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        淺談固定污染源廢氣中鉛測定的關(guān)鍵操作

        2021-11-12 03:08:26傅宗科
        關(guān)鍵詞:濾筒聚四氟乙烯套筒

        傅宗科

        (重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,重慶 401147)

        鉛屬于劇毒物質(zhì),可在人體和動(dòng)物組織中聚集。鉛所產(chǎn)生的主要來源包括以下幾方面:一是來源于冶煉、制造和使用鉛制品的工礦企業(yè)。其中,有色金屬煉制過程中產(chǎn)生的廢水、廢氣和廢渣含鉛量尤其高;二是來源于鉛酸蓄電池、五金、機(jī)械、涂料和電鍍工業(yè)產(chǎn)生的廢水;三是來源于汽車排出的含鉛尾氣,在汽油燃燒過程中,鉛便隨汽車排出的尾氣進(jìn)入大氣。準(zhǔn)確監(jiān)測出廢氣中鉛的含量對(duì)鉛污染物的有效防治具有舉足輕重的作用。實(shí)驗(yàn)人員多年從事蓄電池工廠排氣筒中鉛的監(jiān)測工作,現(xiàn)以此為例,淺談固定污染源廢氣中鉛測定的關(guān)鍵操作以及減少鉛損失的聚四氟乙烯套筒的新方法。

        1 采樣前的準(zhǔn)備

        1.1 濾筒的準(zhǔn)備

        根據(jù)《固定污染源廢氣 鉛的測定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 685-2014)的規(guī)定,采樣所用濾筒為石英濾筒[1]。因不同廠家、不同批次的石英濾筒的鉛含量空白值一般有差異。實(shí)驗(yàn)人員根據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)室測定發(fā)現(xiàn)這一差異偶爾還會(huì)較大,有的不滿足《固定污染源廢氣 鉛的測定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 685-2014)中“實(shí)驗(yàn)室空白試樣中鉛的濃度應(yīng)低于本方法測定下限”的要求[2]。因此,在實(shí)際工作中,監(jiān)測所用的同批濾筒一定要選用同一廠家的同一批次的石英濾筒。因所要監(jiān)測的鉛為廢氣中的顆粒態(tài)鉛,所以細(xì)小顆粒態(tài)鉛容易穿透濾筒,從而造成測量負(fù)誤差。采樣前,需用X光看片機(jī)逐一檢查待用的石英濾筒,剔除有破損、有針孔的不合格品。檢查合格的石英濾筒用記號(hào)筆在背面寫好編號(hào)后豎直放進(jìn)特制的聚四氟乙烯濾筒套筒內(nèi)。聚四氟乙烯濾筒套筒的孔徑尺寸應(yīng)與所用石英濾筒尺寸相適合,需要在其外面寫上對(duì)應(yīng)的石英濾筒的編號(hào)。

        1.2 流量的校準(zhǔn)

        在實(shí)際工作中,蓄電池廠各個(gè)工藝產(chǎn)生的廢氣中鉛的含量不相同,比如裝配工藝產(chǎn)生的鉛含量往往較少,甚至低于檢驗(yàn)方法下限。這種情況下,為減小測量誤差,準(zhǔn)確測定煙氣流量就顯得尤為重要[3]。首先,采樣所用的煙塵采樣儀必須經(jīng)法定計(jì)量單位流量檢測合格并在有效期內(nèi)?,F(xiàn)場監(jiān)測時(shí),先預(yù)測煙道內(nèi)廢氣流速,然后在采樣現(xiàn)場用經(jīng)檢定合格的流量校驗(yàn)裝置對(duì)煙塵采樣儀進(jìn)行流量校準(zhǔn)。其次,特別注意的是流量校驗(yàn)裝置選取的流量檔位應(yīng)接近預(yù)測出的廢氣流速值。重復(fù)校驗(yàn)3次,以3次校驗(yàn)值的平均值與設(shè)定值計(jì)算相對(duì)誤差,若相對(duì)誤差在±5%范圍內(nèi)則流量校驗(yàn)完成,可以進(jìn)行廢氣采樣操作。最后,為檢驗(yàn)測定過程中流量的穩(wěn)定性,廢氣采樣完成后,需按采樣前的流量校驗(yàn)步驟再次校驗(yàn)流量,若相對(duì)誤差依然在±5%范圍內(nèi),則此次廢氣采樣有效,反之,排除故障后重新校驗(yàn)進(jìn)行采樣。

        1.3 工況的核查

        鉛酸蓄電池生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)量要根據(jù)市場需求來定,所以生產(chǎn)負(fù)荷曲線也有起伏。這種起伏的不穩(wěn)定性表現(xiàn)為:監(jiān)測期間的煙氣流量不穩(wěn)定,同一監(jiān)測截面的不同測點(diǎn)的動(dòng)壓變化較大;監(jiān)測期間的鉛排放量不穩(wěn)定,企業(yè)的產(chǎn)量高,生產(chǎn)負(fù)荷就高,熔煉、成型、打磨等工藝環(huán)節(jié)產(chǎn)生的含鉛廢氣量就大,三次平行采樣所得的三個(gè)濾筒的鉛含量差異較大。這種情況,分析人員很難確定這種差異到底是實(shí)驗(yàn)室分析環(huán)節(jié)產(chǎn)生的還是現(xiàn)場采樣環(huán)節(jié)產(chǎn)生的。例如,實(shí)驗(yàn)人員對(duì)同一鉛酸蓄電池生產(chǎn)企業(yè)的不同生產(chǎn)工況分別進(jìn)行了3次測試,生產(chǎn)負(fù)荷分別為20%、30%、55%、70%和90%,見表1。

        表1 不同生產(chǎn)負(fù)荷下的監(jiān)測值

        根據(jù)統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn),生產(chǎn)負(fù)荷為70%和90%時(shí),3次平行監(jiān)測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性最好。結(jié)合以上內(nèi)容可知,為了減小誤差,保持穩(wěn)定且較高的工況是必需的,所以監(jiān)測前必須要對(duì)工況進(jìn)行核查。

        2 現(xiàn)場采樣

        2.1 采樣孔的位置

        采樣孔的位置應(yīng)盡量選在煙道的垂直管段,其位置距管道彎頭及斷面形狀急劇變化的部位不能太近,最好在距彎頭、接頭等變徑管道的下游方向大于6倍直徑處,以及距上述部位的上游方向大于3倍直徑處。根據(jù)研究證明,氣流在垂直管段呈較穩(wěn)定的層流狀態(tài)。實(shí)際采樣時(shí),采樣人員往往用廢布條堵塞采樣孔,既不規(guī)范也不安全。當(dāng)管道內(nèi)負(fù)壓過大時(shí),堵塞不緊的廢布條容易被吸入管道,外界空氣隨之也被吸入管道,管道內(nèi)的污染物會(huì)被稀釋,導(dǎo)致測定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生誤差。另一方面,用廢布條簡單堵塞采樣孔,也會(huì)造成采樣孔處的采樣斷面尺寸變小,受廢布條部分阻擋的影響,氣流也由較穩(wěn)定的層流變?yōu)槲闪鳎廴疚锏姆植家搽S之變化。在以上這種情況下,按等面積布點(diǎn)法布設(shè)的采樣點(diǎn)已不能采到具有代表性的樣品。針對(duì)這種情況,建議采樣設(shè)備生產(chǎn)廠家在生產(chǎn)采樣槍時(shí)配備耐高溫柔性(以便適用于不同弧度的煙道)的環(huán)形堵漏裝置。

        2.2 采樣濾筒的安裝

        根據(jù)《固定污染源廢氣 鉛的測定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 685-2014)的規(guī)定,應(yīng)用鑷子夾取濾筒小心安裝在采樣槍套筒內(nèi)。目前市場上出售的石英濾筒質(zhì)地大多比玻纖濾筒柔軟,易發(fā)生掉毛現(xiàn)象。因廢氣中鉛含量相對(duì)較低,采樣后的濾筒即使只有一小部分破損,也會(huì)損失很大一部分鉛,造成最終結(jié)果嚴(yán)重偏低。因此,為減小夾取過程中的濾筒損失,特設(shè)計(jì)一個(gè)與石英濾筒大小相當(dāng)?shù)木鬯姆蚁┨坠?。安裝濾筒時(shí),將裝有石英濾筒的聚四氟乙烯套管直接安放在采樣槍套筒內(nèi),然后與內(nèi)表面鍍有聚四氟乙烯膜的采樣頭緊密銜接,完成采樣濾筒的安裝。

        2.3 采樣濾筒的移取

        為了最大程度減少濾筒中鉛的損失,應(yīng)采取整體移取的辦法,不用鑷子夾取濾筒,而是直接將裝有采樣濾筒的聚四氟乙烯套管直接從采樣槍套管內(nèi)垂直向上取出,蓋緊密封蓋,再豎直放回采樣箱內(nèi)。然后小心取下采樣頭,用少許蒸餾水沖洗采樣頭內(nèi)壁2~3次,將沖洗液收集于對(duì)應(yīng)編號(hào)的錐形瓶內(nèi),塞緊瓶塞,與對(duì)應(yīng)的聚四氟乙烯套筒一起帶回實(shí)驗(yàn)室分析。

        2.4 全程序空白樣品的采集

        采集全程序空白樣品時(shí),采樣嘴的朝向應(yīng)與廢氣氣流方向相反,保證沒有廢氣進(jìn)入采樣嘴,確保空白濾筒中沒有鉛。采樣管在排氣筒中放置時(shí)間和移動(dòng)方式與實(shí)際采樣相同。每次采樣應(yīng)至少做兩個(gè)全程序空白樣品。為防止采集過程中空氣或廢氣進(jìn)入采樣系統(tǒng),必須斷開采樣管與采樣器主機(jī)的連接,密封采樣管末端接口。

        3 實(shí)驗(yàn)室分析

        3.1 樣品前處理

        實(shí)驗(yàn)人員在以往的實(shí)驗(yàn)分析中發(fā)現(xiàn),根據(jù)《固定污染源廢氣 鉛的測定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 685-2014)的方法,用剪刀直接剪碎濾筒的過程中極易發(fā)生濾筒碎屑撒漏于錐形瓶以外的現(xiàn)象,樣品鉛也隨之損失。為了避免這一損失,所以采用直接在定制的聚四氟乙烯套筒內(nèi)剪碎樣品濾筒的方法,減少轉(zhuǎn)移過程,從而減少樣品鉛損失。用聚四氟乙烯剪刀將套筒內(nèi)的樣品濾筒剪碎,然后將這個(gè)套筒置于對(duì)應(yīng)編號(hào)的250 mL廣口錐形瓶內(nèi),用少許(1+99)的硝酸溶液沖洗剪刀,沖洗液收集于廣口錐形瓶內(nèi),后續(xù)操作按《HJ685-2014》進(jìn)行。消解過程中,可以適當(dāng)增加HNO3和H2O2的用量,盡可能的完全消解濾筒內(nèi)的鉛。

        3.2 樣品溶液上機(jī)測試

        在樣品溶液上機(jī)測試中,為減小校準(zhǔn)曲線對(duì)測定結(jié)果的影響,校準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)濃度不宜過大,略高于樣品濃度值為宜。為檢驗(yàn)測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,測定過程中,每測定10個(gè)樣品應(yīng)復(fù)測一次已知準(zhǔn)確濃度的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校準(zhǔn)曲線濃度中間點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于前者,測定結(jié)果應(yīng)處于其誤差范圍內(nèi);對(duì)于后者,測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線上該點(diǎn)濃度值相對(duì)偏差應(yīng)不超過±10%。兩者需同時(shí)滿足,否則應(yīng)找出原因予以糾正,并待儀器穩(wěn)定后重新測定前10個(gè)樣品。因本實(shí)驗(yàn)存在物料轉(zhuǎn)移的過程,如濾筒的剪碎、濾筒消解液的抽濾和消解液的50 mL定容,這些過程都可能損失目標(biāo)物質(zhì)鉛。為檢驗(yàn)這種損失是否可把控,在實(shí)驗(yàn)過程中有必要進(jìn)行加標(biāo)樣測試,且加標(biāo)過程的處理應(yīng)與樣品的處理過程相同,同時(shí)消解、同時(shí)抽濾、同時(shí)上機(jī),另外,所加消解體系的量也要嚴(yán)格相同,加標(biāo)回收率控制在90%~110%之間。

        4 結(jié)論

        綜上所述,測定固定污染源廢氣中的鉛,要減小現(xiàn)場采樣誤差的關(guān)鍵點(diǎn)依次如下:選擇同一生產(chǎn)廠家同一生產(chǎn)批次完整無破損的石英濾筒、在垂直管段開孔、采樣過程密封好采樣孔、采樣前對(duì)采樣儀器進(jìn)行流量校準(zhǔn)、采樣后對(duì)采樣儀器進(jìn)行流量校驗(yàn)、監(jiān)測期間保持生產(chǎn)企業(yè)70%以上的生產(chǎn)負(fù)荷;減小實(shí)驗(yàn)室分析誤差的關(guān)鍵點(diǎn)依次如下:剪碎濾筒無拋灑、適當(dāng)增加消解體系的用量、樣品溶液的濃度處于校準(zhǔn)曲線中間偏上點(diǎn)、加標(biāo)過程與樣品的消解過程嚴(yán)格保持一致。

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