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        便攜式XRF土壤重金屬分析儀快速檢測(cè)與國(guó)標(biāo)方法比對(duì)研究

        2021-11-09 12:10:56林照彬
        關(guān)鍵詞:分析

        林照彬

        (廣州檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)有限公司,廣東 廣州 510000)

        近年來(lái),隨著“土十條”的出臺(tái),建設(shè)用地土壤調(diào)查監(jiān)測(cè)進(jìn)入高速發(fā)展階段。而要做好場(chǎng)地調(diào)查,就是要全面、快速、確實(shí)地調(diào)查清楚污染來(lái)源、污染程度、污染空間分布。如何科學(xué)、全面地布設(shè)點(diǎn)位,確定采樣深度,將會(huì)直接影響后續(xù)整個(gè)場(chǎng)地調(diào)查監(jiān)測(cè)的效果?,F(xiàn)新發(fā)布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范,均鼓勵(lì)使用便攜式XRF土壤重金屬分析儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)重金屬快速檢測(cè),輔助現(xiàn)場(chǎng)布設(shè)點(diǎn)位,確定采樣深度等。便攜式XRF土壤重金屬分析儀的使用,能有效提高布點(diǎn)效率、降低檢測(cè)成本、準(zhǔn)確地確定采樣深度、捕抓污染、提高場(chǎng)地調(diào)查監(jiān)測(cè)整體效果。目前對(duì)于便攜式XRF土壤重金屬分析儀的準(zhǔn)確性是否滿足要求,尚未有太多的研究。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)使用便攜式XRF分析儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)定,同步采集樣品至實(shí)驗(yàn)室使用國(guó)標(biāo)方法分析測(cè)定,并對(duì)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)分析。

        1 原理

        便攜式XRF技術(shù)的基本原理是,X射線照射在物質(zhì)上激發(fā)其產(chǎn)生X射線熒光,不同的元素所放射出的X射線具有能量或波長(zhǎng)特性,XRF是基于對(duì)元素特征X射線的識(shí)別及對(duì)其熒光強(qiáng)度的計(jì)算來(lái)實(shí)現(xiàn)定性或定量分析。X射線熒光光譜儀有兩種基本類型,波長(zhǎng)色散型(WD-XRF)和能量色散型(ED-XRF)。XRF分析技術(shù)的研究始于20世紀(jì)50年代末,主要用于科研院所和地質(zhì)科學(xué)研究。過(guò)去,環(huán)境的評(píng)估只能依賴于在實(shí)驗(yàn)室對(duì)從現(xiàn)場(chǎng)采集并運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室的樣品所做的分析,耗時(shí)費(fèi)力,而便攜式XRF分析儀則使檢測(cè)人員可以在現(xiàn)場(chǎng)直接對(duì)環(huán)境進(jìn)行評(píng)估,省去了樣品前處理特別是強(qiáng)酸消解的繁瑣,具有快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)和可原位監(jiān)測(cè)等諸多優(yōu)點(diǎn)[1]。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 主要儀器與試劑

        Olympus Vanta 型便攜式XRF 土壤重金屬分析儀;PinAAcle900T型原子吸收光譜儀;PinAAclE900Z型石墨爐原子吸收光譜儀;BAF-2000型原子熒光光譜儀。

        As、Cd、Cu、Pb、Hg、Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸氫二銨、硫脲抗壞血酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉。

        2.2 樣品采集與分析

        本實(shí)驗(yàn)樣品采集廣州市某地塊的柱狀土壤樣品,嚴(yán)格按照《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T166-2004)、《建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》(HJ25.2-2019)和《建設(shè)用地土壤污染防治第1部分:污染狀況調(diào)查技術(shù)規(guī)范》(DB4401T102.1-2020)等相關(guān)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范要求采集。采集后的樣品轉(zhuǎn)至實(shí)驗(yàn)室,經(jīng)自然風(fēng)干、研磨、過(guò)篩。樣品前處理及元素分析使用現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其中汞分析使用《土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法第1部分:土壤中總汞的測(cè)定》(GB22105.2-2008);砷分析使用《土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法第2部分:土壤中總砷的測(cè)定》(GB22105.1-2008);鉛、鎘分析使用《土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997);鎳、銅分析使用《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法》(HJ491-2019)[2-3]。

        2.3 便攜式XRF現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)定

        使用陶瓷刀剔除約1 cm~2 cm表層土壤,使新土壤切面平整,用便攜式XRF進(jìn)行原位測(cè)定,測(cè)定時(shí)儀器探頭窗口垂直于土壤切面,測(cè)定時(shí)間90 s,測(cè)定元素為As、Cd、Cu、Pb、Hg、Ni。依此方法,對(duì)10個(gè)土壤樣品連續(xù)測(cè)定6次,并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知,便攜式XRF現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)定方法對(duì)As、Cu、Pb、Ni結(jié)果的重現(xiàn)性較好,測(cè)定6次結(jié)果的RSD為2.15%~8.97%,說(shuō)明該方法測(cè)定的精密度可滿足日常測(cè)定要求。由于Cd、Hg選取樣品濃度較低,測(cè)定結(jié)果均為未檢出。

        表1 便攜式XRF現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)定結(jié)果

        2.4 國(guó)標(biāo)方法比對(duì)

        對(duì)上述樣品按照相關(guān)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行采集,帶回實(shí)驗(yàn)室,按上述國(guó)標(biāo)方法開(kāi)展前處理及元素分析,并與便攜式XRF現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)定數(shù)據(jù)比對(duì)分析,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知,便攜式XRF現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法結(jié)果相比,As、Cu、Pb、Ni測(cè)定準(zhǔn)確度在82.3%~115.3%之間;Cd、Hg因選取樣品濃度較低,便攜式XRF現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)定結(jié)果均為未檢出,其使用國(guó)標(biāo)方法結(jié)果濃度也較低,Cd濃度范圍在0.16~0.68 mg/kg之間;Hg濃度范圍在0.038~0.241 mg/kg之間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為合理。

        表2 兩種方法土壤樣品測(cè)定結(jié)果比對(duì)

        表2 文大路點(diǎn)位各污染物相關(guān)性數(shù)據(jù)表

        3 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,便攜式XRF現(xiàn)場(chǎng)原位測(cè)定可以實(shí)現(xiàn)部分元素定量或半定量分析,并可根據(jù)測(cè)定結(jié)果輔助現(xiàn)場(chǎng)布設(shè)點(diǎn)位,確定采樣深度等,從而有效提高布點(diǎn)效率、降低檢測(cè)成本、準(zhǔn)確地確定采樣深度并捕抓污染,提高場(chǎng)地調(diào)查監(jiān)測(cè)整體效果。

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