范 穎

（廣東省云浮生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，廣東 云浮 527300）

隨著我國(guó)工業(yè)的快速發(fā)展，許多行業(yè)開(kāi)始大量使用各種人工合成的化合物，導(dǎo)致地下水質(zhì)量正在逐漸下降；地下水水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)中包含氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽[1]，監(jiān)測(cè)分析地下水的各類標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中推薦使用的常規(guī)理化分析方法干擾因素較多，測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)較大的誤差，且不同的陰離子分析方法也不相同，不同組分陰離子不能進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。離子色譜法具有儀器操作方便、靈敏度較高、可以同時(shí)測(cè)定多組分、測(cè)量成本低，普遍用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和飲用水的監(jiān)測(cè)分 析[2-5]。

本文采用離子色譜法同時(shí)測(cè)定地下水中的4種陰離子，對(duì)云城區(qū)某監(jiān)測(cè)點(diǎn)的地下水進(jìn)行了監(jiān)測(cè)分析，并對(duì)方法檢出限、準(zhǔn)確度、精密度、樣品加標(biāo)回收率做出了評(píng)價(jià)。

1 分析測(cè)試部分

1.1 分析儀器和試劑

ICS-900型離子色譜儀（美國(guó)賽默飛公司）；檢測(cè)器；離子色譜工作站（變色龍7）；陰離子色譜柱（4 mm×250 mm）Dionex IonPacTMAS23；陰離子保護(hù)柱（4 mm×50 mm）Dionex IonPacTMAG23；陰離子抑制器；無(wú)機(jī)水系微孔（0.45 μm）濾膜針筒過(guò)濾器（津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）。

超純水（超純水機(jī)，英國(guó)威立雅公司），碳酸鹽淋洗液c（Na2CO3）=4.5 mmol/L，c（NaHCO3）=0.8 mmol/L），4種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L，生態(tài)環(huán)境部環(huán)境發(fā)展中心環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所），1個(gè)地下水樣品。

1.2 分析方法

1.2.1 水樣預(yù)處理

待測(cè)水樣采用無(wú)機(jī)水系微孔（0.45 μm）濾膜針筒過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，由自動(dòng)進(jìn)樣器將過(guò)濾后的樣品注入離子色譜儀測(cè)定陰離子濃度。

1.2.2 離子色譜條件

碳酸鹽淋洗液c（Na2CO3）=4.5 mmol/ L，c（NaHCO3）=0.8 mmol/ L；進(jìn)樣流速為1.0 mL/min；抑制器電流為80 mA；進(jìn)樣量為10.0 μL。以保留時(shí)間定性，以峰面積或峰高定量。

1.2.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

混合標(biāo)準(zhǔn)曲線系列由6組不同的濃度配制而成，標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)是陰離子的質(zhì)量濃度，縱坐標(biāo)是陰離子的峰面積。

2 數(shù)據(jù)與分析

2.1 線性回歸和檢出限

表1顯示，4種陰離子在本組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系，回歸方程的相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0.999。4種陰離子的檢出限為0.006～0.018 mg/L。

表1 4種陰離子的線性回歸、相關(guān)系數(shù)、曲線濃度范圍和檢出 限

2.2 方法準(zhǔn)確度與精密度

從表2結(jié)果顯示，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（生產(chǎn)批號(hào)160313）中4種陰離子的實(shí)測(cè)值均能達(dá)到保證值范圍。精密度的評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表3，4種陰離子測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）范圍為0.32%～1.36%，均可滿足質(zhì)量保證（±10%）的要求。此方法的準(zhǔn)確度與精密度都可以滿足分析測(cè)試要求。

表2 方法準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)（4種陰離子有標(biāo)準(zhǔn)樣品監(jiān)測(cè)結(jié)果）

表3 方法精密度評(píng)價(jià)（有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的10次測(cè)定平均值）

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

表4為實(shí)際地下水樣品陰離子監(jiān)測(cè)的分析結(jié)果。從表中可以看出，實(shí)際地下水樣品中的4種陰離子均能被檢出，濃度為0.11～5.73 mg/L。

表4 實(shí)際地下水樣品陰離子監(jiān)測(cè)分析結(jié)果

2.4 測(cè)定樣品加標(biāo)回收

表5 列出了地下水樣品中4 種陰離子的加標(biāo)回收率，從表5可以看出，地下水樣品中4種陰離子的加標(biāo)回收率為104.0%～118.0%，經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明該方法的準(zhǔn)確度能夠滿足分析測(cè)試的要求。

表5 地下水樣品中4種陰離子的加標(biāo)回收率

3 結(jié)論

離子色譜法可以同時(shí)測(cè)定地下水中的氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽等4種陰離子，方法檢出限低，正確度高，加標(biāo)回收率高，且儀器操作方便，測(cè)量的成本低，對(duì)于大批量樣品的多項(xiàng)目測(cè)定有一定的實(shí)用價(jià)值。