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        瀝青四組分試驗(yàn)方法分析研究

        2021-12-01 13:26:56
        青海交通科技 2021年1期
        關(guān)鍵詞:色譜儀棒狀薄層

        王 倩

        (陜西恒泰公路科技有限公司 西安 710065)

        我國公路建設(shè)逐漸從快速發(fā)展向高質(zhì)量、高品質(zhì)進(jìn)行轉(zhuǎn)變,瀝青作為普遍使用的一種材料,在新建公路項(xiàng)目中,廣泛使用基質(zhì)瀝青、改性瀝青等類別[1]。隨著交通組成復(fù)雜,交通量逐年增大,對(duì)于瀝青的品質(zhì)、性能要求更高,研究瀝青的化學(xué)組成以及微結(jié)構(gòu),對(duì)于提高瀝青的使用性能至關(guān)重要。近年來,高速公路已經(jīng)從大規(guī)模新建往改擴(kuò)建、養(yǎng)護(hù)逐漸過度,尤其是預(yù)防性養(yǎng)護(hù)、應(yīng)急性養(yǎng)護(hù)的需求增長迅速,新的養(yǎng)護(hù)材料、產(chǎn)品更是呼之欲出,對(duì)于高性能的改性瀝青的研究是重中之重[2]。

        我國的現(xiàn)有規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于瀝青四組分試驗(yàn)分析的儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果處理較為復(fù)雜,部分檢驗(yàn)檢測人員不能透徹理解規(guī)范要求,細(xì)微的試驗(yàn)條件改變都導(dǎo)致的試驗(yàn)結(jié)果不能反映瀝青的實(shí)際組成[3]。本文著重研究SF-16A棒狀薄層色譜儀檢測瀝青四組分,并分析與傳統(tǒng)瀝青四組分方法的區(qū)別,并對(duì)分析其設(shè)備的主要特點(diǎn),為相關(guān)單位研究特殊瀝青奠定理論基礎(chǔ)。

        1 SF-16A棒狀薄層色譜儀儀器的工作原理

        根據(jù)所選取的試驗(yàn)樣品,用不同的稀釋劑稀釋樣品后,使用工具涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上,放置一段時(shí)間,待溶劑揮發(fā)后將薄層棒放入色譜展開槽內(nèi),在一定的溫度和濕度下進(jìn)行展開分離;在規(guī)定的時(shí)間分離后,將帶有薄層棒的樣品進(jìn)入到儀器中,選擇不同的掃描速度,對(duì)樣品進(jìn)行掃描,儀器反饋得到不同的電流型號(hào),并有儀器設(shè)備自帶的軟件進(jìn)行計(jì)算,得到結(jié)果[4]。

        圖1 SF-16A棒狀薄層色譜儀工作原理圖

        交通部《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》JTG E20-2011 中采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行瀝青的四組分試驗(yàn),與本文推薦方法相比主要有以下劣勢:

        (1)SF-16A棒狀薄層色譜儀自動(dòng)化程度高,操作界面簡單易懂,人為因素干擾較少,工作原理科學(xué),檢測的精度、準(zhǔn)確度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)方法[5]。

        (2)傳統(tǒng)四組分檢測需要的樣品大于0.1g,SF-16A棒狀薄層色譜儀能夠分析小于0.1g的樣品量,在滿足正常檢測的情況下,可以進(jìn)行原油、重油的分析,且檢測的結(jié)果能夠準(zhǔn)確到10-6。

        (3)傳統(tǒng)方法在進(jìn)行四組分試驗(yàn)時(shí),需要耗費(fèi)一定數(shù)量的有機(jī)溶劑,且試驗(yàn)周期長,一般一個(gè)樣品需要48小時(shí),試驗(yàn)過程依靠檢測人員的主觀判斷,檢測的結(jié)果誤差較大,不能真實(shí)反映瀝青的組成[6]。

        (4)SF-16A棒狀薄層色譜儀提高了檢測效率約50多倍,且試驗(yàn)結(jié)果通過軟件直接計(jì)算,輸出試驗(yàn)結(jié)果,加之使用溶劑數(shù)量少,易于回收處理,對(duì)環(huán)境污染較小[7]。

        2 室內(nèi)試驗(yàn)準(zhǔn)備

        (1)本文選取了具有代表性的SK、中石油、殼牌、春風(fēng)塔河石油產(chǎn)品,為了確保檢測結(jié)果的客觀、準(zhǔn)確、波動(dòng)小,對(duì)樣品進(jìn)行了均質(zhì)性試驗(yàn),確保樣品的均勻。

        (2)SF-16A棒狀薄層色譜儀的掃描速度在50~500mL/min(任設(shè)),根據(jù)本次研究選取的對(duì)象,采用的掃描速度在是150、200、250mL/min。

        (3)采用正庚烷展開飽合烴;甲苯展開芳烴;二氯甲烷甲醇展開膠質(zhì)。溶劑為甲苯。TLC棒直徑0.9mm,涂層厚度0.05mm,涂層長度130mm。

        3 試驗(yàn)步驟

        3.1 樣品準(zhǔn)備

        采用樣品注射器,抽取約50μg樣品,點(diǎn)在棒的頂端2cm處。常溫?fù)]發(fā)除去溶劑放入裝有正庚烷的展開槽內(nèi)進(jìn)行展開。當(dāng)溶劑正庚烷攜帶飽和烴爬至棒11~12cm處后,取出棒架干燥10min后,再放到裝有甲苯的展開槽內(nèi),當(dāng)甲苯攜帶芳烴組分移到8cm或9cm處后,取出棒架干燥10min后,放入裝有二氯甲烷的展開槽內(nèi),當(dāng)二氯甲烷甲醇的溶劑攜帶著膠質(zhì)爬至4~5cm處取出,放在80℃恒溫箱干燥10min。[8]

        在整個(gè)試驗(yàn)過程中,樣品展開的方法、時(shí)機(jī)對(duì)試驗(yàn)人員要求很高,要求試驗(yàn)人員必須具備一定的化學(xué)分析技能和基礎(chǔ)知識(shí),樣品展開工作屬于樣品分離部分,其質(zhì)量與儀器無關(guān),樣品展開時(shí),要仔細(xì)觀察,著重觀察樣品潤濕面的高度、爬升速度的規(guī)律,潤濕面爬升速度太快,造成樣品檢測峰拖尾,試驗(yàn)人員應(yīng)該使用濾紙使展開劑潤濕到棒的高度,確保爬升高度以下的潤濕氣體的飽和。

        3.2 儀器檢測

        將完成上述工作的色譜棒插入到儀器入口后立刻開始掃描。此部分操作參照儀器說明書。在儀器進(jìn)行活化的過程的同時(shí)可以進(jìn)行樣品譜圖的處理[9]。

        3.3 結(jié)果計(jì)算

        峰面積計(jì)算是由工作站來完成,按照校正歸一法自動(dòng)計(jì)算含量,工作站按下述公式計(jì)算出不同組分的百分含量,根據(jù)要求打印出譜圖及報(bào)告。

        式中:Xi為i組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%,fi為i組分的校正因子,Ai為i組分的峰面積,mm2

        3.4 分析結(jié)果

        SK、中石油、殼牌、春風(fēng)塔河的測定,此例分析了我國不同地區(qū)瀝青的組成分析,測定結(jié)果請(qǐng)見下表。

        表1 柱色譜法瀝青四組分試驗(yàn)結(jié)果

        表2 SF-16A棒狀薄層色譜儀瀝青四組分試驗(yàn)結(jié)果

        傳統(tǒng)的柱色譜法與SF-16A棒狀薄層色譜儀相比較都能準(zhǔn)確測定瀝青四組分,主要區(qū)別在于由于柱色譜法依靠溶劑沖洗分離瀝青中的飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì),容易造成部分雜質(zhì)在瀝青質(zhì)中,造成瀝青質(zhì)的含量增大,導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。本文推薦的方法依靠掃描對(duì)瀝青進(jìn)行分析,忽略了雜質(zhì)的影響,檢測結(jié)果更接近實(shí)際[10]。

        4 結(jié)論

        (1)SF-16A棒狀薄層色譜儀能夠?qū)r青四組分進(jìn)行準(zhǔn)確、精確測定,且操作簡單,人為干擾因素較少,使用有害化學(xué)試劑較少,分析結(jié)果滿足試驗(yàn)的要求。

        (2)傳統(tǒng)的瀝青四組分分析方法,依靠溶劑清洗,在試驗(yàn)過程中,雜質(zhì)清洗不干凈,導(dǎo)致柱色譜法的四組分值小于色譜法。

        (3)柱色譜法與SF-16A棒狀薄層色譜儀都能滿足檢測瀝青四組分的需求,由于檢測人員的業(yè)務(wù)能力、檢測機(jī)構(gòu)的經(jīng)濟(jì)實(shí)力不同,可選擇不同的方法對(duì)瀝青四組分進(jìn)行檢測。

        (4)隨著公路事業(yè)的發(fā)展,基質(zhì)瀝青、普通改性瀝青已經(jīng)不能滿足公路建設(shè)的需求,對(duì)瀝青粘附力、老化能力等性能提出更高要求,本文所介紹的兩種方法只能對(duì)基本的瀝青組成進(jìn)行分析,不能對(duì)瀝青中添加的聚合物等進(jìn)行檢測,建議對(duì)此類儀器設(shè)備進(jìn)行進(jìn)一步的研究。

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