姚姜蘋

通遼市食品藥品檢驗所 內(nèi)蒙古通遼 028000

在濃劑濃縮儀器領(lǐng)域，通過確定產(chǎn)品性能，可以更為可觀的評價檢測、實驗過程中所用到的儀器設(shè)備，是否與實驗條件相符，并得出一個結(jié)論性的評價結(jié)果，在此基礎(chǔ)上通過建立實驗室驗收路徑，方便對儀器設(shè)備的質(zhì)量、性能做出準(zhǔn)確地驗證檢驗[1]。

1 材料與試劑、儀器與設(shè)備

從本地市場上購買蘋果與小麥粉，選用乙腈、正己烷試劑，儀器與設(shè)備包括離心機(jī)、渦旋振蕩儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。

2 方法

2.1 樣品濃縮液制備方法

（1）樣品濃縮液1：根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的實驗內(nèi)容進(jìn)行制備。選擇蘋果試樣20g，將40ml乙腈放到80ml的離心管中，在15000r/min的勻漿中使用均質(zhì)器提取1min，加入氯化鈣5g，再勻漿提起1min，然后在離心機(jī)中放入離心管，在3000r/min的速度下進(jìn)行5min的離心處理，取上清液，并按照3ml/份的體積將上清液移入到濃縮瓶中，待濃縮。

（2）樣品濃縮液2：同樣按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制備。取10g小麥粉試樣放在80ml的離心管中，處理時需嚴(yán)格按照以下步驟：加入正己烷50ml，進(jìn)行30s的渦旋振蕩，放入40℃水浴超聲半個小時；在3000r/min的速度下進(jìn)行5min的離心處理，在離心管中放入吸取的上清液，合并提取液以后，如果需開展旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)實驗，則需要按照3ml/份的體積將上清液移入到濃縮瓶中；若需要開展氮吹濃縮實驗，上清液移入體積為3ml/份，待濃縮[2]。

2.2 實驗程序

（1）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮儀重復(fù)性測定

樣品濃縮液1、2濃縮測試：安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，將水（油等加熱介質(zhì)）放入到浴槽中，確保水液面完全沒入濃縮劑，開機(jī)后設(shè)定浴槽溫度為40℃、循環(huán)冷卻水裝置溫度為4℃，將水浴加熱、循環(huán)冷卻水開啟，等浴槽溫度、循環(huán)冷卻水溫度分別穩(wěn)定在40℃、4℃的情況下，將3ml樣品濃縮液1、15ml樣品濃縮液2分別加入到濃縮瓶中能夠，然后將其在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上安裝，開始計時。真空泵開啟以后將真空度調(diào)節(jié)到液體不會出現(xiàn)爆沸的最小值，即恒定值，然后對熏蒸瓶轉(zhuǎn)動旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)到轉(zhuǎn)速為最大值的50%時，待樣品能夠完全濃縮為止，此時需要將濃縮時間準(zhǔn)確的記錄下來（秒表分鐘讀數(shù)），進(jìn)行6次重復(fù)測定[3]。

（2）氮吹儀濃縮儀重復(fù)性測定

安裝好氮吹儀，浴槽中加入水，保證濃縮瓶中的濃縮液能夠完全浸入到水中，開機(jī)后設(shè)定浴槽溫度為40℃，運(yùn)行加熱，然后隨機(jī)選擇6個點分別進(jìn)行6次重復(fù)測定。

將3ml樣品濃縮液1加入到濃縮瓶中，可以在試劑液面上方1.5ml處的液面中心位置放置能夠可以上下調(diào)節(jié)氣吹針的氮吹濃縮儀，反之可以選擇安裝15ml濃縮瓶的樣品架固定濃縮瓶，保證氣吹針前端能夠進(jìn)入到濃縮瓶瓶口中。

將氣源開啟，針對每個氣路氣量均能夠調(diào)節(jié)的氮吹儀，需要將每一路氣閥控制按鈕打開，然后將總閥開啟，調(diào)節(jié)流量到液體不飛濺的最大值時開始濃縮。針對每個不可調(diào)的氣路氣量，在調(diào)節(jié)氣量氮吹儀時可以借助總閥來實現(xiàn)，總閥開啟以后調(diào)節(jié)流量到液體不飛濺的情況下進(jìn)行濃縮。將3ml試劑濃縮到2ml，準(zhǔn)確記錄濃縮時間[4]。

關(guān)于樣品濃縮液2的濃縮測試如同濃縮液1。

3 結(jié)果與分析

3.1 實驗數(shù)據(jù)

在開展重復(fù)性計算時，可以將濃縮時間測試輸入代入式中，以此能夠獲得重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值。通常情況下，多采用95%置信水平，如此可以確保樣本均值在總體平均值2個標(biāo)準(zhǔn)差范圍內(nèi)，在此基礎(chǔ)上可以確定計算依據(jù)，即置信度為0.95的置信區(qū)間。

3.2 實驗數(shù)據(jù)的總結(jié)與分析

經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，選擇正己烷、乙腈為驗收試驗溶劑時RSD分別為0.93%-5.41%、0.43%-3.38%。為明確儀器是否與實驗室檢測要求相符，可以將其作為一個重要的評價指標(biāo)，即食品檢驗用濃縮儀的評價驗收。

乙腈具有很強(qiáng)的極性、正己烷具有很強(qiáng)的非極性，不管是溶劑揮發(fā)性、實驗應(yīng)用性，二者都具有一定試驗代表性[5]。

4 結(jié)語

在系統(tǒng)、科學(xué)的評價實驗室溶劑濃縮有關(guān)的儀器設(shè)備時，為獲得與之相關(guān)的符合性數(shù)據(jù)可以利用簡單有效的化驗、章程化儀器評價體系，然后評價這些數(shù)據(jù)可以得到一個結(jié)果，就在驗收濃縮儀產(chǎn)品時可以充分利用乙腈溶劑，為滿足相關(guān)驗收要求，可以將濃縮時間的置信區(qū)間設(shè)置在0.43-3.38之間；在利用正己烷溶劑進(jìn)行測試時，要求置信區(qū)間為0.93-5.41，以此得出儀器是否與實驗室日常試驗、檢測需求相符，從而能夠站在客觀角度更為準(zhǔn)確地評價實驗室即將使用的溶劑濃縮裝置。為更加完善檢測與管理實驗室運(yùn)行，就需要制定一個質(zhì)量體系，使用前后對實驗室儀器設(shè)備進(jìn)行認(rèn)真評價，確保與驗收標(biāo)準(zhǔn)相符，并采購滿足實驗室檢測要求的濃縮儀，從而能夠提供一定參考依據(jù)來驗證產(chǎn)品。