體自身結(jié)構(gòu)的阻礙。這一結(jié)論表明，對照組碳纖維復(fù)合材料試樣層間斷裂韌性較弱。這一結(jié)論也從側(cè)面證明，棉花纖維素納米纖維交織能顯著增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料試樣的層間斷裂韌性。

3 結(jié)語

本研究將棉花纖維素納米纖維交織加入碳纖維復(fù)合材料層壓板中，與原始碳纖維層壓板做斷裂增韌對比，探究棉花纖維素納米纖維交織層增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料層間斷裂韌性的效果。最終得出結(jié)論：第一，棉花纖維素納米纖維交織增強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料層間斷裂韌性的效果顯著。相比于未加入棉花纖維素納米纖維交織的碳纖維復(fù)合材料對照組，實(shí)驗(yàn)組碳纖維復(fù)合材料的I型層間斷裂韌性增強(qiáng)效果明顯。第二，在實(shí)驗(yàn)過程中，觀察到實(shí)驗(yàn)組試樣在裂紋尖端有纖維橋接現(xiàn)象，這一構(gòu)造能增強(qiáng)試樣的層間斷裂韌性，這一結(jié)論也與學(xué)界多數(shù)研究吻合。第三，分析碳纖維復(fù)合材料層間斷裂面形貌發(fā)現(xiàn)，在斷裂的裂紋擴(kuò)張過程中，棉花纖維素納米纖維的交織結(jié)構(gòu)使層面產(chǎn)生纖維脫粘和拔出現(xiàn)象，斷裂面形變過程中的多數(shù)能量被吸收，斷裂趨勢得以抑制，層間斷裂韌性得到顯著增強(qiáng)。