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        ICP-OES法測定釹鐵硼廢料中鏑含量的不確定度評定

        2021-11-12 23:27:11馮泉妤鮑成劉友好陳靜武衣曉飛
        安徽化工 2021年4期
        關(guān)鍵詞:釹鐵硼廢料定容

        馮泉妤,鮑成,劉友好,陳靜武,衣曉飛

        (安徽大地熊新材料股份有限公司,稀土永磁材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽合肥 231500)

        釹鐵硼永磁材料是重要的電子材料,將釹鐵硼廢料再生為高矯頑力的再生釹鐵硼永磁材料,對我國稀土資源保護(hù)具有重要的意義[1]。準(zhǔn)確測量釹鐵硼廢料中的鏑含量,是資源化利用的基礎(chǔ)。不確定度是與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù),它表征了可以合理賦予被測量的量值的分散程度[2]。ICP-OES法是當(dāng)前測定釹鐵硼合金或廢料中鏑含量的主要方法[3-4],但是目前尚無測量結(jié)果不確定度評定的報(bào)道。

        本文對ICP-OES 法測定釹鐵硼廢料中鏑含量的不確定度來源進(jìn)行了分析,通過對各測量不確定度分量的分析量化,得到測量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度,并對ICP-OES 法測定釹鐵硼廢料中鏑含量的可行性和準(zhǔn)確性進(jìn)行分析判斷。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        法國HORIBA JY 系列ULTIMA2 型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀;FA2204 型分析天平,精度0.000 1 g,上海浦春儀器儀表有限公司;容量瓶(表1),A 級;移液管(表1),單標(biāo)線,A 級;鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液,編號GSB G 62055-90,1 000 μg/mL,不確定度4 μg/mL,鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司;鹽酸和硝酸,分析純,無錫市展望化工試劑有限公司;氬氣,純度99.99%,南京特種氣體廠股份有限公司。

        1.2 配制工作曲線

        (1)移取5 mL 鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至50 mL,獲得鏑濃度為100 μg/mL的儲備溶液。

        (2)在100 mL 容量瓶中加入100 mL 純水,獲得鏑濃度為0的1#工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        (3)分別移取2 mL、5 mL 的儲備溶液,定容至100 mL,獲得鏑濃度為2 μg/mL、5 μg/mL的2#、3#工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        (4)分別移取1 mL、2 mL、(1+2)mL 的鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至100 mL,獲得鏑濃度為10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL的4#、5#、6#工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取0.625 0 g(精確至0.000 1 g)試樣,置于100 mL燒杯中,加少量水潤濕,加入20 mL(3+1+4)的鹽酸、硝酸混合溶液,再將燒杯置于電爐上加熱。待試料溶解完全,取下冷卻,將試液全部轉(zhuǎn)移入250 mL 容量瓶中,用純水定容,搖勻,移取5 mL 該溶液至50 mL 容量瓶中,定容,搖勻待測。使用ICP-OES,將樣品溶液引入等離子體火焰中,于353.170 nm處測定鏑的發(fā)射強(qiáng)度。

        2 建立數(shù)學(xué)模型

        ICP-OES 的測量原理是通過測定已知濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的強(qiáng)度,建立濃度-強(qiáng)度校準(zhǔn)曲線,從校準(zhǔn)曲線上查出被測溶液的發(fā)射強(qiáng)度所對應(yīng)的濃度,再將被測溶液濃度轉(zhuǎn)換成樣品中被測元素的含量。

        待測溶液中鏑含量計(jì)算的數(shù)學(xué)模型為:

        式中:ω -試樣中鏑的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;c -待測試液中鏑的濃度,μg/mL;f -待測溶液稀釋倍數(shù);m -試樣質(zhì)量,g。

        3 測量不確定度的來源

        從測定過程和數(shù)學(xué)模型分析,測定釹鐵硼廢料中鏑含量的不確定度主要來源于:①樣品稱量過程中產(chǎn)生的不確定度;②溶液中元素質(zhì)量濃度測量過程中產(chǎn)生的不確定度:包括標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)產(chǎn)生的不確定度,工作曲線變動性產(chǎn)生的不確定度和試樣測量重復(fù)性所產(chǎn)生的不確定度;③待測溶液的定容體積產(chǎn)生的不確定度。

        4 不確定度分量的評定

        4.1 天平稱量引入的不確定度urel(m)

        電子天平校準(zhǔn)證書給出的示值誤差為0.2 mg;重復(fù)性誤差為0.1 mg;偏載誤差為0.3 mg,按正態(tài)分布計(jì)算

        4.2 被測元素濃度測量過程中產(chǎn)生的不確定度urel(C)

        4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過程引起的不確定度ur(elCs)

        (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度ure(lρ)

        鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液的擴(kuò)展不確定度U=4 μg/mL,95%置信概率下,不確定度

        (2)容量計(jì)量器具的不確定度urel(V)

        容量計(jì)量器具引入的不確定度包括:

        ①體積定值的準(zhǔn)確性引入的不確定度。按照《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[5]可知,V mL 器具的最大允許差為△V mL,服從均勻分布,由定值準(zhǔn)確性引入的不確定度為

        ②校正和使用時(shí)的溫度不同所引起的體積不確定度。可將溫差視為5℃,水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,則體積變化為(V×2.1×10-4×5)mL,95%置信概率下,不確定度為(1.05×10-3V/2)mL。因此:

        根據(jù)公式(1)得到本文所用的容量計(jì)量器具的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表1。

        表1 容量計(jì)量器具的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        (3)工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度urel(CSi)

        計(jì)算得到1#~6#工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度,結(jié)果見表2。

        表2 工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過程引起的不確定度:ure(lCs)= max[ure(lCS1),ure(lCS2),ure(lCS3),ure(lCS4),ure(lCS5),urel(CS6)]= 0.546 1%

        4.2.2 工作曲線變動性引入的不確定度urel(Co)

        工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中鏑含量與光譜強(qiáng)度見表3。

        表3 工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中鏑含量與光譜強(qiáng)度

        工作曲線為一次曲線,根據(jù)最小二乘法原理,由表3可得分析物含量與光譜強(qiáng)度有如下關(guān)系:

        式中:Ii— 光譜強(qiáng)度;Ci— 分析物濃度,%;a,b—回歸直線系數(shù)。

        由工作曲線變動性引起試液中待測元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        4.2.3 測量重復(fù)性引入的不確定度ure(lS)

        對樣品溶液進(jìn)行7 次平行測試,結(jié)果見表4。根據(jù)測試結(jié)果可得鏑的平均含量標(biāo)準(zhǔn)差s =0.010 9,測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ure(lS)=

        表4 樣品重復(fù)測試數(shù)據(jù)

        4.3 試樣溶液體積的不確定度urel(V)

        樣品溶解過程需要用到50 mL和250 mL容量瓶以及5 mL移液管,因此,由試樣溶液體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不 確 定 度 urel(V)==0.206 9%

        5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

        因各不確定度分量來源彼此獨(dú)立不相關(guān),故鏑含量的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        根據(jù)《測量不確定度評定與表示》[6],取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度U=2×0.013%=0.026%≈0.03%

        因此該釹鐵硼廢料中鏑含量的測定結(jié)果可表示為:(1.80±0.03)%,k=2

        6 結(jié)論

        利用ICP-OES 法測定了釹鐵硼廢料中的鏑含量,并對測量結(jié)果不確定度進(jìn)行了分析。結(jié)果表明:標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制過程引起的不確定度對總不確定度的貢獻(xiàn)最大。因此在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中,應(yīng)特別注意使用的各種容量計(jì)量器具的等級,使用符合A級要求的容量計(jì)量器具,使ICP-OES 測定方法更規(guī)范合理,從而提高釹鐵硼廢料中鏑含量檢測的準(zhǔn)確度。

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