鄧云秀

青島華茂建設(shè)發(fā)展有限公司 山東青島 266000

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 藥品

多亞甲基多苯基異氰酸酯（異氰酸根含量-NCO為30.2%-32.0%），山東煙臺萬華聚氨酯股份有限公司；聚醚多元醇4110（羥值430±30KOHmg/g），南京拓瀚商貿(mào)實(shí)業(yè)有限公司；正戊烷（分析純），天津市化學(xué)試劑批發(fā)公司；三乙醇胺（分析純），天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠；辛酸亞錫（分析純）、硅烷偶聯(lián)劑KH-550（分析純），國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；二甲基硅油（分析純），天津市大茂化學(xué)試劑廠；硬脂酸納（分析純），山西同杰化學(xué)試劑有限公司；碳酸鈣（6000目），焦作市田門新材料科技有限公司；珍珠巖漂珠（300目），信陽華弘珍珠巖有限公司[1-2]。

1.2 無機(jī)粉體表面改性

（1）硬脂酸納改性碳酸鈣。將30g碳酸鈣加入到100ml去離子水中，經(jīng)超聲波處理后，將懸浮液轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，用恒溫水浴鍋進(jìn)行加熱，加熱至80℃，預(yù)熱0.5h，邊攪拌邊加入3g硬脂酸納，反應(yīng)4-6h后進(jìn)行過濾、烘干得到硬脂酸納改性碳酸鈣。

（2）硅烷偶聯(lián)劑改性珍珠巖漂珠。在裝有機(jī)械攪拌、冷凝管的三口燒瓶中，加入10g珍珠巖漂珠和100ml無水乙醇，攪拌混合均勻后加熱70℃，再加入ml硅烷偶聯(lián)劑KH-550，然后在恒溫條件下攪拌反應(yīng)后過濾，100℃下真空干燥，粉碎，得硅烷偶聯(lián)劑改性珍珠巖漂珠。

1.3 增量填充改性硬質(zhì)聚氨酯泡沫的制備

按照配方采用一步法制備工藝，在一定量的聚醚多元醇中分批加入硬脂酸納改性碳酸鈣和硅烷偶聯(lián)劑珍珠巖微珠，白料攪拌均勻后再加入正戊烷、有機(jī)錫、三乙醇胺、硅油、丙三醇等輔料，充分?jǐn)嚢杈鶆?，再與多亞甲基多苯基異氰酸酯進(jìn)行充分混合攪拌?；旌暇鶆蚝笕康谷腩A(yù)制模具中自由發(fā)泡。模具在室溫放置0.5h后放入80℃烘箱中熟化12h，即得到碳酸鈣和珍珠巖微珠增量填充改性硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料，以下簡稱改性聚氨酯泡沫[3]。

1.4 性能測試

采用傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR，AVA-TAR380型，美國尼高力儀器公司）測試表面改性無機(jī)填料物的紅外官能團(tuán)，利用KBr壓片法，波數(shù)范圍4000-400cm-1；利用電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)（AGS-X型，日本島津公司）測試聚氨酯復(fù)合泡沫的壓縮性能，樣品尺寸5cm×5cm×5cm，壓縮速度5cm/min；采用泡沫密度測試儀（XF-300s型，廈門雄發(fā)儀器儀表有限公司）測試聚氨酯復(fù)合泡沫密度；采用雙平板導(dǎo)熱系數(shù)測定儀（DRH-Ⅲ型，常州泰勒儀器科技有限公司）測試復(fù)合泡沫的導(dǎo)熱系數(shù)，樣品尺寸30cm×30cm×2.5cm；利用偏光顯微鏡（Axioskop40Pol型，德國蔡司公司）測試聚氨酯復(fù)合泡沫泡孔結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與討論

2.1 FT-IR 分析

硬脂酸鈉改性碳酸鈣在707cm-1、875cm-1和1421cm-1處有碳酸鈣特征吸收峰，其中1459cm-1附近為碳酸鈣的強(qiáng)特征吸收峰，代表C-O鍵的不對稱伸縮振動。在2873cm-1和2918cm-1處出現(xiàn)了弱-CH3、-CH2的伸縮振動吸收峰，另外在1791cm-1處出現(xiàn)了-COOH中C=O的特征吸收峰，3300-3600cm-1處未出現(xiàn)明顯的-OH特征峰，表明硬脂酸鈉改性碳酸鈣后疏水效果明顯。另外，硅烷偶聯(lián)劑改性珍珠巖漂珠在1049cm-1處為Si-O基團(tuán)的伸縮振動吸收峰，449cm-1和786cm-1處為Si-O-Si基團(tuán)的彎曲振動吸收峰，3631cm-1處為很弱的-OH基團(tuán)伸縮振動吸收峰。由于硅烷偶聯(lián)劑在珍珠巖漂珠表面的含量低，所以難以測出硅烷偶聯(lián)劑的吸收振動峰[4]。

2.2 填料比例對改性聚氨酯泡沫密度的影響

密度是影響復(fù)合泡沫塑料性能的最重要因素之一，密度越高，不但泡孔壁增厚，微結(jié)構(gòu)抵抗變形能力增強(qiáng)，而且無機(jī)填料一般在泡孔壁中分散，使基體更好地包覆和粘結(jié)無機(jī)填料，從而獲得較好的增強(qiáng)效果。聚氨酯泡沫的密度一般小于碳酸鈣和珍珠巖漂珠的真實(shí)密度，而且珍珠巖漂珠的密度小于碳酸鈣的密度。在兩種填料總添加量不變的情況下，隨著硅烷偶聯(lián)劑改性珍珠巖漂珠含量的增加，改性聚氨酯泡沫的密度呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢，但是增加變化幅度較小。

3 結(jié)語

硬脂酸鈉改性碳酸鈣和硅烷偶聯(lián)劑改性珍珠巖漂珠對聚氨酯泡沫表現(xiàn)出較好的增強(qiáng)效果，當(dāng)兩者填料比例為5：1時，改性聚氨酯泡沫的壓縮強(qiáng)度和壓縮模量最大。