鄭 菁

(江西省化學(xué)工業(yè)學(xué)校，南昌 江西)

環(huán)己基氨基磺酸鈉(又稱(chēng)甜蜜素)是具有甜味但屬于非糖類(lèi)的化學(xué)物質(zhì)，是一種無(wú)營(yíng)養(yǎng)的人工合成甜味劑，是我國(guó)允許在食品中添加使用的一種甜味劑，甜度為蔗糖的 40倍～50倍。按照國(guó)家的有關(guān)規(guī)定，環(huán)己基氨基磺酸鈉有其相應(yīng)的使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(水果罐頭、腐乳類(lèi)、復(fù)合調(diào)味劑、餅干、雪糕、冰淇淋、冰棒、冷凍飲品、飲料不高于0.65 g /kg，面包、糕點(diǎn)不高于 1.60 g/kg，果醬、蜜餞涼果不高于 1.0 g/kg，涼果類(lèi)、陳皮、話梅、話李、果糕類(lèi) 8.0 g/kg)，通過(guò)對(duì)市場(chǎng)上近10種飲品及冰激凌中甜蜜素含量進(jìn)行檢測(cè)分析，甜蜜素含量結(jié)果均未超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津GC—2014C氣相色譜儀；AOC-20i自動(dòng)進(jìn)樣器；GC LabSolution Lite色譜工作站；島津AUY120全自動(dòng)電光天平；旋渦混合器；電熱恒溫水浴鍋；50 mL具塞離心管、超聲波振蕩器

1.2 試劑

環(huán)己氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品(CAS：139-05-9純度不小于99.0%)，冰棒、雪糕、冰淇淋、氫氧化鈉、硫酸、硫酸鋅、亞鐵氰化鉀、亞硝酸鈉試藥均為分析純，水為超純水。

2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果

2.1 色譜條件

柱溫升溫程序：初溫45 ℃保持3min，10℃/min升溫至90 ℃保持0.5 min，20 ℃/min升溫至 200 ℃保持3 min；進(jìn)樣口：溫度230 ℃；進(jìn)樣量1 μL，色譜柱流量11 mL/min，分流比8：1；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，溫度260 ℃。

2.2 樣品處理

將冰淇淋分別放置于250 mL燒杯中，待融化后攪勻稱(chēng)取；稱(chēng)取樣品3.00 g～5.00 g于50 mL具塞離心管中，加30 mL水，超聲提取20 min，加2 mL亞鐵氰化鉀溶液，混勻，再加入2 mL硫酸鋅溶液，混勻，離心(3000 r/min)10 min，過(guò)濾，用水分次洗滌殘?jiān)?，收集濾液并定容至50 mL，混勻備用，使用前移取清液置1.5 mL氣相進(jìn)樣瓶中。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品處理

準(zhǔn)確移取1.00 mg/ mL環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.0 mL、25.0 mL于50 mL容量瓶中，加水定容。配成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為：0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.50 mg/mL。分別將上述溶液置冰浴中，準(zhǔn)確加入正己烷5.00 mL、2.5 mL亞硝酸鈉溶液、2.5 mL硫酸溶液，蓋緊離心管蓋，搖勻，在冰浴中放置30 min，其間振搖3次～5次；加入2.5 g氯化鈉，蓋上蓋后置旋渦混合器上振動(dòng)1 min，低溫靜置30 min至澄清分層后取上清液置于1.5 mL氣相進(jìn)樣瓶中。

3 結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪繪制

將處理后的標(biāo)準(zhǔn)試樣及飲料試樣，進(jìn)行分批處理分析，記錄色譜圖；以濃度為橫坐標(biāo)，以環(huán)已醇亞硝酸酯和環(huán)已醇兩峰面積之和為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，甜蜜素的濃度在100 μg·mL-1～800 μg·mL-1的范圍內(nèi)與其峰面積呈良好線性關(guān)系，(r=0.9992)。

3.2 樣品測(cè)定

試樣中環(huán)己基氨基磺酸含量按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：X-試樣中環(huán)已氨基磺酸鈉的含量，g/kg；

C-測(cè)定樣液中環(huán)已氨基磺酸鈉的濃度，g/L；

V-試樣溶 液體積，mL；

M-試樣質(zhì)量，g

部分樣品測(cè)定結(jié)果

樣品甜蜜素g/kg樣品甜蜜素g/kg冰淇淋10.32冰淇淋50.44冰淇淋20.39冰淇淋60.41冰淇淋30.37冰淇淋70.53冰淇淋40.62冰淇淋80.56

4 結(jié)果討論

4.1 精密度試驗(yàn)

取標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，按2.1項(xiàng)條件下，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算樣品的含量。結(jié)果的RSD為0.97%(n=6)，表明本試驗(yàn)精密度良好。

4.2 重現(xiàn)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)樣品，按2.2項(xiàng)方法制成樣品溶液，按2.1項(xiàng)條件，平行進(jìn)樣6次，測(cè)其含量，結(jié)果RSD為1.9%(n=6)。結(jié)果表明，樣品溶液在低溫下相對(duì)穩(wěn)定。甜蜜索經(jīng)衍生后生成環(huán)已醇亞硝酸酯，環(huán)己醇亞硝酸酯的峰面積隨放置時(shí)間的增加而減少，其峰面積在0 ℃～4 ℃低溫下放置變化較小，而在室溫下(20 ℃)則隨放置時(shí)間的增加而顯著減少。故衍生后的樣品宜在低溫下放置，并盡快分析。

4.3 加樣回收試驗(yàn)

精密量取已知含量的樣品溶液5 mL、10 mL、15 mL，分別加入甜蜜標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，以使每種標(biāo)準(zhǔn)品的加入量依次為100、200、400、共9份，按供試品溶液制備方法制備，在上述色譜條件下測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果表明回收率為95.7%～101.8%。