路家斌，曾帥，閻秋生，熊強(qiáng)，鄧家云

（廣東工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，廣州 510006）

單晶SiC 作為典型第三代半導(dǎo)體材料，相比傳統(tǒng)的半導(dǎo)體材料（如硅、砷化鎵等），具有更大的禁帶寬度和更高的擊穿電場(chǎng)、電子遷移率及熱導(dǎo)率等特性，在高溫、高頻及抗輻照器件等方面具有廣闊的應(yīng)用前景[1-3]，是制造氮化鎵功率器件的理想襯底材料，是光電行業(yè)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料之一[4]。SiC 晶片需要通過(guò)切割、研磨、拋光等一系列工藝流程才能生產(chǎn)合格的SiC 襯底，但由于其高硬度、高脆性及非常穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，導(dǎo)致高質(zhì)量、高效率的表面精密加工十分困難[5-7]。

研磨加工是獲得高質(zhì)量單晶SiC 表面的關(guān)鍵工藝之一，它利用高硬度磨料對(duì)工件表面材料的去除來(lái)減小表面粗糙度和改善表面質(zhì)量[8-9]。游離磨料研磨是其最主要的加工方式，但由于研磨效率低、磨料分布不均勻以及磨料運(yùn)動(dòng)軌跡無(wú)法控制等缺點(diǎn)，無(wú)法達(dá)到目前對(duì)單晶SiC 平坦化、高效率加工的要求[10]，因此有學(xué)者開(kāi)始研究采用固結(jié)磨料研磨墊來(lái)進(jìn)行研磨加工。Dong 等[11]采用固結(jié)磨料的方法對(duì)SiC 鏡面進(jìn)行加工，獲得了5 倍于游離磨料的材料去除率和4.86 nm 的表面粗糙度。Kim 等[12]比較了固結(jié)磨料研磨盤(pán)和游離磨料研磨在不同工藝下對(duì)藍(lán)寶石的加工效果，結(jié)果表明，固結(jié)磨料研磨能夠獲得較大的材料去除率。Guo 等[13]也研究了一種新型固結(jié)磨料研磨盤(pán)加工藍(lán)寶石，結(jié)果表明，該研磨盤(pán)能獲得比傳統(tǒng)固結(jié)磨料研磨盤(pán)低 45%的表面粗糙度，比游離磨料研磨高100%的材料去除率。在化學(xué)機(jī)械拋光中，采用固結(jié)磨料加工也能獲得很好的效果。Tian 等[14-15]采用固結(jié)磨料的方法對(duì)玻璃以及硅片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，獲得了1.38 μm/min 的材料去除率和8～23 nm 的表面粗糙度，表明固結(jié)磨料用于化學(xué)機(jī)械拋光有較大的前景。但如果固結(jié)磨料研磨墊中磨料的出露高度不一致，也會(huì)出現(xiàn)裂紋或其他損傷等問(wèn)題[16]。

通過(guò)磨料定向能夠改善磨料出露高度問(wèn)題，進(jìn)而提高材料去除率和改善加工表面質(zhì)量。Qiu 等[17]基于增材制造原理，制備了磨料可控、有序排布的磨具，并用其對(duì)石英玻璃進(jìn)行磨削加工，使工件材料去除率由原來(lái)的0.01 mg/min 提高至0.041 mg/min，表面粗糙度Ra從0.6～0.76 μm 下降到0.46～0.6 μm。王明[18]通過(guò)磁場(chǎng)控制作用，使得磨具中的磨料定向排布，在磨削加工硬質(zhì)合金YG8 時(shí)，獲得22 nm 的表面粗糙度，比無(wú)磁場(chǎng)的情況低了17 nm。

利用固相芬頓反應(yīng)生成強(qiáng)氧化劑羥基自由基（·OH），進(jìn)而與單晶SiC 發(fā)生氧化反應(yīng)，生成硬度較軟、結(jié)合強(qiáng)度較低的SiO2氧化層[19]，能顯著降低拋光難度，提高材料去除率和改善加工表面質(zhì)量。Akihisa Kubota 等[20]進(jìn)行了固相Fe 催化劑與過(guò)氧化氫加工SiC 的試驗(yàn)研究，獲得了良好的表面質(zhì)量。徐少平等人[21]比較了Fe、FeO、Fe2O3、Fe3O4等鐵系固相催化劑對(duì)單晶6H-SiC 拋光加工效果的影響，結(jié)果表明，F(xiàn)e3O4固相催化劑對(duì)單晶SiC 具有高效化學(xué)作用，對(duì)單晶SiC 的C 面和Si 面進(jìn)行拋光，分別獲得了26.5、10.49 nm/h 的MRR 和Ra為2.5、3.1 nm 的光滑表面。以上結(jié)果表明，采用固相芬頓反應(yīng)能獲得具有良好表面質(zhì)量的SiC 晶片。

本文為了提高單晶SiC 研拋加工效率，并保證表面質(zhì)量，提出將固結(jié)磨料定向和固相芬頓反應(yīng)結(jié)合起來(lái)加工單晶SiC 的方法?；诖艌?chǎng)控制磨料定向和固相芬頓反應(yīng)原理，制備了相應(yīng)的研拋盤(pán)，并探究了磨料定向和固相芬頓反應(yīng)對(duì)單晶SiC 研拋加工的影響，旨在為單晶SiC 精密加工提供新的方法和理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)原理及方案

1.1 磁控磨料定向的SiC 固相芬頓反應(yīng)研拋盤(pán)制備與加工原理

1.1.1 磁場(chǎng)控制磨料定向原理

磁場(chǎng)控制磨料定向原理如圖1 所示。研拋盤(pán)中的Fe3O4磁性粒子、磨料和樹(shù)脂按一定比例混合，在無(wú)外加磁場(chǎng)固化時(shí)，磨料與磁性粒子在研拋盤(pán)中隨機(jī)分布（見(jiàn)圖1a）。當(dāng)在固化過(guò)程中施加外加磁場(chǎng)時(shí)，磁性粒子在磁場(chǎng)作用下運(yùn)動(dòng)，并沿磁力線定向分布，形成鏈串結(jié)構(gòu)，磨料受到磁性粒子的推動(dòng)和夾持而定向排列，形成磨料定向研拋盤(pán)（見(jiàn)圖1b），可以改善磨料出露高度問(wèn)題。

圖1 磁場(chǎng)控制磨料排布Fig.1 Images of magnetic field controls abrasive distribution: a) no magnetic field, b) with magnetic field

1.1.2 固相芬頓反應(yīng)原理

芬頓（Fenton）反應(yīng)是最強(qiáng)的氧化反應(yīng)之一[22]，它利用過(guò)氧化氫（H2O2）和催化劑Fe2+發(fā)生反應(yīng)生成羥基自由基（·OH）（式(1)），進(jìn)而氧化分解有機(jī)物或者拋光工件。羥基自由基（·OH）氧化性極強(qiáng)，氧化電位達(dá)到 2.8 V，可以與SiC 發(fā)生反應(yīng)，生成硬度較低、易去除的氧化物SiO2（式(2)），進(jìn)而被磨粒機(jī)械去除。其中，公式(1)中反應(yīng)生成的Fe3+又會(huì)與H2O2反應(yīng)，生成Fe2+（式(3)），因此Fe2+在反應(yīng)過(guò)程中僅僅起到催化劑的作用。

1.1.3 磁控磨料定向固相芬頓反應(yīng)研拋加工原理

單晶SiC 的磁控磨料定向固相芬頓反應(yīng)研拋加工的工作原理如圖2a 所示。研制的研拋盤(pán)通過(guò)研磨機(jī)主軸帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，工件通過(guò)石蠟粘貼到陶瓷工件盤(pán)上，工件盤(pán)則由研拋盤(pán)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)。在工件盤(pán)上添加配重塊，改變研拋壓力。H2O2研拋液通過(guò)蠕動(dòng)泵輸送到研拋盤(pán)表面。

將磁控磨料定向與固相芬頓反應(yīng)相結(jié)合制備的研拋盤(pán)拋光SiC 的原理如圖2b 所示。充分利用磁性粒子Fe3O4既能夠在磁場(chǎng)作用下定向排布固持磨粒，又能夠發(fā)生固相芬頓反應(yīng)氧化SiC 的關(guān)鍵作用，在研拋盤(pán)的制備過(guò)程中，采用外加磁場(chǎng)控制Fe3O4運(yùn)動(dòng)，從而推動(dòng)磨料運(yùn)動(dòng)和定向分布，制成磨料定向的固結(jié)磨料研拋盤(pán)。在研拋SiC 材料過(guò)程中，研拋盤(pán)中的Fe3O4在酸性環(huán)境下電離出的Fe2+與H2O2研拋液發(fā)生固相芬頓反應(yīng)，生成具有強(qiáng)氧化性的·OH，·OH 能夠氧化SiC，生成較軟的氧化層。該氧化層隨后被定向的磨料去除，裸露出新的SiC 表面，繼續(xù)發(fā)生固相芬頓反應(yīng)，在氧化層的生成-去除-再生成的循環(huán)過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)單晶SiC 的高效率加工。由于磨料接觸的大多是氧化層，減少了與SiC 的直接接觸，所以在提高表面質(zhì)量方面同樣有顯著的效果。該復(fù)合加工方法能夠在固結(jié)磨料加工的高效率基礎(chǔ)上，利用磨料定向以及固相芬頓反應(yīng)相結(jié)合，進(jìn)一步提高加工效率和表面質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)單晶SiC 的高效率、高質(zhì)量加工。

圖2 SiC 材料的磁控磨料定向固相芬頓反應(yīng)研拋加工原理Fig.2 Principle of magnetically controlled abrasive oriented and solid-state reaction lapping for SiC: a) principle of lappingpolishing; b) principle of abrasive oriented and solid-state Fenton reaction

1.2 研拋盤(pán)的研制

研拋丸片是研拋盤(pán)上起主要加工作用的部分，由磨料、磁性粒子和樹(shù)脂結(jié)合劑組成。研拋丸片的制備工藝如圖3 所示。首先按一定比例稱量烘干后的磁性粒子、磨料和樹(shù)脂液，然后將磁性粒子和磨料混合，倒入樹(shù)脂液中，加入少量無(wú)水乙醇后超聲攪拌15 min。攪拌結(jié)束后，往混合料2 中加入固化劑，攪拌均勻后小心注入模具。在模具上下表面放置永磁體，靜置30 min 后，施加5 MPa 的壓力，8 h 后脫模，即完成磨粒定向的研拋丸片制備。

圖3 研拋丸片制備工藝流程Fig.3 Preparation process of lapping-polishing pellets

研拋丸片制備裝置和制備的研拋丸片如圖4 和圖5 所示。模具采用不導(dǎo)磁的鋁合金材料制成，永磁體置于上、下模兩端，產(chǎn)生平行磁場(chǎng)。上下模與模套之間形成模腔，為裝填研拋丸片混合料區(qū)域。丸片制備壓力通過(guò)磁鐵施加在上、下模上。

圖4 研拋丸片制備裝置Fig.4 Device of lapping-polishing pellets

圖5 研拋丸片F(xiàn)ig.5 Lapping-polishing pellets

將研拋丸片按圖6 所示的規(guī)律排布，再澆注樹(shù)脂固化成形，得到研拋盤(pán)。制備研拋盤(pán)時(shí)，首先把基盤(pán)和模具組裝在一起，采用圓形陣列排布方式來(lái)排布并固定好丸片；然后將調(diào)配好的環(huán)氧樹(shù)脂與Fe3O4的混合料澆注至剛好沒(méi)過(guò)丸片；接著將整個(gè)模具放在超聲振動(dòng)器上振動(dòng)，促使丸片與樹(shù)脂混合液緊密結(jié)合，減少混合液中大氣泡的存在。水平靜置一段時(shí)間后，即可脫模、修整。

圖6 研拋丸片與研拋盤(pán)位置關(guān)系Fig.6 Positional relationship between lapping-polishing pellets and lapping plates

為了探討研制研拋盤(pán)時(shí)外加磁感應(yīng)強(qiáng)度對(duì)研拋盤(pán)性能及單晶SiC 晶片加工性能的影響，采用粒徑為3 μm 的SiC 磨料和Fe3O4（質(zhì)量比為1∶5），環(huán)氧樹(shù)脂作為結(jié)合劑，分別在0、60、100 mT 的磁場(chǎng)強(qiáng)度下制備了3 種不同的研拋盤(pán)。

1.3 拋光實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了研究制備的研拋盤(pán)對(duì)單晶SiC 晶片的加工效果及其作用機(jī)理，在UNIPOL-1000S 自動(dòng)壓力研磨機(jī)（沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備公司生產(chǎn)）上進(jìn)行研拋加工實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方案見(jiàn)表1。加工工件為北京天科合達(dá)公司生產(chǎn)的SiC 單晶切割片，C 面和Si 面的初始表面粗糙度Ra都為(100±10) nm，厚度(0.42±0.02) mm，表面形貌如圖7 所示。

圖7 單晶SiC 初始表面形貌Fig.7 Initial surface morphology of single crystal SiC: a) C-face; b) Si-face

表1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案Tab.1 Experimental design

在E1 實(shí)驗(yàn)中，采用無(wú)磨料定向作用的固結(jié)磨料研拋盤(pán)（制備丸片時(shí)不施加磁場(chǎng)）在無(wú)H2O2的條件下加工SiC，作為不同研拋盤(pán)加工SiC 的對(duì)比組。E2組實(shí)驗(yàn)則在E1 實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上改變了研拋液成分，加入了H2O2，即引入了固相芬頓反應(yīng)，反映的是單純固相芬頓反應(yīng)作用下固結(jié)磨料對(duì)SiC 的加工。E3 實(shí)驗(yàn)將E1 實(shí)驗(yàn)中的固結(jié)磨料研拋盤(pán)更換為定向磨料研拋盤(pán)，即代表單純磨料定向作用下對(duì)SiC 加工。E4 實(shí)驗(yàn)是磨料定向作用和固相芬頓反應(yīng)作用結(jié)合對(duì)SiC 的加工。E5 在E4 實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上更換了更大磁場(chǎng)強(qiáng)度下制備的磨料定向研拋盤(pán)，是為了考慮磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)SiC 加工效果的影響。相同的制備工藝和結(jié)合劑配方下，不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下成形的研拋丸片試樣的邵氏硬度值基本相等，說(shuō)明了磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)制備的丸片硬度無(wú)明顯影響。

1.4 檢測(cè)方法

為研究丸片中磨料的分布狀況，將研拋丸片從垂直和平行于磁場(chǎng)兩個(gè)方向切開(kāi)，制作檢測(cè)樣品，采用D-型邵氏硬度計(jì)檢測(cè)研拋丸片硬度，用激光共聚焦顯微鏡觀測(cè)研拋丸片表面情況。

采用白光干涉儀檢測(cè)加工前后SiC 的表面粗糙度Ra、最大峰-谷粗糙度Rt以及表面形貌，測(cè)量時(shí)取5 個(gè)點(diǎn)，求平均值，作為衡量表面粗糙度的指標(biāo)。利用拉曼光譜儀分析加工前后SiC 表面的化學(xué)鍵組成，以判斷是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。采用精度為0.1 mg 的電子分析天平測(cè)量加工前后SiC 的質(zhì)量，利用質(zhì)量差以及式（4）計(jì)算材料去除率（material removal rate,MRR）。

式中：Δm為加工前后SiC 的質(zhì)量差，mg；ρ為單晶SiC 的密度，取3.2 g/cm3；S為加工工件的面積，cm2；t為加工時(shí)間，min。

2 結(jié)果與討論

2.1 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)研拋丸片性能的影響

磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)磨料定向的影響如圖9 所示。圖中黃白色顆粒為磨料和結(jié)合劑混合物，灰黑色顆粒為鐵粉和結(jié)合劑混合物。從平行磁場(chǎng)方向的形貌圖可以看出，在無(wú)磁場(chǎng)的情況下，磨料和鐵粉都隨機(jī)分布（見(jiàn)圖9a）。施加60 mT 磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)，鐵粉開(kāi)始沿磁場(chǎng)方向排列。在此磁場(chǎng)強(qiáng)度下，粗鏈與細(xì)鏈并存，磨料在鐵磁鏈串的影響下也呈串狀排布（見(jiàn)圖9b）。但由于磁場(chǎng)強(qiáng)度較低，其細(xì)鏈的推動(dòng)力有限，形成的磨料鏈串并不均勻。在施加100 mT 的磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)，鐵磁鏈串變粗，推動(dòng)磨料的力變大，促使磨料呈較為均勻的鏈串狀定向排布（見(jiàn)圖9c）。

從垂直磁場(chǎng)的方向觀測(cè)，在無(wú)磁場(chǎng)條件下，磨料和鐵粉隨機(jī)分散，易出現(xiàn)大小不均勻的團(tuán)聚現(xiàn)象（見(jiàn)圖9d）。在施加60 mT 磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)，鐵粉和磨料沿磁場(chǎng)方向排列，鐵粉團(tuán)聚成大小較為均勻的小聚合體，磨粒中大塊的不均勻團(tuán)聚現(xiàn)象逐漸消失（見(jiàn)圖9e）。進(jìn)一步增加磁場(chǎng)強(qiáng)度到100 mT，由于鐵粉的推動(dòng)，磨料分布呈大小相似的均勻團(tuán)聚現(xiàn)象（見(jiàn)圖9f）。

圖9 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)磨料定向的影響Fig.9 Influence of magnetic field strength on abrasive orientation: a), b), c) are parallel magnetic field directions; d), e), f) are vertical magnetic field directions

不同研拋丸片的硬度檢測(cè)結(jié)果如圖8 所示。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，純樹(shù)脂塊的硬度比研拋丸片的硬度稍低。

圖8 研拋丸片硬度Fig.8 Hardness of lapping-polishing pellets

2.2 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)單晶SiC 加工效果的影響

磁場(chǎng)強(qiáng)度決定著固結(jié)磨料研拋盤(pán)的磨料分布情況，從而影響加工效果。采用表1 中E2、E3 和E5的實(shí)驗(yàn)參數(shù)分別對(duì)單晶SiC 的C 面和Si 面進(jìn)行加工，研究磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)單晶SiC 材料不同表面的加工效果，結(jié)果如圖10 所示。

從圖10 可以看出，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度從0 mT 增加到100 mT 時(shí)，C 面的材料去除率MRR 從29.06 nm/min增加到33.71 nm/min，Si 面的材料去除率MRR 從22.09 nm/min 增加到29.74 nm/min。磁場(chǎng)強(qiáng)度越大，鐵粉被磁化的程度越大，鐵粉的排布越接近磁感應(yīng)線的分布，從而推動(dòng)磨料運(yùn)動(dòng)的力增大，促使磨料排布更有序，材料去除率MRR 提高。表面粗糙度方面，磁場(chǎng)強(qiáng)度為0 mT 時(shí)，加工后的C 面表面粗糙度Ra從原始的100 nm 降低到3.69 nm，Si 面表面粗糙度從100 nm 降低到8.30 nm；磁場(chǎng)強(qiáng)度為60、100 mT 加工后，C 面的表面粗糙度分別為1.44、1.19 nm，Si面的表面粗糙度分別為4.42、4.13 nm。

圖10 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)加工的影響Fig.10 Influence of magnetic field strength on (a) material removal rate and (b) surface roughness

加工后SiC 的C 面、Si 面的表面形貌如圖11 和圖12 所示?？梢钥闯觯艌?chǎng)強(qiáng)度為0 mT 時(shí)，工件表面存在較多較深的凹坑，C 面的Rt為184.17 nm，Si面為195.47 nm。磁場(chǎng)強(qiáng)度為60 mT 時(shí)，C 面的凹坑基本消失，Rt減小到14.54 nm；Si 面的劃痕和凹坑明顯減少，Rt減小到119.06 nm。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度增加到100 mT，工件表面質(zhì)量得到進(jìn)一步改善：C 面的劃痕和凹坑基本消失，Rt減小到12.51 nm；Si 面的凹坑消失，只殘留幾條劃痕，Rt降低到100.02 nm。這表明，在沒(méi)有磁場(chǎng)的情況下，磨料分布隨機(jī)，出露高度不一致，從而加工時(shí)磨料作用隨機(jī)，難以得到較均勻的表面；而在制備過(guò)程中施加了磁場(chǎng)后，隨磁感應(yīng)線分布的鐵粉推動(dòng)磨料定向，使同層的磨料出露高度接近一致，從而促使加工均勻，提高了表面質(zhì)量，降低了表面粗糙度。

圖11 不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下C 面表面形貌Fig.11 Surface morphology of C-face with different magnetic field strengths

圖12 不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下Si 面表面形貌Fig.12 Surface morphology of Si-face with different magnetic field strengths

2.3 不同反應(yīng)條件對(duì)加工效果的影響

采用表1 E1—E4 的實(shí)驗(yàn)參數(shù)分別對(duì)單晶SiC 的C 面和Si 面進(jìn)行加工，研究磨料定向、固相芬頓反應(yīng)及其協(xié)同作用對(duì)單晶SiC 加工的影響。C 面的加工結(jié)果和表面形貌如圖13 和圖14 所示，Si 面加工結(jié)果和表面形貌如圖15 和圖16 所示。

圖13 不同方法加工對(duì)C 面的影響Fig.13 Effects of processing methods on C-face

圖14 不同方法加工的C 面表面形貌Fig.14 C-face surface topography by different methods

圖16 不同方法加工的Si 面表面形貌Fig.16 Si-face surface topography by different methods

由圖13 可知，普通固結(jié)磨料加工（E1）C 面的材料去除率最低，而表面粗糙度最高；磨料定向作用和固相芬頓反應(yīng)作用相結(jié)合加工（E4）的材料去除率最高，而表面粗糙度最低。材料去除率排序?yàn)镋4＞E2＞E3＞ E1，表面粗糙度排序?yàn)镋1＞E3＞E2＞E4。單純固相芬頓反應(yīng)的加工效果比單純磨粒定向的要好。對(duì)比SiC 表面形貌可以發(fā)現(xiàn)（見(jiàn)圖14），E1、E2、E3 加工后表面質(zhì)量較差，存在許多凹坑和劃痕；而E4 加工表面質(zhì)量明顯優(yōu)于E1、E2、E3，凹坑被去除，僅存少量劃痕。比較單純固相芬頓反應(yīng)和磨粒定向的加工表面可以發(fā)現(xiàn)（見(jiàn)圖14b、c），引入固相芬頓反應(yīng)后，加工表面的劃痕相對(duì)較多和深。這是因?yàn)镾iC 表面由于固相芬頓反應(yīng)而產(chǎn)生了硬度較小、結(jié)合較弱的氧化層，磨料更容易切入工件材料，某些較大的磨料在表面更容易形成劃痕。

對(duì)于Si 面來(lái)說(shuō)，加工結(jié)果和表面形貌整體與加工C 面的規(guī)律一致，但材料去除率和表面粗糙度的排序略有不同，材料去除率的排序?yàn)镋4＞E3＞E2＞E1，表面粗糙度為E1＞E2＞E3＞E4，即單純磨料定向的加工效果優(yōu)于單純固相芬頓反應(yīng)的加工效果。

對(duì)比C 面和Si 面加工效果可以發(fā)現(xiàn)，與普通條件（E1）相比，單純的固相芬頓反應(yīng)（E2）和單純的磨料定向（E3）都能提高材料去除率和降低表面粗糙度，而將固相芬頓反應(yīng)與磨料定向相結(jié)合，能進(jìn)一步地提高加工效果。此時(shí)C 面與Si 面的材料去除率分別提高了100%和144.55%，表面粗糙度分別下降了345.83%和118.78%。不同條件下加工的C 面和Si面存在明顯差異，這是由于單晶SiC 材料在C 面更容易發(fā)生固相芬頓反應(yīng)，更易被氧化，而且C 面上的氧化物比Si 面上的氧化物更容易被去除[23]。固相芬頓反應(yīng)對(duì)Si 面的氧化程度相對(duì)較弱，使磨粒定向的機(jī)械去除作用相對(duì)較強(qiáng)，最終導(dǎo)致在C 面上，固相芬頓反應(yīng)比磨料定向的促進(jìn)效果更好，而在Si 面上，磨料定向比固相芬頓反應(yīng)的促進(jìn)效果更好。也正是因?yàn)镃 面比Si 面更易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在磨粒定向和固相芬頓反應(yīng)綜合作用下（E4），C 面的材料去除率比Si面的材料去除率高28.42%，表面粗糙度低206.94%。

為了證明在加工過(guò)程中的固相芬頓反應(yīng)，選取原始工件、E1 和E4 條件下的加工表面在拉曼光譜下檢測(cè)相關(guān)分子結(jié)構(gòu)特征，結(jié)果如圖17 所示。原始工件表面的拉曼光譜在795 cm–1和972 cm–1位置有2 個(gè)特征峰，是由于Si—Si 和Si—C 化學(xué)鍵在拉曼光照射下拉伸振動(dòng)產(chǎn)生的特征峰。經(jīng)過(guò)加工之后，E1 和E4 下的加工表面在同樣位置處一樣有特征峰存在。此外，在E4 條件下加工的晶片表面，拉曼光譜（曲線c）在519 cm–1的位置出現(xiàn)了一個(gè)新的特征峰，這個(gè)峰被證實(shí)為Si—O 化學(xué)鍵對(duì)應(yīng)的特征峰之一[24-25]。這說(shuō)明在E4 條件下確實(shí)發(fā)生了固相芬頓反應(yīng)，導(dǎo)致SiC 表面被氧化形成了SiO2。

圖17 不同加工方式SiC 晶片表面的拉曼光譜Fig.17 Raman spectra of SiC wafer surface with original surface, E1 processed surface and E4 processed surface

3 結(jié)論

1）利用磁場(chǎng)輔助磨料定向制備研拋盤(pán)，并在加工時(shí)引入固相芬頓反應(yīng)，能夠顯著提高加工效率和表面質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)單晶SiC 的高效率、高質(zhì)量加工。

2）研拋丸片制備過(guò)程中，外加磁場(chǎng)的施加會(huì)影響磁性顆粒的鏈串結(jié)構(gòu)和磨粒的分布，磁場(chǎng)強(qiáng)度越高，磨料定向分布越有規(guī)律。磁場(chǎng)強(qiáng)度從0 mT 增加到100 mT，C 面和Si 面的材料去除率分別從29.06、22.09 nm/min 增加到33.71、29.74 nm/min，表面粗糙度分別從3.69、8.30 nm 降低到1.19、4.13 nm。

3）固相芬頓反應(yīng)和磨料定向都能促進(jìn)加工效果，二者共同作用時(shí)，促進(jìn)效果最佳，對(duì)C 面與Si 面的材料去除率分別提高了100%和144.55%，表面粗糙度分別下降了345.83%和118.78%。在C 面上，固相芬頓反應(yīng)比磨料定向的促進(jìn)效果更好，而在Si 面上，磨料定向比固相芬頓反應(yīng)的促進(jìn)效果更好。