房愛(ài)敏

摘要：本文以羧甲基殼聚糖、聚異丙烯酰胺以及二硫化鉬為原料，通過(guò)交聯(lián)法制成摻雜二硫化鉬的半互穿水凝膠（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠），并利用紫外分光光度法研究了其在不同條件下（凝膠投放量、溫度和吸附時(shí)間）對(duì)銅離子去除率的影響。研究結(jié)果表明，投放量在250 mg、溫度在25℃、震蕩時(shí)間在12 h時(shí)為最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件，去除率達(dá)到75%。由此說(shuō)明CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠可作為吸附材料用于重金屬離子的去除。

關(guān)鍵詞：半互穿水凝膠;銅離子;吸附能力

本文主要研究以二硫化鉬，羧甲基殼聚糖（CMCS）與聚異丙烯酰胺（NIPAm）制成溫度敏感性的半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠）為材料，對(duì)重金屬離子在不同反應(yīng)條件下進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，探究其吸附能力，尋找其最優(yōu)條件。主要不同反應(yīng)條件有：溫度對(duì)水凝膠吸附能力的影響、時(shí)間對(duì)水凝膠吸附能力的影響以及投放量對(duì)水凝膠吸附能力的影響。

一 、實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1摻雜二硫化鉬的羧甲基殼聚糖聚（N-異丙基丙烯酰胺）半互穿水凝膠的制備

稱(chēng)取0.0261 g二硫化鉬、1.0408 g NIPAm單體和0.0206 g交聯(lián)劑BIS并溶于10mL去離子水中，磁力攪拌1 h，隨后加入0.0652 gCMCS與上述溶液中混合均勻，通N2 20 min，加入0.0214 g引發(fā)劑APS（用3 mL去離子水溶解）和50 μL促進(jìn)劑TEMED，密封試管后置于冰水中反應(yīng)24 h。之后，為了去除未反應(yīng)單體、殘余引發(fā)劑及促進(jìn)劑等，將得到的半互穿凝膠用去離子水浸泡3天，每天定期換水。最后將半互穿水凝膠切片，室溫晾干，備用。

1.2.2 銅離子的測(cè)定方法

本文使用紫外分光光度法測(cè)定模擬廢水中Cu2+的濃度，其原理是Cu2+與雙環(huán)乙酰草酰二腙（BCO）在pH=9.25的氯化銨的緩沖溶液中生成藍(lán)色溶液，穩(wěn)定30～60分鐘，用舜宇橫平 UV2000 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，吸光度的大小依照公式（Ⅰ）計(jì)算Cu2+濃度以及去除率。

E=?（CO-Ce）/CO×100%???????????????????（Ⅰ）

其中：E-去除率，%;

C0-未進(jìn)行吸附反應(yīng)的溶液中Cu2+的濃度?（mg/L）?;

Ce-水凝膠吸附溶液中Cu2+達(dá)到平衡后，此時(shí)溶液中Cu2+的濃度?（mg/L）;

1.2.3 銅離子標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

取5個(gè)50mL容量瓶，分別配制1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mg/LCu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入3 mL BCO溶液，再加入6 mL氯化銨緩沖液，用去離子水定容至50 mL在 300～800 nm 波長(zhǎng)范圍掃全譜，尋找 Cu2+最大吸收峰。以蒸餾水加顯色劑和緩沖液為空白，然后用不同濃度的 Cu2+溶液在最大吸收峰處測(cè)定吸光度（平行測(cè)定3次），繪制 Cu2+標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

1.2.4投放量對(duì)水凝膠的吸附能力的影響

取5個(gè)錐形瓶，分別加入40 mL濃度為4 mg/L的銅離子溶液，在分別加入100 g，150 g，200 g，250 g，300 g的（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝膠，在恒溫水浴振蕩器中震蕩12 h后。在空白參照下，去除水凝膠以繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件測(cè)定溶液吸光度（平行測(cè)定3次）。

1.2.5溫度對(duì)水凝膠的吸附能力的影響

取5個(gè)錐形瓶，每個(gè)加入40 mL濃度為4 mg/L銅離子液，再加入150 g的（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝膠，分別在17℃，20℃，25℃，28℃，35℃的恒溫水浴振蕩器中震蕩12 h后，以繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件測(cè)定吸光度（平行測(cè)定3次）。

1.2.6 震蕩時(shí)間對(duì)水凝膠的吸附能力的影響

取5個(gè)錐形瓶，每個(gè)加入40 mL濃度為4 mg/L銅離子液，再加入150 g（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝膠，在25℃下恒溫水浴振蕩器中震蕩，分別在1 h，2 h，4 h，8 h，12 h時(shí)取出，以繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件測(cè)定其吸光度（平行測(cè)定3次）。

二、結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)使用的的水凝膠中聚異丙烯酰胺大大加強(qiáng)了水凝膠的溫敏能力。這種水凝膠的體積相轉(zhuǎn)變溫度（TVPT）約為32℃， 當(dāng)環(huán)境溫度低于32℃時(shí) ，水凝膠吸水溶脹;當(dāng)環(huán)境溫度高于32℃時(shí)， 水凝膠劇烈收縮并失去水分。所以由圖2-3可以看出水凝膠在30℃以下時(shí)，水凝膠膨脹變大，吸附能力相比30℃以上時(shí)明顯提高，但是30℃以下吸附能力并沒(méi)有明顯的變化，而且這種水凝膠在25℃時(shí)有著較高的吸附能力。隨著溫度的升高，在大于30℃時(shí)水凝膠開(kāi)始失水收縮，使水凝膠的吸附能力大幅度減小，在35℃時(shí)，水凝膠已經(jīng)不再吸水膨脹，已經(jīng)失去吸附能力。溫度在25℃時(shí)的條件下作為實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)條件。

三、結(jié)論

以羧甲基殼聚糖、聚異丙烯酰胺以及二硫化鉬為原料，通過(guò)交聯(lián)法制成摻雜二硫化鉬的半互穿水凝膠（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠），并利用紫外分光光度法研究了其在不同條件下（凝膠投放量、溫度和吸附時(shí)間）對(duì)銅離子去除率的影響。研究結(jié)果表明，投放量在250 mg、溫度在25℃、震蕩時(shí)間在12 h時(shí)為最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件，去除率達(dá)到75.49%。由此說(shuō)明CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠可作為吸附材料用于重金屬離子的去除，為治理環(huán)境中重金屬污染提供了理論依據(jù)。