李 巖，宋美慧，張 煜，李艷春，張曉臣

（黑龍江省科學院 高技術研究院，黑龍江 哈爾濱 150090）

3D 打印技術是一種以數(shù)字模型文件為基礎，運用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料，通過逐層打印的方式來構造物體的技術[1]。3D 打印對耗材的要求比較苛刻[2]，耗材金屬粉末除需具備良好的可塑性外，還必須滿足粉末粒徑細小、粒度分布較窄、球形度高、流動性好和松裝密度高等要求[3]。目前，國內采用傳統(tǒng)工藝制備的合金粉末還存在著氧含量高、球形度差、成分均勻性差以及粒度分布不佳等問題[4-6]，這在一定程度上限制著我國高端金屬制件3D 打印產(chǎn)業(yè)的進一步發(fā)展。

GH3536 高溫合金主要是鉻和鉬固溶強化的一種鐵量較高的鎳基高溫合金，具有良好的抗氧化和耐腐蝕性能，冷、熱加工成形性和焊接性能良好。在航空發(fā)動機的燃燒室部件和其他高溫部件的制備中有廣泛的應用[7-9]。本文主要研究了采用等離子體旋轉電極制備的鎳基高溫合金GH3536 粉末的工藝要求和性能指標，確定出最佳的制備工藝以滿足GH3536 高溫合金 3D 打印要求[10]。

1 實驗部分

1.1 儀器及藥品

本實驗以高溫合金GH3536 制成自耗電極，其化學成分見表1。

表1 高溫合金GH3536 粉末化學成分（（wt）%）Tab.1 Alloy element composition of GH3536（（wt）%）

M4 粒度粒形分析儀（Malvern）；ON736 氧氮分析儀（美國力可）；BT-200 金屬粉末流動性測定儀（丹東市百特儀器有限公司）；ZS-201 振實密度儀（遼寧儀表研究所有限責任公司）；BT-101 金屬粉末松裝密度測試儀（丹東市百特儀器有限公司）；Sirion型掃描電子顯微鏡（FEI）。

1.2 實驗方法

高溫合金GH3536 端面受電弧加熱而熔融為液體，通過電極高速旋轉的離心力將液體拋出并粉碎為細小液滴，冷凝過程中在表面張力的作用下最終得到球形粉末。采用高溫合金棒為電極，其直徑為70mm，長度305mm。霧化室內通入φ=99.99%的高純Ar 氣，壓力為0.02MPa。在34000~50000r·min-1范圍內調節(jié)電極轉速，得到合金粉末。

1.3 粉末性能測試

用振動篩分機對粉末進行篩分統(tǒng)計其粒度分布，松裝密度與流動性按照GB/T 1482-2010 和GB/T 1479.2-2011 標準測定，采用粒度粒形分析儀對所得到的粉末進行粒度粒形分析，應用掃描電鏡對粉末的形貌進行觀察分析。

2 結果與討論

2.1 電極棒轉速對粉末性能的影響

采用振動篩分法對所制得的粉末在高純He 氣保護下進行粒度分級，圖 1 為 43000、47000 和50000r·min-1工藝條件下制得的GH3536 高溫合金粉末，經(jīng)過不同目數(shù)篩網(wǎng)過篩后粒度分布情況。

圖1 不同轉速下制備的粉末粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of powder prepared at different speeds

由圖1 可見，旋轉電極法制備的粉末粒度在150μm 以下，大致呈現(xiàn)正態(tài)分布且較為集中，主要集中在45~75μm，細粉比例較低，粉末小于25μm 的不超過5%，隨著電極棒轉速的增加，粉末粒度得以細化。

表2 為不同轉速下粉末的松裝密度、振實密度以及流動性的情況。

表2 不同轉速下合金粉末的物理性能Tab.2 Physical properties of alloy powders at different speeds

由表2 可見，隨著轉速的增加，粉末的松裝密度增大，流動性下降。粉末的松裝密度隨著粉末尺寸的減小而減小，隨著轉速的增加，粉末的粒度減小，小顆粒粉末填充到大顆粒之間的空隙數(shù)量也隨之增加，導致粉末的松裝密度增加。粉末的流動性與粉末的粒度也有一定的關系，隨著轉速增大粒徑的減小，粉末的流動性隨之下降。

圖2 為轉速對粉末球形度的影響。

圖2 轉速對粉末球形度的影響Fig.2 Influence of different speeds on the sphericity of powder

由圖2 可見，隨著轉速的提高，粉末中橢圓形的的顆粒數(shù)量大幅度減小，球形顆粒占比率增加。進一步對不同轉速下制備出的粉末進行球形度分析，隨著轉速提高，粉末的球形度也在提高。這是因為隨著轉速提高，液態(tài)金屬所受到的離心力越大，越容易在飛行冷卻過程中形成球形。

圖3 為不同轉速下制得粉末的氧含量變化趨勢。

圖3 不同轉速下制得粉末的氧含量Fig.3 Oxygen content of powder prepared at different speeds

由圖3 可見，隨著轉速的提高，粉末氧含量呈上升趨勢。轉速的提高，制得粉末的細粉含量增加，細粉的氧含量要高于粗粉。這是由于細粉的比表面積較大，對氣體的物理吸附能力也就越高。

2.2 等離子弧電流對粉末性能的影響

等離子電弧的電流強度變化基本上反映了等離子槍輸出功率的變化。隨著電流的增大，高溫合金粉末的粒度分布隨之增大，同時提高電流會造成等離子槍的輸出功率增大，能量過高會使低熔點元素燒蝕，降低粉末的球形度。圖4 為電流分別800、850A的粒度分布圖。

圖4 不同電流強度的粉末粒徑分布Fig.4 Powder particle size distribution with different current intensities

由圖4 可見，當電流強度為800A 時，所得的GH3536 粉末粒度范圍較窄，且細粉相對850A 下較少。

表3 為不同電流強度下粉末的松裝密度、振實密度以及流動性的情況。

表3 不同電流強度下粉末的物理性能Tab.3 Physical properties of powders under different current intensities

由表3 可見，隨著轉速的增加，粉末的松裝密度增大，流動性下降明顯。

圖5 為電流強度對高溫合金粉末球形度的影響。

圖5 電流強度對高溫合金粉末球形度的影響Fig.5 Effect of current intensities on the sphericity of superalloy powder

由圖5 可見，隨著轉速的提高，球形度沒有明顯的變化，只有小的波動，可以控制在大于93%。粉末的球形度和流動性的好壞直接影響打印金屬部件的質量，因此，控制好打印用粉末的流動性和球形度是很有必要的。

2.3 粉末形貌分析

圖6 為采用SEM 對合金粉末進行形貌分析圖。

圖6 高溫合金粉末不同放大倍數(shù)的SEM 照片F(xiàn)ig.6 SEM pictures of superalloy powders with different magnifications

由圖6 可見，粉末呈球形，表面光滑，基本無衛(wèi)星球存在，表明具有較好的流動性。

有少量橢圓形顆粒，但多數(shù)粉末為規(guī)則的球形，球形粉末含量約為93%。這是等離子體旋轉電極霧化法液膜破碎及形成球形粉末的機理所決定的，旋轉的陽極合金棒熔化后在料棒邊緣形成一圈液膜區(qū)，該區(qū)內的合金液在離心力作用下隨機飛濺出去，形成一種細小的個體液滴，飛行過程中由于表面張力的作用逐漸球化后凝固。由圖6 可見，粉末顆粒表面類似龜裂，這是在急速冷卻過程中不同區(qū)域所形成的一次晶和二次枝晶，枝晶之間相互堆疊所形成的現(xiàn)象。

3 結論

（1）粉末的粒度隨著電極轉速的增加而減小，大致呈現(xiàn)正態(tài)分布且較為集中，主要集中在45~75μm，細粉比例較低。隨著轉速的增加，粉末的松裝密度增大，流動性下降明顯。

（2）當電流強度為800A 時，所得的GH3536 粉末粒度范圍較窄，且細粉相對850A 下較少。

（3）等離子旋轉電極法制備的GH3536 高溫合金粉末，最佳工藝參數(shù)為：電極棒轉速47000r·min-1，氣體選擇Ar，等離子弧電流強度800A。所得的粉末球形度可以到達93%，粒度分布較窄，流動性和松裝密度相對理想，氧含量為100×10-6左右，可以滿足3D 打印的要求。