陳躍

瓦房店市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 遼寧大連 116300

1 高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的要點(diǎn)和注意事項(xiàng)

高錳酸鹽指數(shù)是檢測(cè)水樣中能夠反映水體中有機(jī)可氧化物質(zhì)和無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì)污染的指標(biāo)，即在對(duì)水樣進(jìn)行一定條件的處理后，利用高錳酸鉀去氧化水樣中存在的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)，根據(jù)消耗的高錳酸鉀量來(lái)計(jì)算相當(dāng)?shù)男柩趿?。因?yàn)闇y(cè)定高錳酸鉀指數(shù)存在一定局限性，所以測(cè)定高錳酸鉀指數(shù)僅限于測(cè)定地表水、飲用水和生活污水，并不適用于測(cè)定工業(yè)廢水。高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的步驟雖然算不上繁瑣，但每一步稍微操作不慎，最后出來(lái)的數(shù)據(jù)都大相徑庭，需要相關(guān)檢測(cè)人員注意。比如在測(cè)定水樣的高錳酸鉀指數(shù)時(shí)采樣后的水樣要加入硫酸，使樣品的pH維持在1到2之間并盡快分析水樣。如過(guò)不能當(dāng)天立即分析水樣，水樣的保存時(shí)間超過(guò)了6h，那么需要把水樣放到暗處，0～5℃下保存，最多不得超過(guò)兩天。在做測(cè)定高錳酸鉀指數(shù)實(shí)驗(yàn)時(shí)要在水浴沸騰時(shí)才能放入樣品，并在重新沸騰后開(kāi)始計(jì)時(shí)，溫度要保持在96度至98度之間。在達(dá)到預(yù)定時(shí)間后加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直到溶液變成無(wú)色，此時(shí)要趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直到剛剛出現(xiàn)粉紅色，并且能保持30s不退，此時(shí)才能記錄所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。只有把每步操作都做到位，才能得出更加精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。

2 常見(jiàn)的水樣處理方式

2.1 過(guò)濾處理

除了清潔的水樣如飲用水等其他一般的水樣中常含有各種懸浮物，需要事先對(duì)這些懸浮物進(jìn)行處理，以防其影響對(duì)水中溶解態(tài)成分的測(cè)定。可以根據(jù)水樣懸浮物粒徑的大小，選擇不同的過(guò)濾處理方法，比如可以先經(jīng)過(guò)沙芯漏斗初步過(guò)濾掉大粒徑的懸浮顆粒物，再通過(guò)過(guò)濾級(jí)別更高的濾膜進(jìn)行深層次的過(guò)濾。

2.2 濃縮處理

因?yàn)橐恍┧畼又斜粰z測(cè)物質(zhì)存在濃度很低，用高錳酸鉀滴定法很難檢測(cè)出來(lái)。所以必要時(shí)刻可以通過(guò)濃縮處理讓水樣中的待測(cè)元素的濃度適當(dāng)提高，常用的濃縮富集方法有以下幾種。

（1）蒸發(fā)濃縮法。蒸發(fā)濃縮法是指通過(guò)直接電加熱或水浴加熱水樣，讓水樣中的水分可以緩慢蒸發(fā)，通過(guò)縮小水樣體積，進(jìn)而提高待測(cè)組分濃度。該方法無(wú)需化學(xué)處理，容易操作，適用于各種檢測(cè)工作。

（2）蒸餾法。蒸餾法是根據(jù)水樣中不同組分具有不同的沸點(diǎn)，通過(guò)不斷加熱到物質(zhì)的沸點(diǎn)，進(jìn)而從水樣主體中分離被測(cè)物或干擾物?？赏ㄟ^(guò)該方法預(yù)先處理水樣減少待測(cè)物質(zhì)的干擾。

（3）溶劑萃取法。有些疏水性物質(zhì)在其他溶液中具有更高的飽和度，可以通過(guò)有機(jī)溶劑萃取水樣中的疏水性物質(zhì)，減少對(duì)待測(cè)物質(zhì)的干擾。

2.3 離子交換樹(shù)脂吸附處理

離子交換樹(shù)脂吸附是指利用離子交換劑跟溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)從而進(jìn)行分離。離子交換樹(shù)脂是一種可以滲透的三維網(wǎng)狀高分子聚合物，其中含有可被交換的陽(yáng)離子或陰離子活性基團(tuán)，可以將水體中的部分物質(zhì)吸附過(guò)來(lái)，再進(jìn)行脫附。一般包括陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、陰離子交換樹(shù)脂和鰲合樹(shù)脂三種，具體的可以根據(jù)待測(cè)物質(zhì)的特性進(jìn)行選擇樹(shù)脂的類(lèi)型。

3 不同的水樣處理方式對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值的影響

3.1 過(guò)濾水樣處理對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值的影響

水樣通過(guò)過(guò)濾處理，其中的懸浮物濃度會(huì)有所改變，外觀表現(xiàn)為澄清或渾濁。相關(guān)研究數(shù)據(jù)表明，通過(guò)對(duì)同一水樣進(jìn)行不同程度的過(guò)濾處理，得到一個(gè)較為澄清，一個(gè)較為渾濁的樣品進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，較為渾濁的高錳酸鉀指數(shù)會(huì)偏高一些，可能是因?yàn)檫@些懸浮物中也存在部分的可被氧化的有機(jī)或無(wú)機(jī)物，影響溶于水體的可被氧化的有機(jī)或無(wú)機(jī)物的含量測(cè)定，所以如果只針對(duì)溶于水樣的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的測(cè)定時(shí)，在測(cè)定水樣高錳酸鉀指數(shù)時(shí)要做好水樣過(guò)濾工作，最大程度地減少檢測(cè)誤差，得到較為精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

3.2 濃縮水樣處理對(duì)對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值的影響

一些水樣中可被氧化的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物濃度可能本身就較小，如果不進(jìn)行水樣的濃縮處理，在進(jìn)行測(cè)定水樣的高錳酸鉀指數(shù)時(shí)，往往會(huì)導(dǎo)致高錳酸鉀滴定實(shí)驗(yàn)做出來(lái)的線(xiàn)性指數(shù)過(guò)小，線(xiàn)性關(guān)系不明顯，數(shù)據(jù)也不夠精準(zhǔn)。所以必要時(shí)我們需要對(duì)水樣事先進(jìn)行濃縮處理，可以根據(jù)水樣的類(lèi)型和實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件選擇不同的濃縮處理方式，比如通過(guò)最簡(jiǎn)單的蒸發(fā)濃縮方法，將水樣中可被氧化的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物適當(dāng)濃縮，再進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定，在最后數(shù)據(jù)處理時(shí)會(huì)得到一個(gè)比較明顯的線(xiàn)性關(guān)系，高錳酸鉀指數(shù)的精確度也相對(duì)較高一點(diǎn)，但如果濃縮時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，相關(guān)數(shù)據(jù)反而可能會(huì)偏底，原因可能是其中的一些有機(jī)物和無(wú)機(jī)物在加熱濃縮過(guò)程中分解了，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果也會(huì)出現(xiàn)一定的便宜，此時(shí)可以換一種濃縮水樣處理方法比如萃取、吸附等不需要加熱的，來(lái)減小水樣處理對(duì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的影響。

綜上所述，不同的水樣處理方式對(duì)高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定都會(huì)產(chǎn)生不同的影響，導(dǎo)致水樣的高錳酸鉀指數(shù)偏高或者偏低。所以在測(cè)定水樣的高錳酸鉀指數(shù)時(shí)應(yīng)該綜合考慮，選用適當(dāng)?shù)乃畼犹幚矸椒?，進(jìn)而減小對(duì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的影響。