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        高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中的應(yīng)用

        2021-11-23 20:31:09吳麗敏
        商品與質(zhì)量 2021年13期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        吳麗敏

        廣東省廣州市番禺區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)所 廣東廣州 511450

        水產(chǎn)養(yǎng)殖中使用的獸藥產(chǎn)品種類復(fù)雜,水產(chǎn)品中的低劑量殘留物也很常見。一旦人類食用這些水產(chǎn)品,那其中的有害物會(huì)被人體吸收,在人體中慢慢積累,最終會(huì)對(duì)人體內(nèi)各種器官的功能造成非常嚴(yán)重的影響,以至于影響人體的生命健康。因此,對(duì)于相關(guān)水產(chǎn)品的檢測(cè)也漸漸引起國際上的重視,不僅制定了一系列嚴(yán)格的檢測(cè)規(guī)定,并且相關(guān)檢測(cè)技術(shù)也在不斷地發(fā)展進(jìn)步。高效液相色譜——質(zhì)譜這種檢測(cè)方法目前被普遍應(yīng)用在水產(chǎn)品檢測(cè)中,并在實(shí)際檢測(cè)過程中表現(xiàn)出優(yōu)秀的成績。

        1 研究背景

        首先本人自2006年6月參加工作到現(xiàn)在,一直從事農(nóng)產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)。工作內(nèi)容主要是:①水產(chǎn)品和畜禽產(chǎn)品中四項(xiàng)硝基呋喃代謝物(呋喃妥因代謝物、呋喃唑酮代謝物、呋喃它酮代謝物、呋喃西林代謝物)的檢測(cè)。②水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的檢測(cè)。③畜禽產(chǎn)品中β-受體(克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇)的檢測(cè)。參加多次廣東省水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品中藥物殘留能力驗(yàn)證。熟練操作安捷倫液質(zhì)聯(lián)用儀(6430)、AB液質(zhì)聯(lián)用儀(3200)。近年來由于水產(chǎn)品事件頻發(fā),希望通過本研究可以為優(yōu)化水產(chǎn)品市場(chǎng)以及檢測(cè)方式提供借鑒。

        2 發(fā)展歷程

        高效液相色譜技術(shù)自誕生之日起就引起了人們的廣泛重視,并逐漸發(fā)展成為目前最常用的檢測(cè)水產(chǎn)品的工具。水產(chǎn)品的預(yù)處理需要較少的時(shí)間、人力和物力。質(zhì)譜的高分辨率、高靈敏度和超高效液相色譜之間展現(xiàn)了較好的相容性。大多數(shù)復(fù)雜的基質(zhì)情況下獸藥殘留量較低,可以用液相色譜法對(duì)水產(chǎn)品進(jìn)行分析,在水產(chǎn)品殘留檢測(cè)中越來越普遍。1977年,LC-MS首次投放市場(chǎng);之后一年LC-MS在實(shí)踐中不斷取得發(fā)展;1991年,LC-MS用于生物樣品中藥物的分析。質(zhì)譜儀正式投放市場(chǎng)后,在大氣壓下進(jìn)行了電離處理,其表面是制藥行業(yè)應(yīng)用最廣泛的分析工具,面對(duì)日益嚴(yán)重的水產(chǎn)品質(zhì)量安全問題,國家相關(guān)部分對(duì)水產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)漸漸變得更加嚴(yán)格,更加全面。近年來,有關(guān)學(xué)者利用高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)水產(chǎn)品的相對(duì)分子質(zhì)量及結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行了研究,為水產(chǎn)品中非法添加物和藥物殘留的鑒別提供了一種有效的方法。

        3 具體應(yīng)用

        水產(chǎn)品與其他產(chǎn)品相比,基質(zhì)更為復(fù)雜,其中富含的蛋白質(zhì)、脂肪等物質(zhì)相比其他產(chǎn)品要更多一些,所以容易干擾被識(shí)別的目標(biāo)化合物,造成檢測(cè)的不準(zhǔn)確性。高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)樣品的提取、純化、濃縮等前處理無嚴(yán)格要求,具有抑制基體干擾的特性,與LC-MS相比,樣品處理簡單。此外,水產(chǎn)養(yǎng)殖中使用的獸藥產(chǎn)品也日益多樣化,對(duì)獸藥產(chǎn)品的識(shí)別需求也從以前的單個(gè)獸藥產(chǎn)品的分類,到不同類型獸藥產(chǎn)品的同時(shí)識(shí)別;高效液相色譜法具有很多其他方法無法比擬的優(yōu)勢(shì),主要表現(xiàn)在其適用性強(qiáng)、定性定量、靈敏度高、分析時(shí)間短等。

        (1)HPLC-MS。高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是目前普遍應(yīng)用的一項(xiàng)水產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù),在短時(shí)間內(nèi)就可從化合物中獲得高靈敏、準(zhǔn)確的分子量和結(jié)構(gòu)信息,有助于復(fù)雜樣品中痕量和藥物殘留的快速、準(zhǔn)確鑒定,在當(dāng)下取得了飛快的發(fā)展和完善。目前,HPLC-MS主要用于檢測(cè)水產(chǎn)品中獸藥等有害添加劑的殘留,這在水產(chǎn)品質(zhì)量安全分析中非常普遍。雖然HPLC-MS尚處于研究階段,但是在實(shí)際檢測(cè)過程中卻表現(xiàn)出了驚人的成績,并在實(shí)踐中不斷發(fā)展和完善,越來越受到人們的重視。一些國際知名的分析工具公司和研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)建立了許多實(shí)驗(yàn)室參與其中,說明該檢測(cè)技術(shù)儼然已成為研究熱點(diǎn)。

        (2)氯霉素類。隨著相關(guān)技術(shù)的不斷發(fā)展,一些學(xué)者建立了同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康姆椒?。以氯霉素D5為內(nèi)標(biāo),在堿性條件下用乙酸乙酯提取,提取液氮吹至干后,殘?jiān)盟芙?,?jīng)正己烷脫脂,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。結(jié)果表明,氯霉素0.1ug/kg的檢出限相近,甲砜霉素和氟苯尼考的檢出限為1.0ug/kg。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.3%-9.7%(n=6),回收率為78.6%-110.5%。這一方法的有效性在當(dāng)下具有非常重大的意義,不僅發(fā)展完善了水產(chǎn)品的相關(guān)檢測(cè)技術(shù),而且為水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定提供了良好的應(yīng)用前景。

        4 結(jié)語

        隨著中國社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及經(jīng)濟(jì)全球化的深入,中國綜合實(shí)力的不斷增強(qiáng),國際地位日益提高,全面小康目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)使中國人們的生活水平也有了長足的提高,人們對(duì)生活質(zhì)量也提出了較高的要求。如此同時(shí),水產(chǎn)品的頻發(fā)事件漸漸引起了人們的重視,水產(chǎn)品的質(zhì)量問題不僅嚴(yán)重影響了我國水產(chǎn)品的出口和國際聲譽(yù),而且對(duì)人們的身體健康也造成了嚴(yán)重影響,同時(shí)對(duì)國內(nèi)市場(chǎng)也產(chǎn)生了重大負(fù)面影響;傳統(tǒng)的液相色譜——質(zhì)譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)樣品的制備時(shí)間和樣品的制備時(shí)間,對(duì)水產(chǎn)品中獸藥殘留的檢測(cè)也從單一的類別發(fā)展到多種類別,對(duì)獸藥殘留的定性分析漸漸發(fā)展到和定量分析相結(jié)合。水產(chǎn)品鑒定的主要發(fā)展方向是簡單、高效、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的分析方法,利用現(xiàn)有技術(shù)結(jié)合LC-MS技術(shù)將在水產(chǎn)品鑒定和分析中發(fā)揮重要作用。

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