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        茶餅中提取茶皂素的工業(yè)化技術(shù)研究

        2021-11-13 08:53:16劉小兵
        江西化工 2021年5期
        關(guān)鍵詞:溶劑油混合油茶餅

        劉小兵 陳 淇

        (1.永豐縣水資源保護(hù)和綜合利用中心,江西 永豐 331500;2.江西威科油脂化學(xué)有限公司,江西 吉安 343100)

        茶餅是茶籽、油茶籽、山茶籽等榨油后的餅粕(剩余物),為我國南方諸省重要的農(nóng)副產(chǎn)品,資源極其豐富,但還沒有更好的綜合利用。近年來,對于茶餅的綜合利用已日益引起了各地的高度重視。

        對于茶餅的綜合利用,首先是回收茶餅中的殘余茶油,再從中提取茶皂素,殘渣可用作有機(jī)殺蟲劑和有機(jī)肥料,是一個具有經(jīng)濟(jì)價值的研發(fā)項目。茶皂素這一類產(chǎn)品是一種用途廣泛、性能優(yōu)異的天然表面活性劑,市場潛力很大。這個項目的關(guān)鍵是皂素的提取和精制,有關(guān)茶皂素的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù),目前報道較少,為此,專門進(jìn)行了工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)的研究開發(fā)。

        一、工業(yè)化技術(shù)路線簡述

        茶餅經(jīng)破碎、過篩(除去草屑)、過磅后,由輸送機(jī)(用吊斗)送入浸出器中,然后由油泵加入溶劑油(用于萃取茶餅中的茶油),同時通入水蒸氣,并將浸出器內(nèi)的溫度控制在45 ℃~55 ℃為宜,浸泡2小時~3小時后,由泵將混合油抽入至混合油貯槽,按同樣操作再浸泡1次~2次后,將器內(nèi)溫度升至溶劑油沸點(70 ℃~80 ℃),蒸脫部分殘留的溶劑油,同時將溶劑油冷凝器冷卻水開啟,待蒸氣量很少時,從器底通入過熱蒸氣,促使物料溫度進(jìn)一步升高,驅(qū)趕殘留溶劑油,幾分鐘后,停止通入過熱蒸氣,由真空泵減壓抽出剩余的殘留溶劑油,至此,脫脂過程結(jié)束。

        由浸出器頂加入經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱的萃取劑(專門用于萃取茶餅中的茶皂素),加入量由溶劑平衡缸控制,萃取溫度控制在72 ℃~79 ℃為宜,每批料浸取2次~4次,總浸取時間4小時~6小時后,由泵將萃取液從器底抽入萃取液貯槽,待最后一次萃取液抽完后,將釜內(nèi)溫度升至萃取劑沸點(76 ℃~86 ℃),蒸脫部分殘留萃取劑,同時開啟冷凝器的冷卻水,待萃取劑蒸汽量極少后,從器底通入熱空氣,驅(qū)趕殘留萃取劑,幾分鐘后停止通入熱空氣,由真空泵減壓抽出剩余的殘留萃取劑。至此茶皂素萃取過程結(jié)束。卸出器中殘渣。

        萃取液由泵打入蒸發(fā)器中,將其蒸發(fā)濃縮至萃取劑基本蒸干為止,萃取劑蒸汽由萃取劑冷凝器冷卻收回,濃縮液由泵送入脫色釜,同時按照規(guī)定的比例加入復(fù)合脫色劑,進(jìn)行脫色除雜處理,冷卻澄清8小時~10小時,放入過濾器,過濾后注入熬干釜,進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮至固含量50%~60%,將此濃縮液送入回轉(zhuǎn)干燥中,待干燥后,再進(jìn)行精制處理,得到茶皂精品。

        混合油從混合油槽中抽入過濾器,過濾后輸入長管式蒸發(fā)器,蒸發(fā)分離溶劑油,溶劑油蒸汽由冷凝器冷卻回收,濃縮后的油流入汽提塔,通過汽提把殘余的溶劑油分離出去后,得到粗茶油。

        二、工藝流程圖(如圖1所示)三、原料的規(guī)格要求

        1.茶枯餅:茶餅是茶籽經(jīng)過榨油后的剩余物,它分為油茶籽餅和茶籽餅。必須破碎至1 mm~3 mm,不受潮(含水≤8%),無霉?fàn)€,不混有其它雜物

        2.溶劑油(120號溶劑油):清亮透明,無有害物質(zhì)。

        3.萃取劑(醇類有機(jī)溶劑):純度≥95%,無色透明。

        四、主要設(shè)備優(yōu)選

        浸出器:選用罐組式;

        預(yù)熱器:選用列管式換熱器;

        長管式蒸發(fā)器:選用降膜式加熱器;

        管式汽提塔:選用帶夾套開膜式加熱器;

        冷凝器:選用螺旋板冷凝器;

        熬干釜:選用帶攪拌蒸發(fā)器;

        脫色釜:選用帶間歇攪拌釜;

        干燥器:選用高速離心噴霧干燥器。

        五、生產(chǎn)操作要點

        茶枯餅破碎成2 mm-4 mm的顆粒,過篩除草屑等雜物,投入浸出器,蓋緊進(jìn)料口蓋。

        脫脂:由泵打入溶劑油,第一次浸泡出來的混合油全部抽去蒸發(fā),第二次浸泡出來的混合油,一半去蒸發(fā),一半留作下批第二次浸提液,第三次浸泡出來的混合油,全部留作下批的第一次浸提液。器內(nèi)溫度控制45 ℃-55 ℃為宜,總浸泡時間控制2.0小時~3.0小時。浸泡完全后,采用過程蒸汽“ 上蒸、下壓”的方法,蒸除餅中殘留溶劑油。

        圖1 工藝流程示意圖

        混合油分離:將貯槽中的混合油,輸入長管式蒸發(fā)器,蒸發(fā)出絕大部分溶劑油,再進(jìn)入管式汽提塔,吹蒸殘余溶劑油。溶劑油的蒸汽用冷凝器冷卻,經(jīng)分水后回收使用。

        萃取茶皂素:待蒸完殘余溶劑油后,加入有機(jī)溶劑,連續(xù)浸泡3次-5次即可,總浸提時間4小時-6小時,用熱空氣蒸趕殘留在餅中的有機(jī)溶劑后,卸出殘渣,回收用作有機(jī)殺蟲劑和有機(jī)肥料。

        有機(jī)溶劑的回收:由泵將萃取液打入蒸發(fā)器,有機(jī)溶劑蒸汽由冷凝器冷卻回收。

        粗茶皂素:在上述濃縮液中,依次加入明礬粉和無機(jī)脫色劑,除去糖類、蛋白質(zhì)等以及脫除色素后,進(jìn)一步熬干,再干燥,得到茶皂素粉(工業(yè)品,含量≥85%)

        六、工藝指標(biāo)與控制

        茶餅水份含量≤8%,碎細(xì)度1 mm-3 mm,過篩。

        脫脂時器內(nèi)溫度控制45 ℃-55 ℃,由PLC系統(tǒng)控制。

        溶劑油和萃取劑的液面須高出茶餅10 cm左右,由溶劑平衡缸控制。

        脫脂后的茶餅含茶油量≤0.5%。

        萃取時器內(nèi)溫度72 ℃-79 ℃,由DCS系統(tǒng)控制。

        萃取液濃縮后濃度≥45%,(皂素含量),將有機(jī)溶劑基本上蒸干。

        蒸脫溶劑油和萃取劑時,器內(nèi)局部溫度≤120 ℃。

        蒸脫溶劑油時,“下壓”蒸汽壓力≤0.2 MPa左右,“上吹”蒸汽壓力≤0.3 MPa。

        蒸脫萃取劑時,“上吹”熱空氣壓力≤0.2 MPa,“下吹”熱空氣壓力≤0.15 MPa,熱空氣溫度≤140 ℃ 。

        干燥茶皂素產(chǎn)品時溫度控制為105 ℃~125 ℃,干燥后成品水份含量≤8%。

        七、茶皂素的精制

        粗皂素用乙醇回流抽提三次,合并濾液,濃縮后加入鹽酸,使溶液中鹽酸含量為1%,放置冷卻使其結(jié)晶析出,用丙酮洗滌結(jié)晶體,再用70%的甲醇重結(jié)晶,即可得到純度較高的白色茶皂素(≥85%),此精品可用作高檔洗滌用原料和生物試劑,并可出口創(chuàng)匯。

        八、討論與結(jié)果

        1.本項研究是在總結(jié)工業(yè)化擴(kuò)大試驗基礎(chǔ)上完成的,具有較高的準(zhǔn)確度和可靠性,為工業(yè)化投建提供了完善的工藝技術(shù);

        2.項目具有工藝流程合理、設(shè)備簡單、投資少、建成快、連續(xù)化生產(chǎn)程度較高等優(yōu)點;

        3.項目技術(shù)在提取茶皂素的同時還可以回收得到6%左右的粗茶油,以及優(yōu)良的有機(jī)肥料,為茶枯餅的深度綜合利用創(chuàng)造出一條新的有效途徑。

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