洪淑翠

摘 要：分別采用氣體采樣袋取樣法和氣體鋼瓶取樣法來測定氨空混合氣的氨空比值，通過數(shù)據(jù)結果比較，確定了取樣誤差較小的取樣方法。

關鍵詞：氨空混合氣;取樣;氣體取樣袋取樣法;氣體鋼瓶取樣法

1前言

硝酸是重要的基本化工產(chǎn)品，同時它也是其他許多化工產(chǎn)品的基本原料，在國民經(jīng)濟中具有重要的地位。氨氧化法制硝酸是硝酸生產(chǎn)中比較普遍的方法，該方法是將凈化后的氨氣與空氣配成一定比例的混合氣，在氧化爐內通過鉑網(wǎng)觸媒，進行氧化反應，生成氮氧化物氣體供制取稀硝酸。稀硝酸裝置中重要的工序為氧化工序，該工序由“氨空比”控制。因為氨、空混合氣體中的氨濃度與反應溫度成線性正比的關系，所以，可通過控制氨-空比值來間接的控制反應溫度以更好的完成氧化反應，以實現(xiàn)最終對氧化率的控制。通過控制氨-空比值，可在氨氧化生產(chǎn)過程的裝置中實施、實現(xiàn)優(yōu)化操作，達到高的氧化率，低的鉑金消耗與安全生產(chǎn)。因此，在氨氧化生產(chǎn)過程中氨空比值起著重要的作用，所以選擇合理的采樣方式，以減少采樣誤差對氨空比測定數(shù)據(jù)的影響在生產(chǎn)中非常重要。

2 氨空混合氣的分析測定

2.1 氨空混合氣的分析原理

對氨空混合氣體的分析，可采用硫酸吸收滴定法進行。該方法首先是采用定量的硫酸標準溶液吸收混合氣中的氨氣，然后過量的H2SO4用NaOH標準溶液進行滴定，由NaOH標準溶液的消耗量求出混合氣體中的氨含量。其反應式如下：

2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4?? （2—1）

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O （2—2）

2.2 測定儀器與試劑

主要儀器：分析天平（感量0.0001mg）、真空瓶（500mL）、真空泵、滴定管（25mL）、樣品采樣器等。

主要試劑：甲基紅-亞甲基藍指示劑：1.0g/l的95%（V/V）乙醇溶液、c（1/2H2SO4）=0.1000mol/L?的硫酸標液、c（Na?OH）=0.1000mol/L的氫氧化鈉標液、凡士林等。

2.3 氨空混合氣的取樣方法

在采集危險性或毒性樣品時，除了在采樣過程中必需確保對操作人員安全和對環(huán)境不出現(xiàn)任何泄露外，還需要取得一個有代表性的樣品，完整的取樣操作包括：樣品沿著固定的管路流進采樣器，并對樣品進行采集和保存在器皿中。有代表性的樣品需要容器能夠排氣，這樣能夠去除舊樣品的污染，從而取得在線的，有代表性的樣品。[1]

2.3.1 氣體采樣袋取樣法和氣體鋼瓶取樣法

氣體采樣袋取樣法和氣體鋼瓶取樣法主要用于氣體樣品的采集與保存。氣體采樣袋又稱氣體采集袋，其采樣器包含以下部件：氣體采集袋、乳膠管、止水夾。取樣袋兩端接上乳膠管，用止水夾夾住乳膠管，使用時拿開止水夾進行置換取氣。而氣體鋼瓶密閉采樣器是專門為了確保安全，不泄露的把樣品采集到鋼瓶內而設計。其采用了一組多通道的閥門。氣體鋼瓶密閉采樣器包含以下部件：不銹鋼背板和把所有部件固定在背板上、多通道切換閥組采樣鋼瓶組件?（包括鋼瓶，快速接頭和關斷閥門）、背板上對接快速接頭、柔性金屬軟管、壓力表、止回閥（在回路線上） [2]。其使用也簡單，就能采到一個有代表性、安全和不泄漏的樣品。兩種取樣方法的優(yōu)缺點比較如下表所示。

2.4 氨空混合氣的測定

首先，取一個真空瓶，用硫酸標準溶液專用移液管25mLC（1/2H2SO4）=0.1000mol/L?的硫酸標準溶液于真空瓶里，再加入甲基紅-亞甲基藍顯色劑3滴，最后用蒸餾水沖洗瓶口[3]。用濾紙將瓶塞、瓶口上的水滴擦凈，在瓶塞上涂一層薄的凡士林。然后用真空泵抽真空直至瓶內溶液出現(xiàn)沸騰狀?（或真空度到750mm?汞柱），關閉考克，檢查真空瓶有無漏氣。再用干布或紙將真空瓶的外部及進氣的內外部徹底擦拭干凈，置于分析天平上稱重，精確到0.0001g，記下質量ml。隨后打開取樣閥，充分置換取樣口及取樣管，調好流速，接上真空瓶倒立取，樣品質量0.3-0.5g（或氣袋中氣體體積的一半）停止取樣。頂住拷克反復倒立振蕩真空瓶里的溶液，使氨氣充分吸收，置于分析天平上稱量，精確到0.0001g，記下質量2l。最后，利用真空瓶余下的負壓從進氣管吸入20mL蒸餾水，再充分振蕩，以便能夠吸收完全，打開考克，仔細用蒸餾水洗滌考克，將清洗液倒入真空瓶中，用c（NaOH）=0.1000mol/L?的氫氧化鈉標液滴定至溶液呈灰綠色，記下消耗體積數(shù)V。

2.5 數(shù)據(jù)結果

計算公式如下：

式中：

c（1/2H2SO4）——硫酸標準溶液的摩爾濃度，mol/L;

c（NaOH）——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L;

兩種取樣方法的數(shù)據(jù)結果，分別如表2-2、2-3所示：

3結論

通過對不同取樣方法的數(shù)據(jù)結果進行研究可知，氣袋取樣容易產(chǎn)生取樣誤差，而鋼瓶取樣則能夠避免誤差的產(chǎn)生，使檢測結果更加精確。

參考文獻

[1] 朱家輝，葉世超.化工原理[M].北京：科學出版社，2005.

[2] MCG-2L無回路氣體鋼瓶密閉采樣器使用手冊[Z].上海：彩思（上海）機械設備有限公司.

[3] 劉珍.化驗員讀本[M].第四版.北京：化學工業(yè)出版社，2004.76-77.