侯 芳

（濟源職業(yè)技術(shù)學院 河南濟源 459000）

食品安全是指食品無毒、無害，食用食品不會對人體造成任何急性、亞急性和慢性的危害。但是近年來，食品安全尤其是果蔬類安全問題頻發(fā)，食用果蔬造成的中毒事件不斷被曝光，讓人擔憂。農(nóng)藥是果蔬可能對人體造成危害的重要因素之一，所以政府和社會一直在關(guān)注果蔬農(nóng)藥殘留檢測，不斷提高預處理技術(shù)，并且致力于檢測條件優(yōu)化的研究。不難發(fā)現(xiàn)，果蔬農(nóng)藥殘留檢測的預處理和檢測條件研究取得了有效成果，但是仍然存在著很大的上升空間。

1 果蔬農(nóng)藥殘留檢測方法概述

氨基甲酸酯類農(nóng)藥和有機磷農(nóng)藥是我國農(nóng)業(yè)中應(yīng)用范圍較為廣泛的兩大類農(nóng)藥，稱得上是目前我國果蔬農(nóng)藥檢測的重點對象。

色譜法是對氨基甲酸酯類農(nóng)藥和有機磷農(nóng)藥殘留的傳統(tǒng)檢測方法。色譜法的優(yōu)勢是靈敏度較高，劣勢是在使用色譜法對農(nóng)藥殘留檢測期間，時間周期長，對人員水平要求高、檢測儀器貴、整體成本偏高。為了規(guī)避色譜法的劣勢，我國采用乙酰膽堿酯酶的分析方法。乙酰膽堿酯酶的分析方法可以在現(xiàn)場對果蔬樣品進行科學測定，并且時間成本較低，便于執(zhí)行。但是這種方法也不是十全十美的，本身也存在著一些問題。第一，對果蔬樣品預處理周期內(nèi)，使用的是振蕩萃取。振蕩萃取會導致農(nóng)藥的提取率比較低下。第二，乙酰膽堿酯酶的分析方法的試劑成本偏高，每份果蔬樣品的測試試劑成本超過1元。第三，乙酰膽堿酯酶的分析方法仍然在用比較傳統(tǒng)的27 ℃恒溫水浴，這種方法升溫速度比較慢，在升溫過程中也存在較大消耗，且預處理儀器不方便隨身攜帶。這樣看來，乙酰膽堿酯酶的分析方法和色譜法相比較，存在著優(yōu)勢，但是劣勢也比較明顯，這幾個方面的劣勢直接導致無法在現(xiàn)場實現(xiàn)對果蔬樣品的快速檢測[1]。

2 果蔬農(nóng)藥殘留檢測的預處理和檢測條件闡述

2.1 材料選擇和完整操作流程

2.1.1 我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測的預處理和檢測常規(guī)材料

儀器，可以選取分光光度計和亞臨界水萃取儀；試劑，可以將敵百蟲和甲胺磷作為標準品；溶劑，選擇磷酸鹽緩沖溶液與無水磷酸氫二鉀（11.9 g）、磷酸二氫（3.2 g）和蒸餾水（1 000 mL）進行溶解得到；顯色液，可將碳酸氫鈉和緩沖溶液進行溶解后得到；底物，可將硫代乙酰膽堿和蒸餾水溶解后得到。

2.1.2 預處理操作流程

以白菜農(nóng)藥殘留檢測為例，取檢測對象適量白菜葉作為標本，人工清洗白菜葉并且晾干，將其剪碎成大約為3 cm的微小顆粒，然后把1 g白菜葉微小顆粒置入具塞管中。取完樣本后，在具塞管中加入體積對等的農(nóng)藥標準溶液。具塞管均勻塞緊后，將其放置12 h。12 h后，在具塞管中再添加5 mL的緩沖溶液，在添加5 mL緩沖溶液過程中，可以利用不同技術(shù)進行萃取。對萃取后的樣本溶液進行降溫處理，把降溫后的樣本溶液作為模擬樣品溶液，除了這只模擬樣品溶液，另外準備3 支塞管，其中1 支塞管不加白菜葉，其他兩支塞管分別加入2 g、3 g白菜葉，將這3 支具塞管按照1 g白菜葉的操作方法進行同樣試驗操作，作為對照參考溶液。

2.2 預處理常規(guī)方法

除了采用振蕩萃取方法外，也可以采用超聲萃取法和亞臨界水萃取法。亞臨界水樣品預處理工作在我國果蔬農(nóng)藥殘留預處理實踐中比較罕見，在亞臨界水樣品預處理方法環(huán)境下，有機氯農(nóng)藥可以在高熱高壓的條件下被溶解。在一定壓力下，溫度會超過100 ℃，預處理過程中對水溫和壓力進行控制，不僅可以改變水的黏度、極性和表面張力，而且可以影響物質(zhì)在水里的溶解能力，所以，相較于振蕩萃取法和超聲萃取法，亞臨界水萃取法的預處理效果更好。具體來講，它能夠獲得比其他方法更多的農(nóng)藥殘留物質(zhì)。因此，在進行果蔬樣品檢測預處理時，可以積極推行亞臨界水萃取方法，并且不斷對其進行優(yōu)化。優(yōu)化的關(guān)鍵點是對水溫的控制。隨著水溫不斷升高，水的黏度和表面張力會隨之下降，由此可以提高萃取效率。但是水溫不斷升高，果蔬樣品中內(nèi)部結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定的農(nóng)藥也會隨之進行分解，最終降低果蔬農(nóng)藥殘留物的回收率。由此可見，對果蔬樣品預處理的細小改變，都會影響到果蔬農(nóng)藥的萃取率。

2.3 檢測條件

眾所周知，溫度高低會影響檢測靈敏度的高低，是果蔬農(nóng)藥殘留檢測條件優(yōu)劣的重要影響因素。固定濃度的農(nóng)藥樣品溶液，其存在的抑制率隨著溫度的不斷升高而提高。在正常情況下，20 ℃～40 ℃農(nóng)藥存在的抑制率和溫度是線性關(guān)系，所以在農(nóng)藥殘留檢測現(xiàn)場沒有恒溫水浴的環(huán)境下，可以把溫度控制在30 ℃。

另外，檢驗試劑用量也會影響到檢測結(jié)果。通過研究不難發(fā)現(xiàn)，我國目前果蔬農(nóng)藥殘留檢測所用的底物和顯色劑，都是外來進口，同時酶的制備也不簡單。所以，我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測試劑用量需要根據(jù)0.25 mL的顯色液這個國際標準進行調(diào)整。在使用進口的顯色劑時，檢測人員需要嚴格按照操作流程和國際標準來調(diào)試檢驗試劑。

3 果蔬農(nóng)藥殘留檢測的預處理和檢測條件優(yōu)化策略

3.1 按照標準采集對應(yīng)樣本，是我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測預處理的基礎(chǔ)

科學處理樣本和合理取樣是果蔬農(nóng)藥殘留預處理和檢測的基礎(chǔ)。樣本的提取需要嚴格按照檢測要求和部位要求，樣本提取之后的處理現(xiàn)場也需要符合果蔬農(nóng)藥殘留檢測環(huán)境的標準。正常情況下，果蔬樣品需要提取一定數(shù)量，在檢測之前擦除并且清洗樣品上的其他雜物，確保果蔬樣品上沒有附著過多泥土，在流水處理得不是很干凈的情況下，也可以選擇使用濾紙來進行樣本外觀清理。我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測工作有兩個取樣標準：GB/T 5009.218-2008和NY/T 789—2004，其中GB/T 5009.218-2008是優(yōu)先測定標準。

3.2 依據(jù)質(zhì)量控制技術(shù)監(jiān)測樣本和儀器，是我國果蔬農(nóng)藥殘留監(jiān)測預處理和檢測數(shù)據(jù)精確的進一步保障

質(zhì)量控制技術(shù)是科學保存樣本和定期維護檢測儀器的技術(shù)依據(jù)?？茖W保存樣本質(zhì)量，是果蔬農(nóng)藥殘留檢測預處理和檢測數(shù)據(jù)準確性的主觀條件，果蔬農(nóng)藥殘留檢測儀器的精準度是農(nóng)藥殘留檢測預處理和檢測準確性的客觀條件。在果蔬農(nóng)藥殘留檢測工作中，從業(yè)人員在合理取樣之后，有的果蔬樣本會馬上投入預處理和檢測環(huán)節(jié)，但是有的需要經(jīng)過周期性保存，再進入預處理和檢測環(huán)節(jié)，所以一定要做好果蔬樣本的保存工作。果蔬樣本的科學保存，需要在特定條件下，防光照和恒溫保濕是基本要求，在保存過程中，從業(yè)人員也需要對樣本進行定期觀察，記錄樣本數(shù)據(jù)，以防果蔬樣品的變質(zhì)和損壞。檢測儀器的定期維護關(guān)系到果蔬農(nóng)藥檢測數(shù)據(jù)的精準度。為了確保在檢測樣本符合標準的情況下，能夠在標準檢測儀器條件下得到檢測，從業(yè)人員必須嚴格按照規(guī)定，對檢測儀器進行定期維護和保養(yǎng)。

3.3 加強農(nóng)業(yè)檢測從業(yè)人員隊伍建設(shè)，是果蔬農(nóng)藥殘留檢測預處理和檢測條件優(yōu)化的人員保障

縱觀檢測人員隊伍不難發(fā)現(xiàn)，我國的農(nóng)業(yè)檢測工作大體比較籠統(tǒng)，沒有詳細分工，檢測流程不完善，同時也沒有專職人員負責果蔬農(nóng)業(yè)檢測工作的不同環(huán)節(jié)。當前，我國各個級別的果蔬農(nóng)產(chǎn)品殘留檢測工作人員存在年齡偏大、學歷偏低、專業(yè)水平不高等問題。受主客觀原因的局限，果蔬農(nóng)藥殘留檢測工作常常無法落地。國家應(yīng)該發(fā)揮宏觀調(diào)控功能，全力提升農(nóng)業(yè)檢測從業(yè)人員的綜合素養(yǎng)。第一，針對現(xiàn)有的農(nóng)業(yè)檢測從業(yè)人員，政府需要發(fā)揮主導作用，定期舉辦培訓活動，在現(xiàn)有從業(yè)人員工作實踐的基礎(chǔ)上，開展對他們專業(yè)知識和文化素養(yǎng)的著重強化；第二，針對還未加入農(nóng)業(yè)檢測工作的各大高校畢業(yè)生，政府需要給予各種政策鼓勵，鼓勵這類高校畢業(yè)生積極加入農(nóng)業(yè)檢測隊伍中，將自身所學和農(nóng)業(yè)實踐工作高度結(jié)合，學以致用；第三，針對果蔬農(nóng)藥殘留檢測管理體制，政府需要做好標準化管理，明確管理制度和工作流程，從制度上確立農(nóng)業(yè)檢測管理和工作標準。無論是對已有農(nóng)業(yè)檢測從業(yè)人員的培訓，還是對高校農(nóng)業(yè)檢測相關(guān)專業(yè)高校畢業(yè)生的政策補貼等舉措，都是自上而下的過程，政府不僅要確立好標準，也要監(jiān)督好一切標準的貫徹執(zhí)行[2]。

3.4 加大對農(nóng)業(yè)檢測方面的資金和設(shè)備投入，是我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測預處理和檢測條件優(yōu)化的物質(zhì)保障

果蔬農(nóng)藥殘留檢測問題雖然得到了一定的關(guān)注，但和經(jīng)濟、軍工業(yè)等相關(guān)研究對比，仍然需要得到國家更多的資金和設(shè)備支持。果蔬農(nóng)藥殘留攸關(guān)食品安全和百姓生命，國家必須加大對果蔬農(nóng)藥殘留檢測設(shè)備以及資金的投入，為其創(chuàng)造好的客觀環(huán)境，提供有力支持，確保農(nóng)業(yè)檢測從業(yè)者可以專心跟進國際上先進檢測技術(shù)事業(yè)。我國果蔬農(nóng)藥殘留技術(shù)很多時候都依賴進口，很多方法也采用常見的預處理和檢測方法，但是果蔬農(nóng)藥危害人類生命安全的事件頻發(fā)，這意味著農(nóng)藥殘留檢測的預處理和檢測技術(shù)仍然存在漏洞，我國果蔬農(nóng)藥殘留預處理和檢測技術(shù)沒有及時得到更新。為了確保我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測預處理能得到長足發(fā)展，需要國家在農(nóng)業(yè)檢測方面發(fā)揮宏觀調(diào)控的職能。政府出面調(diào)動社會資源，為農(nóng)業(yè)檢測創(chuàng)造更多更豐富的物質(zhì)條件，鼓勵我國農(nóng)業(yè)檢測人員不斷研究先進果蔬農(nóng)藥殘留檢測預處理和檢測技術(shù)。

4 結(jié)語

隨著我國農(nóng)業(yè)進一步發(fā)展和國際化進程不斷加速，我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測的預處理取得了長足發(fā)展，按照農(nóng)業(yè)檢測客觀實踐，我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測的預處理和檢測條件都已經(jīng)和國際接軌。由于食品安全熱度不斷攀升，果蔬農(nóng)藥殘留檢測得到的關(guān)注越來越多，我國政府需要發(fā)揮宏觀調(diào)控功能，從全局觀念出發(fā)，科學規(guī)劃我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測預處理和檢測條件優(yōu)化工作，從經(jīng)濟支持和政策支持兩個方面出發(fā)，全力推進我國果蔬農(nóng)藥殘留檢測預處理和檢測條件優(yōu)化工作的順利進行。