王 鳥,蘇 棋,龍小方
(六盤水生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,貴州 六盤水 553001)
苯可以說是對衍生物的一個總的稱呼,從廣義上來講,苯系物主要包含的是芳香族化合物,是生物體系中一種較為常見的有機生物,且其特點是具有較強毒性[1-2]。水作為人們日常生活中不可缺少的一項物質資源,如果水中含有苯系物,并且被人們服用到體內,不僅會給人體帶來許多危害,嚴重時也會對人們的生命健康帶來影響。所以,對地表水中的苯植物進行有效檢測對人類健康生存與發(fā)展具有重要作用[3-4]。
Aglient7890 B氣相色譜儀,氫火焰離子檢測器(FID),Aglient7890 Chemstation化學工作站,購于美國Analytical公司;EClipse 4660吹掃捕集裝置(配5 mL吹掃管,Tenax/SilicaGel/Charcoal捕集管)購于OI儀器分析公司;苯系物混合標準液(編號為A2007050,濃度為1000 μg/mL)購于北京壇墨質檢國家標準物質中心;正己烷(色譜純)、甲醇(色譜純)購于美國天地有限公司;超純水購于中國東莞屈臣氏。
實驗水樣來源于地方各級水庫,由六盤水生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心嚴格按照國標《GB/T5750.2-2006生活飲用水標準檢驗方法-水樣的采集與保存》采集儲存,并在限定時間內分析得結果。
取苯系物的混合標準液(1000 μg/mL),用甲醇稀釋成濃度為10 μg/mL的標準混合使用溶液備用。取標準混合使用溶液(10 μg/mL),用純水逐級稀釋配制濃度為0.5,5.0,20,50,100 μg/L的標準系列溶液備用。
1.4.1 吹掃條件
吹掃脫氣(高純度氦氣),吹掃氣體的流動速度要保證每分鐘40 ml,吹掃的時間應該控制在11 min左右;脫附后準備加熱的溫度應該是240 ℃,脫附的溫度應該為180 ℃,脫附時間2 min;烘烤溫度要保持在270 ℃,烘烤時間設定為10 min;干吹時間為2 min,取樣5 ml。
1.4.2 色譜條件
色譜柱:DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25 μm);將色譜柱在溫度40 ℃下保持6 min,然后以5 ℃/min的速度升至100 ℃保持2 min,然后以相同升溫速率升至200 ℃;載氣(氮氣)流量2.0 ml/min;進樣口溫度200 ℃;分流進樣,分流比為10∶1;FID(氫氣40 ml/min,空氣300 ml/min,尾吹30 ml/min)溫度250 ℃。
將準備好的水樣樣品裝入到樣品瓶中,并保證每一個樣品瓶都處于裝滿的狀態(tài),然后將樣品瓶放在吹掃捕集儀上。樣品在經過吹掃捕集儀的吹掃、解吸等過程后自動進入到色譜柱的分析預定中,并對檢測結果進行記錄,如峰的保留時間和面積等。
8種苯系物混標使用液,用水稀釋至20 μg/L濃度標準液。按照吹掃捕集-氣相色譜法對色譜峰的順序以及峰值進行分析,并對苯系物中的8種色譜峰順序等進行確定。
苯系物的標準曲線線性試驗結果表明,曲線線性相關系數(shù)均大于0.995、方法檢出限為0.15 μg/L,回歸方程、相關系數(shù)如表1。
表1 8種苯系物回歸方程、相關系數(shù)、線性范圍及檢出限
加標互進行試驗得出結果的平均回收率在84.00%~93.40%之間,相對標準偏差在0.92%~3.08%之間,結果表明方法準確性和精密度符合水樣分析標準,其結果見表2。
表2 方法準確性和精密度
相關技術研究人員通過采集3個六盤水市生活飲用水庫的水樣,用上述方法進行分析,未檢測到苯系物。通過兩次實驗室空白的方式對苯系物進行檢測,并未得到苯系物成分。而后工作人員把水檢測樣本進行了回收試驗,通過試驗結果表明,回收率的平均數(shù)值在92.46%,回收效果已經符合各項指標與要求,檢測成效良好。
相關人員利用吹掃捕集-氣相色譜法快速對地表水中的苯系物成分以及含量進行測試與研究,并且根據(jù)測試研究結果的顯示,得出每組數(shù)據(jù)的相差數(shù)值不高于百分之四,平均回收率控制在了84.00%~93.40%之間,檢測后呈現(xiàn)出與國家對苯系物的含量要求相符的結論。此外,這一方式在地表水苯系物檢測中,也可以節(jié)省很多時間,提高工作效率與質量的同時,也讓這項工作的難度得到了有效降低,是一項具有實用價值與經濟價值共存的苯系物檢測方式,值得應用與推廣。