赫大明，胡文通，李艷寧

(天津大學精密測試技術及儀器國家重點實驗室，天津 300072)

0 引言

目前，解決能源危機的重要途徑之一就是研發(fā)并推廣保溫材料[1]。導熱系數(shù)是評價保溫材料導熱性能的主要物理參數(shù)之一[2]，所以可靠而準確的導熱系數(shù)測量對保溫材料的研發(fā)和質量保證至關重要。防護熱板法可對保溫材料的導熱系數(shù)進行精確測量，具有原理簡單、測量穩(wěn)定和溫度范圍寬等優(yōu)點[3]。

在防護熱板法導熱儀中，需要使用不平衡傳感器檢測熱板和護板之間隔縫兩側的平均溫度不平衡，實現(xiàn)熱板和護板間無熱量交換。目前，我國實行的防護熱板法標準為GB/T 10294-2008[4]，等同于采用國際標準ISO 8302-1991[5]，標準中建議方形熱板的防護熱板法導熱儀使用8對熱電偶組成的熱電堆作為不平衡傳感器，安裝于沿隔縫距熱板角的距離等于熱板邊長1/4處，以避開角部和軸線位置。美國NIST 1 016 mm圓形熱板的防護熱板法導熱儀[6]，使用4對E型熱電偶組成的熱電堆作為不平衡傳感器，以熱板加熱器引線穿過隔縫的位置為0°參考角，熱板側傳感器安裝角度分別為69°、120°、240°和291°，護板側傳感器安裝角度分別為45°、148°、212°和315°，熱電堆EN引線從185°處離開隔縫。德國NETZSCH公司GHP 456 Titan型號導熱儀[7]，使用多達29對經(jīng)過獨立標定的片狀Pt100溫度傳感器，以實現(xiàn)溫度的精確測量。T. Kobari[8]等提出使用串聯(lián)的熱電轉換元件組成的Peltier模塊作為不平衡傳感器，相比于熱電堆具有更高的靈敏度，且溫度不平衡的波動幅度極低。

綜上所述，由于沿整個隔縫的溫度不平衡是不均勻的，所以需要使用盡可能多的溫度傳感器對隔縫兩側溫度進行測量，傳感器的安裝位置和角度也需要十分注意。因此，不平衡傳感器的相關機械結構和電子系統(tǒng)通常非常復雜，導致防護熱板法導熱儀裝配過程困難、調試步驟繁瑣且生產(chǎn)制造成本高昂，不利于儀器在建筑節(jié)能行業(yè)的推廣應用。本文提出一種無需不平衡傳感器的防護熱板法導熱儀校準方法，通過對國家標準樣品進行多次導熱系數(shù)測量實驗，獲得在不同溫度下施加至護板溫度的偏移量，并使用最小二乘法得到偏移量的擬合公式，以抑制溫度不平衡誤差，達到熱板和護板之間不存在熱量交換的目的，實現(xiàn)儀器對被測樣品導熱系數(shù)的準確測量。

1 儀器結構及工作原理

防護熱板法導熱儀主要由儀器機箱、主體和冷板升降裝置等構成。機箱對整個儀器起到承托和保護作用，主體包括熱板、護板、冷板和填充的保溫材料等，升降裝置用來升降冷板，方便被測樣品的取放并保證實驗時施加的壓力不大于2.5 kPa。不使用不平衡傳感器將大大降低防護熱板法導熱儀結構的復雜性，無需不平衡傳感器的儀器結構示意圖如圖1所示。

圖1 儀器結構示意圖

防護熱板法基于單層平壁一維穩(wěn)態(tài)導熱模型，其基本原理是為被測樣品建立1個一維穩(wěn)態(tài)溫度場。進行導熱系數(shù)測量時，被測樣品放置于熱板和冷板之間，熱板和冷板溫度均維持不變且存在一定溫差，就會在樣品內(nèi)部建立一個穩(wěn)態(tài)溫度場。由于邊緣效應的存在，熱板的熱量不能按照一維縱向傳遞，因此在熱板的周圍增加了護板結構，通過將護板溫度設置成與熱板溫度相同，最大程度的降低熱量的橫向傳遞。無需不平衡傳感器的儀器熱板和護板結構如圖2所示，使用2對經(jīng)過嚴格標定的Pt100溫度傳感器對熱板和護板溫度進行測量，并通過溫度控制系統(tǒng)調整兩板內(nèi)部嵌有的加熱絲電壓輸出，保證兩板的溫度恒定。熱板和護板之間有一隔縫，且在平面上所占面積不超過熱板計量面積的5%，充滿了導熱系數(shù)很小的保溫材料。冷板是與熱板和護板構成的加熱板尺寸一致、連續(xù)的平板，內(nèi)部帶有彼此連通的凹槽，用來循環(huán)流動外部恒溫槽提供的冷卻液體，使整個冷板的溫度保持均勻和穩(wěn)定。

圖2 熱板和護板結構示意圖

若兩冷板的溫度相同，且兩塊被測樣品完全一致，則熱板的熱量可以均等的流向兩塊冷板。當樣品內(nèi)部形成一維穩(wěn)態(tài)溫度場后，樣品的導熱系數(shù)λ可表示為

(1)

式中：Q為熱板加熱功率，W；H為樣品平均厚度，m；S為熱板面積，m2；Δt為熱板溫度和冷板溫度之差，℃。

2 儀器校準方法

無需不平衡傳感器的防護熱板法導熱儀對樣品進行導熱系數(shù)測量時，會引入溫度不平衡誤差，可通過對護板溫度施加偏移量來抑制誤差。施加偏移量后的護板溫度thx可表示為

thx=th+trph

(2)

式中：th為護板溫度傳感器溫度測量值，℃；trph為施加至護板溫度的偏移量，℃。

以下將對無需不平衡傳感器的防護熱板法導熱儀溫度不平衡誤差來源進行詳細分析。

由于護板橫向的最外側通過保溫材料直接與空氣接觸，而導熱系數(shù)測量實驗的護板設置溫度通常與室溫存在一定的溫差，因此在護板內(nèi)部和保溫材料內(nèi)部都會存在橫向溫度梯度，若護板溫度傳感器未嚴格接觸隔縫邊緣，傳感器的溫度測量值就會與實際隔縫護板側溫度存在差值。即當護板溫度傳感器處的溫度達到設置溫度時，隔縫的護板側溫度高于或低于護板設置溫度(高于還是低于取決于護板設置溫度是否高于室溫)，由此帶來一定的溫度不平衡誤差。

另外，由于隔縫中充滿了導熱系數(shù)很小的保溫材料，且隔縫兩側溫差通常不會超過1 ℃，因此熱板內(nèi)部橫向溫度梯度可以忽略不計，也就是說，在只考慮橫向溫度梯度時，熱板溫度傳感器測量值可以表示隔縫熱板側溫度。

為了驗證由于護板溫度傳感器未嚴格接觸隔縫邊緣帶來的溫度測量差值的確存在，進行了以下實驗。

將室溫恒定為23 ℃，并在儀器中不放置任何樣品的情況下，把兩塊冷板直接壓在熱板和護板上。然后將連接至儀器冷板的恒溫槽依次設置為不同溫度，待各板溫度穩(wěn)定之后，記錄熱板和護板溫度傳感器測量值，并計算得到熱板和護板溫度傳感器測量值之差、熱板溫度傳感器測量值與室溫之差，如表1所示。

表1 不同溫度熱板和護板溫度傳感器測量值 ℃

以表1中熱板和室溫溫差為橫軸，熱板和護板溫差為縱軸繪圖，如圖3所示?？梢缘贸鼋Y論，由于護板溫度傳感器未嚴格接觸隔縫邊緣帶來的溫度測量差值的確存在，原因是護板內(nèi)部存在橫向溫度梯度，與熱板和室溫溫差成比例關系。

圖3 熱板和護板溫差與熱板和室溫溫差關系圖

因此，在不考慮其他因素時，由于護板內(nèi)部存在橫向溫度梯度帶來的溫度不平衡誤差，可通過偏移量trph1進行抑制，trph1可表示為

trph1=m·(tr-23)

(3)

式中：m為與護板溫度傳感器和隔縫距離相關的常量；tr為熱板設置溫度，℃。

由于熱板和護板設置溫度一般與冷板設置溫度存在20～40 ℃的溫差，因此在熱板和護板內(nèi)部會存在縱向溫度梯度，當熱板和護板溫度傳感器未嚴格接觸加熱絲時，就會帶來一定的溫度差值。因此，在不考慮其他因素時，偏移量trph2可表示為

trph2=n·(tr-tl)

(4)

式中：n為與熱板和護板溫度傳感器和加熱絲距離相關的常量；tl為冷板設置溫度，℃。

綜上所述，當綜合考慮橫向溫度梯度和縱向溫度梯度時，施加至護板溫度偏移量的公式為

trph=i·(tr-23)+j·(tr-tl)

(5)

式中：i、j為常量。

將式(5)進一步簡化可得：

trph=a·tr+b·tl+c

(6)

式中：a、b和c為常量。

直接獲得式(6)中a、b和c值十分困難，因此，本文提出獲得偏移量公式的實驗方法，即通過對已知導熱系數(shù)的材料進行導熱系數(shù)測量，來間接獲得a、b和c值。

由式(1)可知，對導熱系數(shù)為λs的樣品測量時，導熱系數(shù)測量值λt可由以下公式計算得到：

房丙午 男，1974年生于安徽樅陽.現(xiàn)為南京航空航天大學計算機科學與技術學院博士研究生，副教授.主要研究方向軟件工程、軟件系統(tǒng)安全性分析.

(7)

式中：Qt為熱板測量功率，W；Hs為樣品平均厚度，m；Sr為熱板面積，m2；Δtrl為熱板和冷板溫差，℃。

儀器熱板面積Sr為固定值，而且當被測樣品不變時，樣品平均厚度Hs也為固定值。則式(7)可以簡寫為

(8)

式中

當隔縫兩側平均溫度不平衡時，會導致熱量的橫向傳遞，由此給熱板功率帶來ΔQ的變化，并給導熱系數(shù)測量值帶來Δλ的誤差，即

(9)

(10)

式中：λs為樣品導熱系數(shù)理論值，W/(m·K)；Qs為熱板理論功率，W。

當ΔQ大于0時，熱板向護板傳遞熱量，導熱系數(shù)測量值會偏大；反之，護板向熱板傳遞熱量，導熱系數(shù)測量值偏小。ΔQ可由下式計算得到

(11)

式中：λi為隔縫中保溫材料導熱系數(shù)，W/(m·K)；Si為隔縫兩側熱板和護板正對面積，m2；Hi為隔縫平均寬度，m；Δtrh為隔縫兩側平均溫差，℃。

儀器的隔縫兩側熱板和護板正對的面積Si和隔縫平均寬度Hi為定值，假設保溫材料導熱系數(shù)λi不隨溫度變化，則式(11)可以簡寫為

ΔQ=k2·Δtrh

(12)

式中

(13)

式中

因此，理論上在熱板和冷板溫差Δtrl為定值時，導熱系數(shù)測量誤差值Δλ與熱板和護板溫差Δtrh成正比例關系。則護板溫度偏移量trph可表示為

(14)

由式(14)可知，若k值已知，則可通過導熱系數(shù)誤差值對偏移量進行估計，以減少獲得偏移量的導熱系數(shù)測量實驗次數(shù)。將國家標準樣品絕熱材料導熱系數(shù)參比板(GSB 02-3062-2017)作為標定樣品，在不同工作溫度對儀器進行大量標定實驗，得到被測樣品為國家標準樣品時的k值約為0.24。則在熱板和冷板溫差為20 ℃和40 ℃時，偏移量trph與導熱系數(shù)測量誤差值Δλ之間的關系可表示為

(15)

通過式(15)計算得到的護板溫度理論偏移量一般存在較小偏差，可將理論偏移量施加至護板溫度，并持續(xù)進行導熱系數(shù)測量實驗和偏移量調整，直至導熱系數(shù)測量誤差足夠小。

通常情況下，可選擇4個以上工作溫度點進行標定實驗，來獲得多組tl、tr和trph值，然后使用最小二乘法按照式(6)進行擬合，即可計算出較為準確的a、b和c值，得到偏移量的公式。

3 實驗結果

實驗裝置主要包括計算機、連接至冷板的恒溫槽和無需不平衡傳感器的防護熱板法導熱儀，如圖4所示。

圖4 實驗裝置圖

選擇20 ℃和40 ℃的熱板和冷板溫差，對防護熱板法導熱儀使用國家標準樣品進行平均溫度為25 ℃、50 ℃和70 ℃的導熱系數(shù)測量實驗，獲得各工作溫度的導熱系數(shù)測量值和導熱系數(shù)誤差值，并根據(jù)式(15)計算得到各工作溫度的理論偏移量，實驗數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 不同溫度護板溫度理論偏移量

將表2中各工作溫度的理論偏移量施加至護板溫度，并不斷進行導熱系數(shù)測量實驗和偏移量調整，直至導熱系數(shù)的測量相對誤差小于0.3%，3次以內(nèi)的測量實驗即可得到實際偏移量。各工作溫度的實際偏移量如表3所示。

表3 不同溫度護板溫度實際偏移量 ℃

將表3中的6組數(shù)據(jù)按照式(6)，使用最小二乘法進行擬合，得到施加至護板溫度偏移量的擬合公式為

trph=0.013 0tr-0.008 3tl-0.11

(16)

將式(16)代入式(2)，得到施加偏移量后的護板溫度thx為

thx=th+0.013 0tr-0.008 3tl-0.11

(17)

選擇20 ℃和40 ℃的熱板和冷板溫差，使用國家標準樣品進行平均溫度為25 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃和70 ℃的導熱系數(shù)測量實驗，20 ℃溫差校準前后導熱系數(shù)測量值對比如圖5(a)所示，40 ℃溫差校準前后導熱系數(shù)測量值對比如圖5(b)所示?？梢?，與校準前相比，校準后的儀器各工作溫度的導熱系數(shù)測量準確性均大幅度提升。

(a)20 ℃溫差測量值對比

(b)40 ℃溫差測量值對比圖5 校準前后導熱系數(shù)測量值對比

校準后儀器各工作溫度的導熱系數(shù)測量值及相對誤差如表4所示。根據(jù)實驗結果可知，各工作溫度導熱系數(shù)相對誤差均在±2%以內(nèi)，實現(xiàn)了導熱系數(shù)的準確測量，并驗證了校準方法的有效性和可行性。

表4 校準后導熱系數(shù)相對誤差

4 結束語

本文提出了一種無需不平衡傳感器的防護熱板法導熱儀校準方法，基于國家標準樣品進行標定實驗，并使用最小二乘法獲得施加至護板溫度偏移量的擬合公式，實現(xiàn)導熱系數(shù)的準確測量。實驗證明校準后的儀器測得的導熱系數(shù)相對誤差小于±2%，為無需不平衡傳感器的防護熱板法導熱儀的研發(fā)提供了一種思路，可實現(xiàn)防護熱板法導熱儀結構的簡化和低成本生產(chǎn)，有利于儀器在建筑節(jié)能行業(yè)的推廣應用。