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        高效液相色譜法測定烤魚中的苯并[α]芘

        2021-11-10 14:46:06王圣開
        食品安全導(dǎo)刊 2021年28期
        關(guān)鍵詞:中苯苯并芘烤魚

        王圣開

        (重慶市萬州食品藥品檢驗所,重慶 404000)

        烤魚是一種重慶萬州的特色美食,在烤魚烹飪過程中,產(chǎn)生苯并[α]芘等多環(huán)芳烴物質(zhì),影響產(chǎn)品的質(zhì)量安全[1]。苯并[α]芘具有致癌、致畸、致突變性[2-3]。我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762—2017中規(guī)定,熏、燒、烤肉類和熏、烤水產(chǎn)品中苯并[α]芘的含量不得>5 μg/kg[4]。實驗采用高效液相色譜法對不同烹飪方法、不同碳烤時間、不同部位、不同貯藏時間烤魚中苯并[α]芘進行測定,以期對烤魚產(chǎn)品安全性提供數(shù)據(jù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        鮮魚自行烤(炸)制。環(huán)己烷、二氯甲烷、乙腈(色譜純):上海申博化工有限公司;SPE小柱(1 g,10 mL):迪馬科技有限公司;苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)品:北京曼哈格生物科技有限公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        高效液相色譜儀(帶熒光檢測器):安捷倫科技公司;天平:上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司;漩渦振蕩儀:德國海道爾夫有限公司;超聲波振蕩器:昆山市超聲儀器有限公司;離心機:德邦化工機械有限公司。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 苯并[α]芘測定方法

        準(zhǔn)確稱取樣品4.00 g于50 mL離心管中,加入7.5 mL環(huán)己烷,超聲提取5 min,離心2 min,收集上清液于50 mL試管中,重提2次,合并提取液,用氮吹約3 mL,移取到活化SPE小柱上,準(zhǔn)確加入6 mL正己烷淋洗小柱,加入10 mL二氯甲烷洗脫并收集洗脫液,氮氣吹至近干。吸取 1 mL乙腈復(fù)溶,渦旋混合,過0.22 μm濾膜,進行色譜分析。

        1.3.2 加標(biāo)方法

        準(zhǔn)確稱取經(jīng)檢測不含苯并[α]芘魚肉樣品4.00 g,按1.3.1處理,進行加標(biāo)回收實驗,實驗平行3次。

        1.3.3 色譜條件

        色譜柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈︰水(88︰12)過膜,脫氣;流速:1.2 mL/min;激發(fā)波長:384 nm,發(fā)射波長:406 nm;柱溫:30 ℃;進樣量:10 μL。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 線性方程

        在上述色譜條件下,得到苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)圖譜,見圖1。實驗測得苯并芘標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量在1~50 ng/mL范圍內(nèi),其線性回歸方程為Y=61.31X+1.60,相關(guān)系數(shù)R=0.999 6, 線性較好,根據(jù)3倍信噪比(S/N)確定檢出限范圍 為0.33 μg/kg。

        圖1 苯并[α]芘標(biāo)樣色譜圖

        2.2 回收率與精密度實驗

        通過對3個平行樣進行加標(biāo)回收試驗,實驗結(jié)果見表1?;厥章试?1.0%~87.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD是2.42%,回收率和精密度較好。

        表1 苯并[α]芘加標(biāo)實驗結(jié)果

        2.3 不同烹飪方式下烤魚中苯并芘的測定

        采用碳烤、油炸兩種烹飪方式進行烤魚加工,加熱時間分別為15 min、20 min、25 min,加工后烤魚選用魚皮和魚肉進行苯并[α]芘測定,結(jié)果見表2。由表2可知,碳烤魚皮樣品中,隨碳烤時間延長,苯并[α]芘含量由0.40 μg/kg增加到1.11 μg/kg,增幅約3倍;碳烤魚皮和魚肉中苯并[α]芘比較分析,同一加熱時間下,魚皮中檢出苯并[α]芘的含量明顯高于魚肉樣品,其中在油炸15 min的魚肉樣品中苯并[α]芘的含量低于檢出限。在20 min和25 min加熱樣品中,魚皮中苯并[α]芘含量均比魚肉樣品中高約2倍由此說明,在同一加熱方式,同樣加熱時間下,魚皮中含量高于魚肉;同時,碳烤樣品較油炸樣品苯并[α]芘明顯增高。這與BADRY提出采用炭火烤制對食品中多環(huán)芳烴生成的影響更顯著的結(jié)論相符[5]。

        表2 不同烹飪方式下烤魚樣品中苯并[α]芘實驗結(jié)果(單位:μg/kg)

        2.4 不同貯藏時間下烤魚中苯并芘的測定

        采用碳烤、油炸兩種烹飪方式,加熱20 min后拌料翻炒后,冷凍保藏。分別在10 d、20 d、30 d進行苯并[α]芘測定,結(jié)果見表3。由表3可知,碳烤魚皮魚樣品中苯并[α]芘含量高于其他樣品組。在貯藏30 d時間內(nèi),各組樣品苯并[α]芘無明顯變化。

        表3 不同貯藏時間烤魚中苯并[α]芘的含量比較(單位:μg/kg)

        3 結(jié)論

        采用高效液相色譜法測定烤魚中苯并[α]芘的含量。實驗結(jié)果表明,在上述液相色譜條件下,苯并芘有較好的分離效果,在1~50 ng/mL范圍內(nèi),苯并芘線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R=0.999 6,線性較好,根據(jù)3倍信噪比(S/N)確定檢出限為0.33 μg/kg。

        通過測得烤魚中苯并[α]芘的測定,其含量在0~1.11 μg/kg,均低于GB 2762—2017限值。實驗表明,烤制烤魚皮中苯并[α]芘的含量高于油炸烤魚皮,兩種烹飪方式烤魚肉中苯并[α]芘的含量變化不大;魚皮中苯并[α]芘含量高于魚肉中含量;苯并[α]芘的含量隨放置天數(shù)的增加沒明顯變化。

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