李秋平 連云港蓮枝環(huán)境檢測有限公司

一、測定原理

海洋沉積物樣品用硝酸-高氯酸消化后，在稀硝酸介質(zhì)中，鎘在228.8nm波長處進行石墨爐原子吸收測定。

二、使用試劑及儀器

（一）試劑

購買鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號103112，濃度為100mg/L，用1+99的硝酸稀釋，鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度是50.0μg/L；

硝酸（NHO3）優(yōu)級純；

高氯酸（HCIO）優(yōu)級純；

鹽酸（HCI）優(yōu)級純。

（二）儀器

島津AA-6880石墨爐原子吸收分光光度計；

微波消解儀：安東帕Multiwave GO Plus 50Hz；

鋼瓶氬氣：純度99.99%；

一般實驗室常備儀器及設(shè)備。

三、分析步驟

（一）曲線繪制

取標(biāo)準(zhǔn)使用液5.00μg/L，按照儀器設(shè)置參數(shù)，設(shè)定自動進樣0、4、8、12、16、20μl，得到曲線6個濃度值，標(biāo)曲系列0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/L；連續(xù)測定5天標(biāo)準(zhǔn)曲線，以吸光度值為縱坐標(biāo)，測定濃度值為橫坐標(biāo)，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

圖1

（二）檢出限的測定

如表1所示。

表1 使用二次曲線測定的檢出限

（三）精密度的測定

如表2所示。

表2 對0.3C、0.5C、0.8C進行平行雙樣測定

（四）樣品處理

1）采用海洋沉積物與海洋生物體中重金屬分析前處理微波消解法HYGT132——2010。稱取0.1g（±0.0001g）～1.0g（±0.001g）沉積物干樣（按海洋監(jiān)測規(guī)范GB17378.5-2007第5部分：沉積物分析的有關(guān)規(guī)定制備）于微波消解內(nèi)罐中，加少許水潤濕，加入9ml硝酸（優(yōu)級純）和3ml鹽酸（優(yōu)級純）；

2）待反應(yīng)平穩(wěn)后，加蓋旋緊，放入微波消解儀中，按選定的工作條件消解設(shè)置溫度程序為梯度升溫：第一步為120℃，升溫時間5min～10min，保持5min；第二步為180℃±5℃，升溫時間5min～10min，保持25min～30min；

3）待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后，取出放氣，將樣品消解罐放入趕酸裝置中150℃進行趕酸消解，視消解情況，是否加入氫氟酸；

4）取下稍冷，加入1ml鹽酸（1+1）溶液浸提，將溶液及殘渣全量轉(zhuǎn)入25ml比色管中，待與室溫平衡后加水至25ml標(biāo)線處，混勻澄清，消解完畢待測。

（五）樣品測定

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線測定相同參數(shù)進行設(shè)定，進行測定，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的金屬元素的濃度（μg/L）。

（六）結(jié)果計算

將測得的數(shù)據(jù)記錄，按公式計算沉積物干樣中鎘的含量。

式中：

ωMe——沉積物干樣中鎘的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-6）；

ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鎘的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

V——樣品消化液的體積，單位為毫升（ml）；

D——測定時樣品消化液的稀釋倍數(shù)=（稀釋后的總體積）/（量取樣品消化液體積）；

M——樣品的稱取量，單位為克（g）。

（七）準(zhǔn)確度的測定

如表3所示。

表3 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測試數(shù)據(jù)表

四、結(jié)論

通過使用二次曲線測定海洋沉積物中的鎘，測定的方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均滿足，GB17378.5-2007海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析的要求，所以認為石墨爐原子吸收分光光度可以使用二次曲線測定海洋中沉積物鎘。