郭德奎

哈爾濱海關技術中心 黑龍江哈爾濱 150000

1 標準物質的定義、特點及分級

1.1 標準物質的定義

標準物質是具有一個或多個特征值的材料或物質，這些特征值比較明確，可用于校準設備、評估測量方法或為材料指定值。

1.2 標準物質的特點

（1）標準物質穩(wěn)定性好，其數量值僅與物質的性質有關。

（2）實驗室儀器的校準、評價方法的準確性和測量過程的質量控制。它也用于計量認證和計量仲裁。

（3）標準物質具有良好的重現性，可以批量生產連續(xù)在實驗室使用。

1.3 標準物質的分級

根據化學成份的溯源鏈，化學成份的標準物料由上至下分為三級，即基準物質（Primary RM）、一級標準物質（Certified RM）、二級標準（Secondary RM）。

2 標準物質的編號

標準材料編號“GBW”前兩個數字為標準材料大類號，分類的順序和標準材料的目錄編輯順序的一樣的。其第三位書通常都是標準物質其小類數，每一大類標準物質都有19個小類。第四位及第五位數字為同一類別參考資料的序號，并以審批時間的先后次序排列[1]。最后一個是標準材料生產的批號，用小寫字母表示。批號和字母表的順序一樣。

3 標準物質的用途及使用

3.1 標準物質的用途

（1）校準儀器。常用的儀器，如光譜儀、色譜儀等，儀器使用前應用標準物質進行驗證，并檢查儀器的靈敏度、分辨率和穩(wěn)定性。用標準物質繪制校準儀，并在測試過程中對分析結果進行校正。

（2）評價方法。本文利用標準物質分別對各種分析法其可靠性作出了研究。

（3）質量控制。在進行分析的時候，首先要對控制樣品進行分析，然后依據控制樣品所得分析結果，對操作過程其正確性進行了驗證。

3.2 標準物質的使用

（1）有效期內的使用。對于標準樣品的使用需要保障測量的可靠性。應考慮標準材料的供應、相關成本、可用性和相關測量技術。如果在進行分析的過程當中，沒有正確使用有證標準物質，可能會對測量結果其準確性產生影響，實驗室應首先檢查和接受影響測試結果的標準物質：檢查制造商的資格、證書的有效性、生產日期、有效期和不確定度是否符合要求；檢查外觀和包裝是否有任何異常。我們會在實驗室采用可行的方法，例如與現有的標準物質比較，以及根據已知的結果測試樣本，為驗證標準物質的準確性，有效期是指標準物質的有效期，即標準物質在規(guī)定的貯存條件下經穩(wěn)定性試驗后的穩(wěn)定性的時間間隔。數據表明，部分標準樣本的穩(wěn)定性遠遠大于名義有效期[2]。

（2）不確定度。所謂不確定度就是待測值其分散程度，而對于標準物質的選擇需要加強對預期分析結果的考慮，從而明確不確定度水平，在實際情況當中，對于標準樣品的不確定度水平則可以忽略。對于標準物質的均勻性，應考慮標準物質認證規(guī)定的最小采樣量，為了保證標準物質的穩(wěn)定性，應考慮標準物質的有效期。這并不是說，標準物質的不確定性越小，預期用途的可用性、成本、化學適用性和物理適用性就越好。

4 標準物質的期間核查

4.1 標準物質期間核查問隔

間隔時間應通過分析使用頻率和實驗室中每種標準物質的儲存條件等參數對測試結果的影響來確定。一般來說，有三種類型。有效期中的標準物質，如用于體積分析的標準試劑等沒有有效期的標準物質，其核對周期可為一年等，一些非金屬元素，如碳和硫等受儲存條件的影響，其特征值呈緩慢下降趨勢，檢驗檢疫按照密度優(yōu)先的原則安排[3]。

4.2 標準物質期間核查方法

對于不同的檢定對象，有不同的檢定方法，而且檢定周期不同于檢定和校準，因此其參數和方法也不同，檢定方法可大致描述如下：

（1）標定核查：準備好的標準溶液可以用標準方法校準其濃度進行驗證。

（2）比對核查：與其他實驗所得參考物料作比較核實，不同參考物料之間的相互比較，例如不同制造商、同一制造商的不同批號、不同程度的比較核實的核證標準物料。

（3）編制作業(yè)指導書核查：復雜的驗證方法應包括擬備一份操作指引、列明驗證的具體步驟，例如上文提及用于繪制曲線圖的一系列參考物料（例如重金屬、色譜圖等），可擬備一份操作指引，列明在此期間進行檢驗的目的、要求、步驟、儀器、濃度、結果確定等[4]。

（4）不確定度核查：對于只用作測試回收測試的標準物質，驗證其不確定性可能比驗證其可追溯性更有意義。

4.3 標準物質期間核查的記錄和報告

確認應完整記錄在案。記錄可以按照原始實驗室記錄的標準格式制作，并記載有審查原始記錄所需的資料，其內容可包括：名稱、號碼、購買時間、有效期、驗證方法的依據、所用標準溶液的有關資料、標準物質的儲存條件、驗證數據、統計公式、結果評價等。

5 結語

標準物質的穩(wěn)定性和準確性在物理化學實驗室的質量控制中起著重要作用，有效地控制石油化工產品檢測實驗室標準物質周期檢定的程序、間隔、方法和結果評價，是保證檢測質量的有力措施。實驗室應定期檢查標準物質，及時發(fā)現標準物質的變化，盡快實施預防措施，避免風險。