廖曉波，莊 健，程 磊，楊九林，鄭強(qiáng)強(qiáng)

（1.西安交通大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，陜西 西安710049；2.西南科技大學(xué) 制造學(xué)院，制造過程測試技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 綿陽621010）

1 引 言

近年來，電沉積方法因具有材料應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?、條件限制少、組織-形貌-性能協(xié)同可控、成型結(jié)構(gòu)自由等優(yōu)點(diǎn)受到國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注［1-2］；在微納制造領(lǐng)域，以半月形液滴限制電化學(xué) 沉 積［3-6］（Meniscus Confined Electrodeposition，MCED）結(jié)構(gòu)最為簡單。但是由于探針尖端的半月形液滴具有較大面積體積比，當(dāng)其暴露在干燥空氣中時，表面水分的快速蒸發(fā)會引起沉積速度不穩(wěn)定，且液滴表面離子濃度大于中心濃度，進(jìn)而造成局部溶液濃度梯度和電勢的變化［7-8］。同時，蒸發(fā)會驅(qū)動溶液內(nèi)部形成對流，這極大地影響了液滴內(nèi)部金屬陽離子的濃度分布，進(jìn)而影響了沉積結(jié)構(gòu)的形態(tài)和密度，形成不規(guī)則的邊緣結(jié)構(gòu)沉積［9］。在MCED微納沉積過程中，在較高的相對濕度下，由于蒸發(fā)速率降低導(dǎo)致補(bǔ)充到電解質(zhì)-沉積界面的銅離子量減少，銅沉積速率明顯減小。然而，在較低的相對濕度下，電沉積過程中極易造成微移液管堵塞［10-12］，因此環(huán)境濕度的控制對提高M(jìn)CED的穩(wěn)定性和可靠性均具有重要意義。在MCED微環(huán)境濕度控制方法上，Hu提出設(shè)計一種大的手套箱［13］，將所有設(shè)備放置在手套箱內(nèi)，這種方法存在致命缺點(diǎn)。首先，由于手套箱體積較大，系統(tǒng)濕度控制存在較大滯后，很難在短時間內(nèi)將濕度控制在給定的數(shù)值上；其次，在大體積的手套箱內(nèi)很難保證區(qū)域濕度均勻；再者，將所有的微位移執(zhí)行機(jī)構(gòu)和電氣控制系統(tǒng)放置在手套箱內(nèi)，會大大減少設(shè)備的使用壽命?；诖耍琀u又提出只將微納制造區(qū)域進(jìn)行封閉形成封閉區(qū)域，通過微控制針閥控制氣流速度來控制區(qū)域內(nèi)的局部濕度，但并未給出實(shí)際的控制方法和效果［13］。Soheil Daryadel在基于微移液管局部脈沖電沉積的方法進(jìn)行納米孿晶結(jié)構(gòu)制備過程中，欲將濕度控制在60%，其通過柔性塑料袋將空間進(jìn)行密封，用以保證局部區(qū)域濕度［14］，這種方法比較簡易，難以做到精確和可靠控制。

基于微移液管探針液滴限制的掃描電化學(xué)池顯微鏡（Scanning Electrochemical Cell Micros?copy，SECCM）是由英國華威大學(xué)的Unwin教授在掃描探針接觸方法（Scanning Micropipette Contact Method，SMCM）的基礎(chǔ)上首先提出來的［15-16］。其通過探針尖端的微液滴和樣本表面接觸后電流變化來定位探針與樣品表面的相對位置，并將測量范圍控制在探針開口直徑大小的區(qū)域內(nèi)，測量時避免了樣品表面周邊區(qū)域帶來的干擾，真正地實(shí)現(xiàn)了樣品的原位、局部高分辨率形貌同步電化學(xué)活性的測量［17-19］。Unwin教授在采用SECCM進(jìn)行形貌成像和電化學(xué)實(shí)驗(yàn)過程中，將樣品放置在一個加濕槽中，在樣品周圍使用飽和氯化鉀溶液作為護(hù)壕，以確保移液管探針末端的蒸發(fā)最小。這種方法雖然保證了氣流對探針尖端的小液滴的擾動最小，但是其濕度控制的均勻性和準(zhǔn)確性長時間很難保證［16］。Maxwell等人在利用掃描探針顯微鏡測量相對濕度對測量樣品剛度的影響時，將干空氣吹入去離子水，然后控制以不同的流速進(jìn)入腔室，形成所需的濕度環(huán)境［19］。Stukalov等人采用原子力顯微鏡研究環(huán)境濕度對樣品表面性能的影響，提出構(gòu)建微氣室結(jié)構(gòu)，通過干燥和濕潤的氮?dú)獗壤旌蟻砜刂葡鄬穸龋?0］。以上方法均能形成所需的濕度環(huán)境，但是，對氣室內(nèi)氣流擾動并未做出考慮，因此并不適合移液管掃描探針讀寫操作的應(yīng)用。西安交通大學(xué)莊健團(tuán)隊在SECCM進(jìn)行形貌掃描和電化學(xué)實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，空氣濕度太小，探針尖端的微液滴容易結(jié)晶，影響實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行［21］，也進(jìn)行過類似濕度控制處理。

本文在總結(jié)和分析現(xiàn)有微環(huán)境濕度結(jié)構(gòu)及其控制方法的基礎(chǔ)上，提出采用雙氣室的結(jié)構(gòu)，控制濕空氣和干空氣的流量在混合氣室內(nèi)進(jìn)行混合，配合風(fēng)扇產(chǎn)生的強(qiáng)制對流，保證氣室的空氣濕度快速混合均勻。其次，在工作氣室中設(shè)計雙層的氣室結(jié)構(gòu)，最大限度的減小了氣流對微探針尖端液滴的擾動。

2 微環(huán)境濕度控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)組成

微環(huán)境濕度控制系統(tǒng)主要由混合氣室和工作氣室組成，如圖1所示。其構(gòu)成雙氣室結(jié)構(gòu)，其中混合氣室通過氣泵A向濕空氣發(fā)生器內(nèi)部充入一定流量的空氣，空氣經(jīng)過液體內(nèi)部后溢出生成濕空氣，濕空氣通過管道注入混合室；氣泵B將通過空氣干燥管后的干空氣充入混合氣室。為了保證混合的均勻性和快速性，在混合室內(nèi)部設(shè)置風(fēng)扇攪動形成強(qiáng)制對流保證混合均勻性；通過控制氣泵A和氣泵B的轉(zhuǎn)速來調(diào)節(jié)混合氣室干、濕空氣的流量配比，最終達(dá)到預(yù)設(shè)的濕度值。在工作室內(nèi)，為了保證充入氣流對工作室上部沉積工作區(qū)內(nèi)的微液滴氣流擾動最小且相對濕度均勻，設(shè)置隔板將工作氣室分為上室和下室。當(dāng)微流量泵以一定流速泵入混合氣室內(nèi)已混合達(dá)到預(yù)設(shè)濕度的濕空氣時，首先在工作氣室下室進(jìn)行緩沖，當(dāng)下室內(nèi)充滿氣體后，通過隔板小孔溢出進(jìn)入上室。

圖1 雙氣室結(jié)構(gòu)微環(huán)境濕度控制系統(tǒng)原理Fig.1 Schematic of micro-environment humidity control system with double buffer structure

3 工作氣室數(shù)值仿真

3.1 幾何模型構(gòu)建

本文首先對工作室充入干濕空氣進(jìn)行混合時相對濕度均勻性進(jìn)行了仿真。結(jié)合團(tuán)隊現(xiàn)有的微納加工與檢測平臺的結(jié)構(gòu)空間限制，設(shè)計的工作氣室的二維結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵尺寸如圖2（a）所示，其中D1為頂端開口直徑10 mm，主要用于將微移液管探針插入工作氣室進(jìn)行結(jié)構(gòu)讀寫；D2為左右兩端對稱的濕空氣入口，其直徑為4 mm；L1為用于放置基底電極的基底托板寬度，其邊長為10 mm，氣室隔板開孔L2為4 mm，隔板距離底部H1為20 mm，四周壁厚和隔板厚度D3均為2 mm。為了便于仿真結(jié)果觀察，本文設(shè)置了三個觀察點(diǎn)，分別為沉積工作點(diǎn)（紅色標(biāo)識點(diǎn)，20 mm，21.2 mm）及其附近鄰域點(diǎn)左上角（黑色標(biāo)識點(diǎn)，15.5 mm，23 mm），右下角（白色標(biāo)識點(diǎn)，24.5 mm，21.2 mm），本文采用多物理場有限元分析軟件COMSOL對系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)值模擬，網(wǎng)格劃分采用物理場（湍流、空氣中水分輸送、水分流動）控制網(wǎng)格，單元大小為常規(guī)，圖2（b）為對工作氣室結(jié)構(gòu)進(jìn)行的網(wǎng)格剖分結(jié)果。

圖2 幾何模型尺寸及其網(wǎng)格剖分Fig.2 Geometric model size and mesh division

3.2 物理場數(shù)學(xué)模型

設(shè)計結(jié)構(gòu)采用有機(jī)玻璃進(jìn)行加工，厚度為2 mm，本文假設(shè)環(huán)境溫度在一定時間內(nèi)不變，對工作氣室的濕度影響很小，因此本文物理場選擇湍流場和空氣中的水分輸送作為研究的物理場，多物理場耦合為水分流動。

3.2.1 湍流場數(shù)學(xué)模型

工作氣室內(nèi)部通過隔板將氣室分為上室和下室，氣流進(jìn)入氣室后流場將存在不規(guī)則變化，流場選用低雷諾數(shù)“k-ε”模型，且包含重力條件，其穩(wěn)態(tài)的數(shù)學(xué)模型可描述為［22］：

其中：ρ為密度，u為速度，p為壓力，g為重力常數(shù)，I為單位矩陣，μ為流體動力粘度，T為溫度，F(xiàn)為體積力矢量，k為場動能，G為壁距離倒數(shù)，ε=ep為流暢耗散率，lref為參考長度，lω為湍流長度，C為熱容量，fε，fμ分別為耗散函數(shù)和動力連續(xù)函數(shù)，σk，Cε1，Cε2，σω為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。

3.2.2 水分輸送的數(shù)學(xué)模型

由于相對濕度與水分的相變有關(guān)，也與工作氣室的擴(kuò)散有關(guān)，為此，進(jìn)行空氣中水分輸送仿真分析，其瞬態(tài)數(shù)學(xué)模型為［23］：

其中：M V為蒸汽質(zhì)量，CV為蒸汽濃度，D為擴(kuò)散系數(shù)，Csat為飽和蒸汽濃度，?為孔隙率。

3.3 邊界條件設(shè)置

如圖2（a）所示，設(shè)定環(huán)境溫度25℃，工作室內(nèi)初始壓力為0，初始流速設(shè)置為0，設(shè)置湍流場氣流從工作氣室入口1，入口2流入，流速設(shè)置為vin（參數(shù)化掃描范圍為0.01～0.1 m·s-1），通過自由出口流出；空氣中的水分輸送設(shè)置濕空氣的擴(kuò)散速度為2.6×10-5m2·s-1，工作氣室內(nèi)的初始相對濕度設(shè)定為0.2，濕空氣從入口1，入口2流入，從自由出口流出。

3.4 仿真結(jié)果討論

3.4.1 單/雙側(cè)充氣速度對相對濕度穩(wěn)態(tài)值的影響

仿真條件：充入氣體相對濕度100%，氣室初始濕度20%，圖3（a）為單側(cè)0.05 m·s-1流速充入相對濕度100%的濕空氣，達(dá)到穩(wěn)態(tài)后的相對濕度云圖，從云圖可以看出，單側(cè)充氣相對濕度分布最大最小值相差16.1%。圖3（b）和3（c）為雙側(cè)充氣，左側(cè)相對濕度為100%，右側(cè)相對濕度50%，充入氣體速度相同和不同時穩(wěn)態(tài)后的相對濕度分布云圖，從圖3（b）中可以看出，當(dāng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，相對濕度存在上下分布不均勻現(xiàn)象。圖3（c）存在相對濕度左右明顯不均勻的現(xiàn)象。圖3（d）為雙側(cè)充氣速度和相對濕度相同時的相對濕度云圖，從圖中可以看出，穩(wěn)態(tài)后相對濕度最大最小之間相差可以忽略。

圖3 單/雙側(cè)充氣穩(wěn)態(tài)濕度云圖及其工作鄰域濕度變化曲線Fig.3 Single/bilateral inflation steady-state humidity cloud chart and relative humidity curve

圖3 （e）為圖3（b）在工作室混合時，工作及其鄰域點(diǎn)的相對濕度隨時間變化曲線，從3條曲線可以看出，沉積點(diǎn)鄰域內(nèi)濕度分布不均勻，上升速度明顯不一致。圖3（f）為圖3（d）向工作室充入時，工作及其鄰域點(diǎn)的相對濕度隨時間變化曲線，從圖中可以看出，工作及其鄰域點(diǎn)的相對濕度隨時間變化基本一致（相對濕度均可達(dá)到100%）。因此，通過仿真可以得出：（1）采用單側(cè)充氣進(jìn)行工作室濕度設(shè)定，存在分布不均勻現(xiàn)象，而采用雙側(cè)充氣且充入濕空氣相對濕度相同時，工作點(diǎn)及其鄰域內(nèi)相對濕度均勻，且都能達(dá)到設(shè)定值；（2）欲獲得給定濕度且分布較為均勻的沉積濕度環(huán)境，通過直接在工作室進(jìn)行干濕空氣混合不能達(dá)到均勻濕度要求，系統(tǒng)設(shè)置混合室進(jìn)行混合是必要的。

3.4.2 充入濕空氣流速的界定

圖4（a）和4（b）分別為充氣速度為0.1 m·s-1，在10 s時刻的速度云圖和相對濕度云圖，可以看出，沉積工作點(diǎn)速度擾動較小，相對濕度分布均勻。圖4（c）是工作點(diǎn)及其鄰域內(nèi)兩點(diǎn)的濕度變化曲線，在其鄰域內(nèi)相對濕度差異較小。另外，在雙側(cè)充氣，速度相同的條件下，其穩(wěn)態(tài)的相對濕度可以達(dá)到預(yù)設(shè)的相對濕度100%。

圖4 0.1 m·s-1，10 s時刻的速度和相對濕度云圖及其工作鄰域點(diǎn)濕度變化Fig.4 0.1 m·s-1，speed and relative humidity cloud at 10 s and relative humidity curve

圖4 （d）是雙側(cè)速度相等，不同速度下充氣時，相對濕度隨時間變化曲線，從圖中可以看出，雖然充氣速度越快，最終達(dá)到穩(wěn)態(tài)的時間越短，但是其對沉積點(diǎn)的速度擾動必定越大，因此，本文仿真了在速度由0.01 m·s-1至0.1 m·s-1（實(shí)驗(yàn)流量計限制）條件下速度對沉積工作點(diǎn)的擾動大??；從圖5（a）可以看出，在0.1 m·s-1的充氣速度下，左上角速度擾動達(dá)到了0.025 m·s-1（藍(lán)色曲線），然而，在隔板中心工作點(diǎn)處擾動速度則相對較?。t色曲線）；圖5（b）為工作點(diǎn)的速度擾動曲線，在0.1 m·s-1速度下，擾動速度達(dá)到150μm·s-1。由于是微納制造系統(tǒng)，速度擾動將會對微納加工的結(jié)構(gòu)和檢測精度造成影響，因此，本文以工作點(diǎn)速度擾動為50μm·s-1為限定條件，通過圖5（b）可以看出，充氣速度不能大于0.06 m·s-1。

圖5 雙側(cè)充氣速度對工作鄰域點(diǎn)速度擾動的影響Fig.5 Influence of bilateral inflation rate on operating neighborhood points velocity disturbance

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)平臺搭建

圖6 （a）是自制的微環(huán)境控制平臺，選擇STM 32F103為主控制器，控制系統(tǒng)首先將混合室的相對濕度作為控制目標(biāo)，調(diào)節(jié)流量泵的速度調(diào)節(jié)干、濕空氣在混合室進(jìn)行混合，控制混合室內(nèi)濕度為預(yù)設(shè)的濕度；流量計用于觀測流入混合室和工作室的氣體的流速；圖6（b）為自主設(shè)計的混合室。圖6（d）是選用SHT 35自制的無線濕度傳感器采集單元和微納檢測與制造的工作室（濕度范圍0～100%RH，精度1.5%RH（25℃時）；溫度范圍，-40℃～90℃，精度±0.2℃，轉(zhuǎn)換時間，20 ms）。圖6（c）為自主搭建的微移液管探針微納制造與檢測系統(tǒng)，系統(tǒng)硬件主要由前置電荷放大器（美國Stanford Research公司生產(chǎn)，型號SR570）、X/Y/Z壓電陶瓷（德國Physik Instru?ments公司生產(chǎn)，X/Y壓電陶瓷型號P-621.2CL，Z向壓電陶瓷型號P-621.ZCL）、X/Y/Z微電機(jī)、納米微探針、控制電路板、上位機(jī)軟件、Ag/AgCl電極、以及直流偏置電源等構(gòu)成。核心數(shù)據(jù)采集和控制板是基于FPGA芯片自主設(shè)計實(shí)現(xiàn)，主要由XILINX SPARTAN-6芯片、16位高精度AD和DA、串口通訊模塊和電源模塊等組成［24］。實(shí)驗(yàn)使用的微探針是由NARISHIGE公司的PC-100拉管機(jī)制備而成。探針選用Sutter公司生產(chǎn)的外徑1.0 mm、內(nèi)徑0.58 mm、長度10 cm的硼硅酸鹽毛細(xì)管。實(shí)驗(yàn)過程中通過設(shè)置參數(shù)，拉制的微探針開口半徑直徑約為1μm；在采用SEC?CM進(jìn)行掃描時采用的是溶液由1 mM FcMeOH和0.1 M KCL組成；進(jìn)行MCED沉積制造時采用的是0.05 ML的CuSO4水溶液。

圖6 系統(tǒng)實(shí)物圖Fig.6 System physical map

4.2 相對濕度控制實(shí)驗(yàn)

為了評判控制系統(tǒng)的性能，本文以控制系統(tǒng)中的穩(wěn)態(tài)誤差（穩(wěn)定性）和上升時間（快速性）為指標(biāo)對系統(tǒng)的性能進(jìn)行評判。圖7中紅色線表示工作點(diǎn)處濕度隨時間變化曲線，青色線表示工作鄰域點(diǎn)處濕度隨時間變化曲線，藍(lán)色線表示混合室濕度變化曲線，粉色線表示室外空氣濕度變化曲線。對比圖7（a）（單側(cè)充氣，流速0.053 m·s-1）和 圖7（b）（雙 側(cè) 充 氣，左 側(cè)0.053 m·s-1，右 側(cè)0.025 m·s-1）發(fā)現(xiàn)，當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，工作室濕度和混合室濕度均存在一定的穩(wěn)態(tài)誤差；充氣流量越大，穩(wěn)態(tài)誤差越小，上升時間越短，其影響規(guī)律如表1所示，可以看出隨著充氣流量不斷增加，工作室相對濕度穩(wěn)態(tài)誤差從8.22%降低到6.2%，上升時間從10.5分鐘下降到8.3分鐘。

圖7 相對濕度控制曲線Fig.7 Control curve of relative humidity

圖7（c）為兩側(cè)同時充氣（流速均為0.053 m·s-1）時的濕度變化曲線。從圖中可以看出，在40分鐘時刻，開啟微流量泵閥門向工作室充氣，混合室相對濕度有明顯下降的趨勢，最終工作室和混合室保持一致；圖7（d）為設(shè)定不同的相對濕度穩(wěn)定點(diǎn)的控制效果圖，從圖中可以看出，在18分鐘時刻混合室濕度調(diào)節(jié)到設(shè)定值（相對濕度60%）后，打開工作室的閥門以流速（0.053 m·s-1）向工作室充氣，可以在5分鐘內(nèi)將工作室濕度調(diào)節(jié)到給定值。在保持向工作室充氣閥門開啟的狀態(tài)下，在58分鐘時刻調(diào)節(jié)混合室濕度為70%，雙側(cè)流速相同（0.053 m·s-1）工作室的相對濕度能夠較好的跟隨混合室濕度變化。如表1所示，相比不同流速，左右相同流速下，工作室相對濕度的上升時間從8.3分鐘下降到4.9分鐘，穩(wěn)態(tài)誤差從6.2%降低到2.59%。

表1 不同流速下工作室相對濕度控制結(jié)果Tab.1 Control results of relative humidity at different flow rates

4.3 相對濕度對掃描質(zhì)量和沉積質(zhì)量的影響

4.3.1 相對濕度對掃描過程的影響

圖8（a）為掃描樣本光學(xué)顯微鏡圖像，樣本采用飛秒激光在銅箔上加工的凸臺結(jié)構(gòu)，凸臺邊長為10μm×10μm，間距為5μm，高度為1.5μm。圖8（b）和圖8（c）為不同濕度條件下利用SEC?CM進(jìn)行結(jié)構(gòu)形貌掃描的結(jié)果，在環(huán)境濕度為80%時，能夠較好對結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行完整成像。而在環(huán)境濕度為50%的條件下采用SECCM進(jìn)行形貌成像，掃描進(jìn)行過程中，探針尖端出現(xiàn)了結(jié)晶異變，影響了掃描正常完成。

圖8 不同環(huán)境濕度下掃描成像結(jié)果Fig.8 Scanning imaging results under different environmental humidity

4.3.2 相對濕度對沉積速度的影響

MCED實(shí)質(zhì)是沉積物質(zhì)原子堆積，在MCED過程中，已有關(guān)于濕度對MCED沉積速度和質(zhì)量影響的文獻(xiàn)［9-10］，其沉積速度根據(jù)法拉第公式［8］

其中：i表示電流，M表示金屬原子的摩爾質(zhì)量，n表示金屬離子還原成原子需要的電子個數(shù)，F(xiàn)表示法拉第常數(shù)，ρ表示金屬的密度，D w表示沉積線的寬度。因此，根據(jù)檢測的法拉第電流大小可以測算其生長速度，其不同濕度條件下沉積速度如表2所示。從表2可以看出，隨著濕度不斷升高，法拉第電流不斷減小，生長速度也隨之降低。

表2 在不同的相對濕度下的沉積速度（管徑約為1μm，0.05 ML Cu SO 4溶液，電極電壓0.05 V）Tab.2 Depositon speed at different relative humidity（probe tip diameter is 1μm，0.05 ML CuSO4，electrode voltage 0.05 V）

4.3.3 相對濕度對沉積質(zhì)量的影響

圖9是在不同相對濕度下采用MCED方法進(jìn)行微納結(jié)構(gòu)沉積后探針尖端狀態(tài)。圖10是在不同濕度下微納沉積結(jié)構(gòu)的SEM圖。實(shí)驗(yàn)選用如圖9（a）所示的探針，其尖端開口約為1μm；圖9（b）為在相對濕度為38%的環(huán)境下進(jìn)行微結(jié)構(gòu)沉積后探針尖端的狀態(tài)，觀察可以發(fā)現(xiàn)，相對濕度較低（38%）的情況下，探針尖端出現(xiàn)了明顯的結(jié)晶現(xiàn)象，而嚴(yán)重影響沉積的質(zhì)量。對沉積的微結(jié)構(gòu)SEM成像，如圖10（a）所示，沉積的結(jié)構(gòu)晶粒較大，沉積結(jié)構(gòu)基本無法成型，且極易出現(xiàn)堵管現(xiàn)象（圖10（a）插圖）；在相對濕度為55%、60%和65%的條件下沉積的微結(jié)構(gòu)分別如圖10（b）、10（c）和10（d）所示，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，該濕度環(huán)境下能夠很好進(jìn)行MCED沉積加工，沉積的結(jié)構(gòu)，質(zhì)地緊密，容易成型，且沉積完成后探針尖端狀態(tài)良好，如圖9（c）所示。在相對濕度為80%時，如圖10（e），沉積結(jié)構(gòu)表面光滑，但是在同等時間內(nèi)沉積速度過慢，因此，采用MCED進(jìn)行微結(jié)構(gòu)沉積時，建議濕度控制在60%左右。

圖9 不同濕度環(huán)境下MCED沉積后探針狀態(tài)Fig.9 Probe status after MCED deposition in different humidity environments

圖10 不同濕度環(huán)境下MCED沉積結(jié)構(gòu)Fig.10 MCED deposition structure under different humidity environments

5 結(jié) 論

本文在設(shè)計混合室和工作室的雙氣室結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，通過在工作氣室內(nèi)設(shè)置隔板并均勻開微孔的方法，保證了沉積室濕度相對均勻且減小了氣流對微液滴擾動的影響。通過數(shù)值有限元建模并分析驗(yàn)證，欲獲得給定濕度且分布較為均勻的沉積工作濕度環(huán)境，通過直接工作室混合的方法不可行，系統(tǒng)設(shè)置混合室進(jìn)行混合是必要的。充氣氣流速度會影響相對濕度上升的快慢；但是仿真發(fā)現(xiàn)，在充氣速度小于0.06 m·s-1時，氣流對微液滴位置的氣流擾動速度小于50μm·s-1，對微納加工影響較?。蛔灾髟O(shè)計環(huán)境濕度控制平臺實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)，該控制方法能夠在雙側(cè)同速充氣條件下，5分鐘內(nèi)將工作室相對濕度的穩(wěn)態(tài)誤差控制在2.59%。通過微環(huán)境濕度控制，在不同濕度條件下進(jìn)行SECCM掃描實(shí)驗(yàn)和MCED微結(jié)構(gòu)沉積，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在相對濕度80%時，SEC?CM能夠完整的完成形貌成像；相對濕度60%左右，比較適合MCED進(jìn)行穩(wěn)定的微納結(jié)構(gòu)制造。

因此，該方法的提出可以為基于微移液管微結(jié)構(gòu)讀寫方法提供可靠和穩(wěn)定的濕度環(huán)境。同時，為其他類似的微納操作環(huán)境濕度控制的應(yīng)用，如Direct Ink Writing［25］、Dip Pen Nanolithog?raphy［26］等前沿技術(shù)也提供很好的借鑒，必將在未來的微納制造和檢測領(lǐng)域中得到應(yīng)用。