冀淑軍

(山西中煤平朔能源化工公司, 山西朔州 036800)

1 概述

山西中煤平朔能源化工公司年產(chǎn)30萬t合成氨裝置以本地高硫高灰劣質(zhì)煤為原料，采用碎煤加壓氣化工藝制取粗煤氣。粗煤氣經(jīng)低溫耐硫變換低溫甲醇洗脫硫、脫碳、液氮洗深度凈化，制取CO體積分數(shù)小于3×10-6、氫氮比為3∶1的合成氣后去合成氨裝置。由于采用的是中溫氣化工藝，粗煤氣中的甲烷體積分數(shù)高達7%，此部分甲烷回收采用法國液化空氣集團的最新液氮洗工藝，以液化天然氣(LNG)產(chǎn)品形式取出[1]。

該項目于2016年9月投產(chǎn)試運行，經(jīng)過不斷調(diào)整優(yōu)化，2017年12月裝置運行趨于平穩(wěn)并完成72 h性能考核。為更好操作控制和提高安全可靠性能，對該裝置實施了改進。

2 工藝流程

來自低溫甲醇洗裝置的凈化氣，在分子篩吸附器中脫除微量的CO2和CH3OH(體積分數(shù)均小于0.1×10-6)后，作為液氮洗裝置的原料氣。原料氣經(jīng)氮氣、原料氣冷卻器冷卻到-182 ℃后，進入氣體提純分離器進行氣液分離。頂部氣體上升到氮洗塔中與塔頂下來的液氮逆流洗滌，氣體中的CO溶解到塔底液氮中。出氮洗塔頂?shù)母粴錃饨?jīng)原料氣冷卻器復熱并配入氮氣，使合成氣氫氮比為3∶1。冷合成氣一部分去低溫甲醇洗裝置，為其提供部分冷量；一部分繼續(xù)經(jīng)氮氣冷卻器復熱后與低溫甲醇洗裝置返回的熱合成氣匯合，制取CO體積分數(shù)小于3×10-6、氫氮比為3∶1的合成氣后被外送氨合成工段。

氮洗塔底部的液氮到甲烷精餾塔上部進行閃蒸。氣體提純分離器底部的富甲烷液由中部進入甲烷精餾塔精制提純。甲烷精餾塔頂部尾氣經(jīng)原料氣冷卻器、氮氣冷卻器復熱后經(jīng)尾氣壓縮機提壓到3.2 MPa去變換裝置。甲烷精餾塔塔釜內(nèi)，質(zhì)量分數(shù)大于99%的LNG經(jīng)過冷卻器降溫后送至綜合罐區(qū)的LNG儲罐。

裝置所需冷量由氮氣循環(huán)壓縮機、膨脹機組成的氮氣循環(huán)回路進行補充。來自氮氣循環(huán)壓縮機三段出口的3.7 MPa氮氣經(jīng)增壓機進一步提壓至4.8 MPa，經(jīng)增壓機后冷卻器、氮氣冷卻器、原料氣冷卻器冷卻后分為3股：第一股進入膨脹機減壓至0.4 MPa，返回原料氣冷卻器、氮氣冷卻器中釋放冷量后至氮氣循環(huán)壓縮機一段入口；第二股進入甲烷精餾塔塔底再沸器進一步冷卻后，節(jié)流膨脹至2.07 MPa，復熱后去氮氣循環(huán)壓縮機二段入口；第三股直接節(jié)流膨脹至2.07 MPa，與第二股氮氣匯合。LNG罐區(qū)的閃蒸氣體通過提壓后，經(jīng)氮氣、原料氣冷卻器冷卻后，在甲烷回收塔中再次變成LNG產(chǎn)品。工藝流程見圖1。

圖1 液氮洗裝置工藝流程圖

3 工藝特點

該套液氮洗采用法國液化空氣集團工藝包，裝置設計壓力為2.2 MPa，處理原料氣氣體流量為108 228 m3/h。實際運行負荷可以在40%～110%內(nèi)調(diào)整，能夠適應系統(tǒng)大幅度變化。產(chǎn)品除合格的合成氣外，還有高附加值的LNG。與國內(nèi)傳統(tǒng)的液氮洗裝置相比，具有以下特點：

(1) 液氮洗原料氣中的甲烷組分，通常以氣相的形式取出，通過轉(zhuǎn)化工藝制取合成氣后二次利用，也可以送到專門甲烷液化裝置進行LNG的生產(chǎn)。該套裝置將液氮洗和LNG液化合二為一，縮短了工藝流程，減少了生產(chǎn)費用，并且工藝穩(wěn)定、操作簡化、安全性高。

(2) 采用氮氣循環(huán)回路進行制冷，冷箱最高降溫速率為20 K/h，不會因冷量不足造成開車延時。作為為液氮洗提供冷量的關(guān)鍵設備，增壓透平膨脹機由法國Cryostar公司生產(chǎn)。該設備單機制冷量、壓力和流量調(diào)節(jié)范圍大，油溫、油壓、密封氣壓力均為自動調(diào)節(jié)，可靠性高。

(3) 由于不需要液氮進行冷量補充，尾氣中CO質(zhì)量分數(shù)設計值為75%，實際運行也高于60%，可以提壓后送至變換裝置，合成氨產(chǎn)量增加約2 t/h。與傳統(tǒng)的液氮洗尾氣作為燃料氣比較，提高了裝置的產(chǎn)能，節(jié)能效果明顯。

4 運行及改進

2016年8月，液氮洗裝置進行裸冷，分子篩超級再生試車工作。2016年9月，導入原料氣進行投料，產(chǎn)出合格的合成氣、LNG。在試運行期間，由于斷電、氣化爐跳車、蒸汽不足、空分氮壓機等外部原因，液氮洗裝置停開車頻繁，長期在低負荷下運行。2017年年底，裝置逐步實現(xiàn)穩(wěn)定運行，各項指標達到設計值。

針對試運行期間出現(xiàn)的LNG輸送缺陷、氮氣循環(huán)、閃蒸氣通道堵塞，甲烷精餾塔壓力波動等問題，通過不斷摸索，提出相關(guān)優(yōu)化和改進措施[2]。

4.1 采用靜壓輸送LNG

甲烷精餾塔塔釜合格的LNG通過甲烷泵送往綜合罐區(qū)的LNG儲罐。甲烷泵采用Fives cryogenie AG的產(chǎn)品，體積流量為504 L/min，功率為8 kW。設計配備有2臺甲烷泵(1開1備)。

在試運行過程中，由于生產(chǎn)負荷等原因，甲烷泵不能按照原設計自動啟動，只能采用手動模式，操作難度增加。甲烷泵從國外進口，備品備件必須原廠加工制作，維護保養(yǎng)成本高。車間技術(shù)人員經(jīng)科學計算、實地測量，決定利用甲烷精餾塔自身壓力靜壓輸送LNG，停止運行甲烷泵。

甲烷精餾塔設計操作壓力為0.11 MPa，塔底溫度為-156 ℃，LNG質(zhì)量分數(shù)為99.9%。綜合罐區(qū)的LNG儲罐進液管線管中心標高為26 m，甲烷精餾塔底部標高為2 m，兩者之間高度差為24 m。LNG的密度以450 kg/m3計，甲烷精餾塔與LNG罐兩者之間的靜壓差為106 kPa。LNG儲罐的操作壓力為5～18 kPa，將甲烷精餾塔的壓力提高到111～124 kPa，塔釜內(nèi)LNG才能依靠自身壓力輸送到LNG儲罐。LNG的壓力升高后，其沸點也會升高，為保證LNG的純度，甲烷精餾塔塔釜溫度也需相應提高。甲烷精餾塔在不同壓力下的關(guān)鍵工藝參數(shù)見表1。

表1 甲烷精餾塔在不同壓力下的關(guān)鍵工藝參數(shù)

由表1可知：甲烷精餾塔操作壓力選定為130～140 kPa，再沸器溫度提高10 K，塔釜溫度控制在-153～-151 ℃，LNG質(zhì)量分數(shù)能夠控制在99.4%以上，完全滿足生產(chǎn)需要。LNG外送閥開度以塔釜液位為基準進行自動調(diào)節(jié)，簡化了操作。

4.2 增壓機進口管道增加放空

膨脹機啟動前需要對增壓機的進出口管線進行干燥，但原設計中沒有相應的排放口，可將機冷卻器出口處的漏點檢測儀、溫度測點的法蘭接口作為排放口。此種方法通量有限且干燥效果較差，易造成氮氣循環(huán)通道結(jié)冰堵塞。

在增壓機水冷器后管線低點處設置排氣口，選用通徑為DN100的管道，并將排放口引到高點處。此種方法縮短了開車干燥所需的時間，保證干燥的效果，避免冷箱堵塞影響負荷。

4.3 閃蒸氣壓縮機增加精濾除油器

LNG儲罐正常蒸發(fā)產(chǎn)生的閃蒸氣經(jīng)往復式壓縮機提壓到0.35 MPa后進入液氮洗冷箱，經(jīng)氮氣冷卻器、原料氣冷卻器降溫，在甲烷精餾塔內(nèi)液化為LNG。

往復式壓縮機為DW-26.5/0.2-3.5型，氣缸采取無油潤滑，但是活塞桿內(nèi)刮油環(huán)出現(xiàn)磨損，曲軸箱內(nèi)的潤滑油被帶入氣缸一段時間后，堵塞冷箱內(nèi)閃蒸氣通道，造成閃蒸氣無法回收[3]。為此在閃蒸氣出口增加精濾除油器，通過高效除油濾芯將閃蒸氣中夾帶的油徹底除去。

4.4 尾氣壓縮機自動調(diào)節(jié)回路

甲烷精餾塔頂部尾氣中CO、H2等有效成分質(zhì)量分數(shù)為80%以上，體積流量為5 800 m3/h，通過MW-80/0.64-32型往復式壓縮機提壓到3.2 MPa，返回到變換裝置后回收利用。啟動尾氣壓縮機回收尾氣，但因尾氣放空調(diào)節(jié)閥是氣動蝶閥，調(diào)節(jié)線性差，造成甲烷回收塔壓力波動幅度大。當壓力低于0.13 MPa時，造成甲烷回收塔底部LNG送不出去。實際運行中尾氣放空調(diào)節(jié)閥必須保留10%的開度以保證甲烷精餾塔壓力的穩(wěn)定，但尾氣不能被全部回收，造成能耗增高。

通過反復論證研究，將尾氣壓縮機一回一調(diào)節(jié)閥由手動調(diào)節(jié)改造為自動調(diào)節(jié)，保證甲烷精餾塔壓力的穩(wěn)定。同時，尾氣放空閥只作為開關(guān)使用，不用于甲烷精餾塔壓力的調(diào)節(jié)[4]。在保證壓力穩(wěn)定的前提下，通過改造將尾氣全部回收。

4.5 改造煤氣冷卻放空管線

液氮洗開車導氣前先對原料氣管道進行置換，置換介質(zhì)為低溫甲醇洗出來合格的凈化氣，溫度為-45 ℃以下。置換排放位置在分子篩吸附器進口處，此段管線材質(zhì)為碳鋼，通徑為DN25，接入火炬總管。置換過程中低溫凈化氣直接通過碳鋼管線去火炬，火炬總管材質(zhì)為碳鋼，允許承受最低溫度為-20 ℃。為防止碳鋼管道在低溫下凍裂，將置換管線更換為耐低溫合金鋼鋼管，并接到水浴池的入口。置換時的低溫氣體，經(jīng)水浴池復熱后再送到火炬總管，消除安全隱患。

6 結(jié)語

針對副產(chǎn)LNG液氮洗裝置采用氮氣循環(huán)回路補充冷量運行中出現(xiàn)的問題進行相應解決，并在實際運行中進一步摸索經(jīng)驗，全方位實施精細化管理，保證裝置安穩(wěn)長滿優(yōu)運行。