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        超高相液相色譜-串聯(lián)質譜法測定鮮豬肉中8種磺胺類藥物殘留

        2021-11-14 15:13:27王玲林柯璐
        食品安全導刊·中旬刊 2021年10期

        王玲 林柯璐

        摘 要:磺胺類抗生素是目前畜牧業(yè)中常用的一種抗菌藥物,而磺胺類抗生素在豬肉當中殘留積累,在被人體吸收后,會對人體產生毒副作用。因此,對鮮豬肉中磺胺類抗生素殘留進行檢測具有十分重要的現(xiàn)實意義。本文采用超高相液相色譜-串聯(lián)質譜法測定了鮮豬肉中8種磺胺類藥物殘留,并對德陽市場和超市的30份鮮豬肉進行磺胺類抗生素殘留的檢測。結果表明,30份樣品檢測結果全部合格,利用該方法對磺胺類藥物進行定性和定量分析,具有操作簡單、方法穩(wěn)定等優(yōu)勢,可滿足檢測和監(jiān)管要求。

        關鍵詞:鮮豬肉;磺胺類藥物殘留;超高效液相色譜-質譜法

        磺胺類藥物為人工合成的抗菌藥,具有抗菌譜較廣、性質穩(wěn)定、使用簡便等優(yōu)點,在畜牧業(yè)得到了廣泛應用,養(yǎng)殖戶在畜牧養(yǎng)殖的過程當會使用大量的磺胺類抗生素,牲畜被人類食用后,會對人類的身體健康造成一定的負面影響。因此,對各種畜牧產品,尤其是鮮肉類的產品進行磺胺類抗生素殘留檢測,是對消費者生命健康的保障,是一項十分重要的工作。

        磺胺類藥物殘留的常用檢測方法主要有酶聯(lián)免疫法、高效液相色譜法、液相色譜質譜法等[1]。液質聯(lián)用以液相色譜作為分離系統(tǒng),質譜為檢測系統(tǒng),樣品經液相系統(tǒng)進入質譜系統(tǒng),被離子化后,經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數(shù)分離,經檢測器得到質譜圖。液質聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質譜優(yōu)勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力與質譜具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點結合起來,廣泛應用在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等眾多領域。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 1290高效液相色譜儀、Agilent 6420質譜儀、優(yōu)普UPT-II-10T型超純水儀、湘儀H1850R高速冷凍離心機、梅特勒托利多MS205DU電子天平、上海榮亞RE-300旋轉蒸發(fā)儀、奧特賽恩斯MTN-5800A氮吹儀、IKA VORTEX渦旋儀、KQ-700DV數(shù)控超聲儀以及九陽破壁機。

        磺胺類標準品:BePure標準品磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺喹惡啉、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪(濃度100 μg/mL),成都雅源科技C18填料、正己烷(色譜純,諾爾施)、乙腈(色譜純,諾爾施)、正丙醇和甲酸(GR級,成都科龍化工試劑)。

        1.2 標準儲備液

        分別精確吸取濃度為100 μg/mL磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺喹惡啉、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪標準溶液各1.0 mL于20 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度線,得5 μg/mL混合標準儲備液,-18 ℃保存。再用甲醇逐級稀釋成100 ng/mL得混合標準儲備液。

        1.3 標準工作液配制

        分別稱取5.00 g空白陰性樣品于50 mL離心管中,處理方法同樣品處理方法一致,制的基質溶液。精確吸取適量上述100 ng/mL儲備液于1.5 mL進樣瓶中,用空白基質溶液定容至1.0 mL,配置成5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL的混合標準濃度系列。

        1.4 實驗方法

        1.4.1 樣品前處理

        精確稱取試樣2 g置于研缽中,加入6 g C18填料,研磨30 s,裝于50 mL聚四氟乙烯離心管中,加入25 mL乙腈-水溶液,渦旋振蕩1 min,超聲10 min,于6 000 r/min離心5 min,將乙腈層轉移至另一離心管中,離心后沉淀物重復提取一次,合并乙腈溶液,待凈化[2]。

        提取液中加入25 mL乙腈飽和正己烷溶液,振搖5 min,將乙腈溶液移入雞心瓶中,加入10 mL正丙醇,45 ℃水浴減壓蒸發(fā)至近干,氮吹至干后,加入1 mL流動相初始比列溶液,超聲,溶解殘渣,加入乙腈飽和正己烷渦旋、離心,取底層溶液過濾,上機待測。

        1.4.2 色譜條件

        安捷倫C18色譜柱(2.1 mm×50 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;進樣體積:10 μL;流速:0.3 mL/min;流動相:0.1%甲酸-水(A),甲醇(B),乙腈(C);梯度洗脫:0~5 min,A:78%~70%,B:20%,C:2%~10%;5~8 min,A:70%~40%,B:20%,C:10%~40%。

        1.4.3 質譜條件

        離子源:EI;電離模式:電噴霧正離子;采集方式:MRM;離子噴霧電壓:4 000 V;干燥氣溫度:300 ℃;干燥氣流速:11 mL/min;磺胺類藥物多反應監(jiān)測質譜優(yōu)化結果見表1,優(yōu)化圖譜見圖1。

        2 結果與分析

        2.1 實驗條件優(yōu)化

        2.1.1 前處理條件優(yōu)化

        處理過程中比較了乙腈-水、甲醇-水、乙腈、甲醇4種溶劑的提取效果,選用乙腈-水回收率最高且能達到回收率要求,目標物峰形較好,分離度良好,表明乙腈-水的提取效果最優(yōu)。試驗中采用加入正己烷和不加正己烷做對比,得出加入正己烷溶液后除油效果佳,且樣品最后過濾時溶液較澄清[3]。

        2.1.2 液相條件優(yōu)化

        溫度會影響色譜峰的出峰時間,隨著溫度的增加,色譜峰的出峰時間提前,使得檢測時間縮短,但是當溫度過高,時間前移較多時,多種目標物同時檢測時峰會重疊,從而影響分離度。試驗中在25 ℃、30 ℃、35 ℃ 3種液相柱溫下進樣測定,得出在30 ℃時峰的分離度最好,流出時間短,峰形對稱尖銳,所以色譜柱溫度選擇為30 ℃。流動相比較了純水、0.1%甲酸水溶液。由于水溶液中加入甲酸,有利于磺胺類藥物的離子化,為陽離子的形成提供質子,同時甲酸質子化色譜柱內的硅羥基,降低了磺胺類藥物與羥基形成氫鍵的可能性,從而改善峰形,減少峰拖尾現(xiàn)象。

        2.1.3 質譜條件優(yōu)化

        在正離子模式下進行母離子的掃描,確定子離子,設定一定范圍內的一組錐孔電壓,選出最優(yōu)的錐孔電壓,在最優(yōu)電壓下,優(yōu)化碰撞能量,通過子離子信號豐度,選出最優(yōu)的碰撞能量,確定目標物的最優(yōu)質譜條件[4]。

        2.2 標準曲線及線性范圍

        豬肉基質復雜,應用高相液相色譜-串聯(lián)質譜進行測定時,基質對藥物產生基質效應,對目標物有增強或抑制效應[5]。因此,為了減小基質效應,本試驗采用基質表準曲線進行定量。用陰性豬肉樣品空白基質溶液配制濃度為5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL的混合標準溶液進行測定。以濃度為橫坐標,相應峰響應值為縱坐標繪制標準曲線,線性良好,相關系數(shù)為0.997 6~0.999 9。8種磺胺類藥物線性范圍、相關系數(shù)、回歸方程見表2。

        2.3 方法準確度

        以陰性豬肉樣品作為空白樣品,在空白樣品中加入混合標準溶液,設3個添加濃度,每個添加濃度設置6個重復,以每個濃度的6個重復樣品的回收率評價方法的準確度。添加水平為5 μg/kg、20 μg/kg、50 μg/kg,陰性豬肉樣品的加標回收率在70.7%~101.3%,符合分析要求,見表3。

        2.4 精密度

        以陰性豬肉樣品作為空白樣品,在空白樣品中加入混合標準溶液,設3個添加濃度,每個添加濃度設置6個重復,以6次測試結果的相對標準偏差評價方法的精密度,添加水平為5 μg/kg、20 μg/kg、50 μg/kg,陰性豬肉樣品濃度的相對標準偏差在1.2%~3.9%,符合分析要求,見表3。

        2.5 實際檢測驗證試驗

        在試驗優(yōu)化的最優(yōu)檢測條件下,對菜市場和超市購買的30份豬肉樣品進行磺胺類藥物殘留的檢測,均未超過GB 31650—2019標準中磺胺類藥物的殘留限量100 μg/kg的規(guī)定。

        4 結論

        超高相液相色譜-串聯(lián)質譜法是一種綜合性檢測技術,結合了液相色譜的高效分離能力與質譜的高靈敏度特點,其色譜柱可多次重復利用,并且檢測結果快速、準確,本文實驗結果表明將超高相液相色譜-串聯(lián)質譜法應用于食物中殘留藥品檢測,可以滿足對大分子化合物的分離要求,值得進一步在食品檢測行業(yè)推廣應用。

        參考文獻

        [1]馮才偉,朱君紅,王會玲,等.酶聯(lián)免疫法測定豬肉中磺胺類藥物的殘留[J].四川畜牧獸醫(yī),2012,39(2):27-29.

        [2]陳振桂,占春瑞,郭平,等.高效液相色譜法同時測定水產品中13種磺胺類藥物殘留的研究[J].食品科學,2007(10):448-451.

        [3]王浩,郭啟雷,殷曉燕,等.液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質譜對牛奶中10種磺胺類藥物殘留的同時測定[J].分析測試學報,2008(增刊1):137-139.

        [4]楊杰程,劉丁溪,郭擾擾,等.動物性食品中磺胺類藥物殘留檢測方法的研究進展[J].畜牧與獸醫(yī),2019,51(6):134-139

        [5]鄧櫻花,李林,張洪權,等.高效液相色譜-熒光檢測法測定雞肉中5種磺胺類藥物殘留[J].華中第二師范學院化學與生命科學學院,2014,48(1):53-57.

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