劉雯
江蘇地質(zhì)礦產(chǎn)設(shè)計研究院(中國煤炭地質(zhì)總局檢測中心) 江蘇徐州 221000
煤炭在相當長時間內(nèi)依然是我國最重要的能源資源,煤炭消費結(jié)構(gòu)正在由粗放、低效向高質(zhì)量新常態(tài)發(fā)展轉(zhuǎn)變。2014年9月3日,六部委聯(lián)合發(fā)布的《商品煤質(zhì)量管理暫行辦法》規(guī)定,煤炭生產(chǎn)、加工、儲運、銷售、進口、使用企業(yè)是商品煤質(zhì)量的責任主體,分別對各環(huán)節(jié)商品煤質(zhì)量負責。煤炭檢測實驗室作為煤炭質(zhì)量檢測的主體和煤質(zhì)數(shù)據(jù)的提供者,必須認識到煤炭檢測工作的重要性,加強煤炭檢測質(zhì)量控制,為煤炭生產(chǎn)、銷售和高效清潔利用提供準確、公正的檢測數(shù)據(jù)[1]。
我國從事煤炭檢測的實驗室有數(shù)千家,各實驗室檢測質(zhì)量管理水平良莠不齊,主要表現(xiàn)在人員專業(yè)水平不高,操作不規(guī)范;設(shè)備管理不規(guī)范,檢定/校準未經(jīng)有效確認;檢測項目不齊全,經(jīng)驗公式估值代替實測;實驗區(qū)域設(shè)置不合理,檢測環(huán)境監(jiān)控不到位等。實驗室檢測過程中任何一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差都會對數(shù)據(jù)的準確可靠性產(chǎn)生影響。
儀器設(shè)備在第一次投入使用前應(yīng)利用煤標準物質(zhì)對其進行校核,并對檢測結(jié)果進行評估,以確認儀器設(shè)備是否能滿足檢測要求。在日常工作中,應(yīng)定期使用煤標準物質(zhì)對儀器進行期間核查。若發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果異常,應(yīng)立即停止使用該設(shè)備,直到設(shè)備經(jīng)過測試、校準合格為止。在煤炭檢測中,一些儀器設(shè)備并不能直接測出需要的值,必須通過對儀器標定得出的數(shù)據(jù)進行計算或校正得出最終結(jié)果。如全硫中的庫侖滴定法,需要用幾種不同硫含量的有證煤標準物質(zhì)進行標定,將標定生成的校正系數(shù)輸入儀器中,再另選有證煤標準物質(zhì)對設(shè)備進行標定后的驗證,當測定值與標準值之差在標準值的不確定度范圍內(nèi),說明標定有效。此時設(shè)備可以對煤中全硫進行檢測。在使用哈氏可磨儀時,根據(jù)國家標準GB/T2565-2014的規(guī)定:每年至少用可磨性標準物質(zhì)校準一次哈氏儀,當儀器、設(shè)備(包括試驗篩)更新,或懷疑哈氏儀有問題時,應(yīng)及時用該標準物質(zhì)進行校準。
傳統(tǒng)的質(zhì)量管控方式主要作用到煤炭檢驗業(yè)務(wù)進行時和結(jié)束后,新型的質(zhì)量管控可以進行風險的預(yù)警,對于高風險時間段和高風險業(yè)務(wù)判定可以進行質(zhì)量管控資源調(diào)配,對風險進行主動識別,避免進入常規(guī)的出現(xiàn)問題、介入質(zhì)量管控、歸納問題防止下次發(fā)生的被動循環(huán)。
傳統(tǒng)的質(zhì)量管控方式見證煤炭檢驗過程必須安排質(zhì)量管控人員進行現(xiàn)場見證,新型質(zhì)量管控方式的應(yīng)用可以有效的將質(zhì)量管控人員從現(xiàn)場抽離出來,相同時間內(nèi)質(zhì)量管控人員可以監(jiān)督煤炭檢驗的多個環(huán)節(jié)。不僅提高了質(zhì)量管控的效率,同時可以縮減現(xiàn)場監(jiān)督的人員投放[2]。
以煤炭檢測機構(gòu)資質(zhì)認定文件為依據(jù),為滿足提出的機構(gòu)質(zhì)量要求必須對現(xiàn)有的煤炭檢測實驗室的環(huán)境條件予以改善,其中主要包括檢驗方法、檔案管理、樣品管理以及儀器設(shè)備有效維護保養(yǎng)等。另外對于實驗室來說,還應(yīng)聯(lián)系過往經(jīng)驗完善環(huán)境控制流程,強調(diào)環(huán)境實時監(jiān)控的重要意義并記錄與之相關(guān)的各類數(shù)據(jù),且應(yīng)對每一處檢測位置坐隔離處理。
(1)實驗室應(yīng)建立煤標準物質(zhì)質(zhì)量管理程序,按程序規(guī)定進行煤標準物質(zhì)的使用,煤標準物質(zhì)在實驗室中的各種應(yīng)用記錄及評價等資料,按管理規(guī)定保存。
(2)實驗室應(yīng)設(shè)專人對標準物質(zhì)進行管理,并建立臺賬,及時補充更新。人員經(jīng)批準后方可領(lǐng)用。標準物質(zhì)應(yīng)專柜分類存放,存放在陰涼干燥處,以防止氧化變質(zhì)。標準物質(zhì)管理人員要及時了解標準物質(zhì)的有效期,對失效的標準物質(zhì)證書要及時更新。最新的證書應(yīng)發(fā)放到領(lǐng)用人員手中,保證使用最新有效的標準值。
(3)在選擇和采購煤標準物質(zhì)時,應(yīng)根據(jù)使用的目的、要求以及測量范圍合理選擇,使煤標準物質(zhì)能夠滿足實驗室日常檢測工作及測試質(zhì)量監(jiān)控等要求。
隨著經(jīng)濟發(fā)展和科技的進步,煤炭檢測設(shè)備自動化、智能化程度不斷提高,但是某些煤炭檢測過程或檢測項目仍然受人員操作的影響比較大,為了減小人員操作對煤炭檢測的影響,在日常檢測工作中要加強對人員操作的監(jiān)督、監(jiān)控,定期與標準中的規(guī)范操作進行對標,統(tǒng)一操作,對于發(fā)現(xiàn)的操作偏差和不規(guī)范現(xiàn)象及時進行整改,并跟蹤確認。
樣品稱量這一基礎(chǔ)操作在對標中經(jīng)常會被忽略。GB/T483中要求分析試樣取樣前要充分混勻,取樣時,應(yīng)盡可能從煤樣容器的不同部位,用多點取樣法取出。GB/T211中要求稱取全水分樣品前試樣混合時間不少于1min。實際工作中樣品稱量經(jīng)常會出現(xiàn)不規(guī)范現(xiàn)象,稱量前未進行充分混合直接稱量或進行單點取樣,稱量取樣不規(guī)范會使化驗精密度變差,造成結(jié)果偏差[3]。
作為檢測工作主體,檢測人員是否具有足夠的專業(yè)水平?jīng)Q定著最終檢測結(jié)果的準確性,因此作為實驗室管理人員必須提高對檢測人員專業(yè)水平的重視以滿足實際的檢測需求。受人為不良因素的影響極易使得煤炭檢測結(jié)果產(chǎn)生誤差,包括過失誤差與偶然誤差兩種,檢測結(jié)果準確性也將會受到嚴重影響。因此,應(yīng)針對現(xiàn)階段我國檢測隊伍中存在的不足之處,強化隊伍建設(shè),以定期培訓的方式提升人員整體水平,完善體系以滿足持續(xù)變化的檢測需求,為保證后續(xù)煤炭檢測質(zhì)量與效果提供完備條件。
準確可靠的煤炭檢測數(shù)據(jù)是煤炭檢測實驗室的立足之本,煤炭檢測實驗室應(yīng)做足功課,結(jié)合工作實際,采取多種形式的質(zhì)量控制方法,圍繞人員、設(shè)備、檢測方法和設(shè)施環(huán)境等方面進行管控,制定合理的質(zhì)量體系運行計劃,并按計劃完成,對于發(fā)現(xiàn)的問題和偏離及時整改,持續(xù)改進和完善質(zhì)量管理體系,科學規(guī)范化管理,全面保障煤炭檢測結(jié)果的準確性、可靠性和客觀性。