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        食品檢驗(yàn)檢測(cè)使用濃縮儀的評(píng)價(jià)驗(yàn)收研究

        2021-11-23 20:31:09姚姜蘋
        商品與質(zhì)量 2021年13期
        關(guān)鍵詞:濃縮液離心管正己烷

        姚姜蘋

        通遼市食品藥品檢驗(yàn)所 內(nèi)蒙古通遼 028000

        在濃劑濃縮儀器領(lǐng)域,通過確定產(chǎn)品性能,可以更為可觀的評(píng)價(jià)檢測(cè)、實(shí)驗(yàn)過程中所用到的儀器設(shè)備,是否與實(shí)驗(yàn)條件相符,并得出一個(gè)結(jié)論性的評(píng)價(jià)結(jié)果,在此基礎(chǔ)上通過建立實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)收路徑,方便對(duì)儀器設(shè)備的質(zhì)量、性能做出準(zhǔn)確地驗(yàn)證檢驗(yàn)[1]。

        1 材料與試劑、儀器與設(shè)備

        從本地市場(chǎng)上購(gòu)買蘋果與小麥粉,選用乙腈、正己烷試劑,儀器與設(shè)備包括離心機(jī)、渦旋振蕩儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。

        2 方法

        2.1 樣品濃縮液制備方法

        (1)樣品濃縮液1:根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行制備。選擇蘋果試樣20g,將40ml乙腈放到80ml的離心管中,在15000r/min的勻漿中使用均質(zhì)器提取1min,加入氯化鈣5g,再勻漿提起1min,然后在離心機(jī)中放入離心管,在3000r/min的速度下進(jìn)行5min的離心處理,取上清液,并按照3ml/份的體積將上清液移入到濃縮瓶中,待濃縮。

        (2)樣品濃縮液2:同樣按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制備。取10g小麥粉試樣放在80ml的離心管中,處理時(shí)需嚴(yán)格按照以下步驟:加入正己烷50ml,進(jìn)行30s的渦旋振蕩,放入40℃水浴超聲半個(gè)小時(shí);在3000r/min的速度下進(jìn)行5min的離心處理,在離心管中放入吸取的上清液,合并提取液以后,如果需開展旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)實(shí)驗(yàn),則需要按照3ml/份的體積將上清液移入到濃縮瓶中;若需要開展氮吹濃縮實(shí)驗(yàn),上清液移入體積為3ml/份,待濃縮[2]。

        2.2 實(shí)驗(yàn)程序

        (1)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮儀重復(fù)性測(cè)定

        樣品濃縮液1、2濃縮測(cè)試:安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,將水(油等加熱介質(zhì))放入到浴槽中,確保水液面完全沒入濃縮劑,開機(jī)后設(shè)定浴槽溫度為40℃、循環(huán)冷卻水裝置溫度為4℃,將水浴加熱、循環(huán)冷卻水開啟,等浴槽溫度、循環(huán)冷卻水溫度分別穩(wěn)定在40℃、4℃的情況下,將3ml樣品濃縮液1、15ml樣品濃縮液2分別加入到濃縮瓶中能夠,然后將其在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上安裝,開始計(jì)時(shí)。真空泵開啟以后將真空度調(diào)節(jié)到液體不會(huì)出現(xiàn)爆沸的最小值,即恒定值,然后對(duì)熏蒸瓶轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)到轉(zhuǎn)速為最大值的50%時(shí),待樣品能夠完全濃縮為止,此時(shí)需要將濃縮時(shí)間準(zhǔn)確的記錄下來(lái)(秒表分鐘讀數(shù)),進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定[3]。

        (2)氮吹儀濃縮儀重復(fù)性測(cè)定

        安裝好氮吹儀,浴槽中加入水,保證濃縮瓶中的濃縮液能夠完全浸入到水中,開機(jī)后設(shè)定浴槽溫度為40℃,運(yùn)行加熱,然后隨機(jī)選擇6個(gè)點(diǎn)分別進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定。

        將3ml樣品濃縮液1加入到濃縮瓶中,可以在試劑液面上方1.5ml處的液面中心位置放置能夠可以上下調(diào)節(jié)氣吹針的氮吹濃縮儀,反之可以選擇安裝15ml濃縮瓶的樣品架固定濃縮瓶,保證氣吹針前端能夠進(jìn)入到濃縮瓶瓶口中。

        將氣源開啟,針對(duì)每個(gè)氣路氣量均能夠調(diào)節(jié)的氮吹儀,需要將每一路氣閥控制按鈕打開,然后將總閥開啟,調(diào)節(jié)流量到液體不飛濺的最大值時(shí)開始濃縮。針對(duì)每個(gè)不可調(diào)的氣路氣量,在調(diào)節(jié)氣量氮吹儀時(shí)可以借助總閥來(lái)實(shí)現(xiàn),總閥開啟以后調(diào)節(jié)流量到液體不飛濺的情況下進(jìn)行濃縮。將3ml試劑濃縮到2ml,準(zhǔn)確記錄濃縮時(shí)間[4]。

        關(guān)于樣品濃縮液2的濃縮測(cè)試如同濃縮液1。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        在開展重復(fù)性計(jì)算時(shí),可以將濃縮時(shí)間測(cè)試輸入代入式中,以此能夠獲得重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值。通常情況下,多采用95%置信水平,如此可以確保樣本均值在總體平均值2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差范圍內(nèi),在此基礎(chǔ)上可以確定計(jì)算依據(jù),即置信度為0.95的置信區(qū)間。

        3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的總結(jié)與分析

        經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),選擇正己烷、乙腈為驗(yàn)收試驗(yàn)溶劑時(shí)RSD分別為0.93%-5.41%、0.43%-3.38%。為明確儀器是否與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求相符,可以將其作為一個(gè)重要的評(píng)價(jià)指標(biāo),即食品檢驗(yàn)用濃縮儀的評(píng)價(jià)驗(yàn)收。

        乙腈具有很強(qiáng)的極性、正己烷具有很強(qiáng)的非極性,不管是溶劑揮發(fā)性、實(shí)驗(yàn)應(yīng)用性,二者都具有一定試驗(yàn)代表性[5]。

        4 結(jié)語(yǔ)

        在系統(tǒng)、科學(xué)的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室溶劑濃縮有關(guān)的儀器設(shè)備時(shí),為獲得與之相關(guān)的符合性數(shù)據(jù)可以利用簡(jiǎn)單有效的化驗(yàn)、章程化儀器評(píng)價(jià)體系,然后評(píng)價(jià)這些數(shù)據(jù)可以得到一個(gè)結(jié)果,就在驗(yàn)收濃縮儀產(chǎn)品時(shí)可以充分利用乙腈溶劑,為滿足相關(guān)驗(yàn)收要求,可以將濃縮時(shí)間的置信區(qū)間設(shè)置在0.43-3.38之間;在利用正己烷溶劑進(jìn)行測(cè)試時(shí),要求置信區(qū)間為0.93-5.41,以此得出儀器是否與實(shí)驗(yàn)室日常試驗(yàn)、檢測(cè)需求相符,從而能夠站在客觀角度更為準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室即將使用的溶劑濃縮裝置。為更加完善檢測(cè)與管理實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行,就需要制定一個(gè)質(zhì)量體系,使用前后對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備進(jìn)行認(rèn)真評(píng)價(jià),確保與驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)相符,并采購(gòu)滿足實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求的濃縮儀,從而能夠提供一定參考依據(jù)來(lái)驗(yàn)證產(chǎn)品。

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