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        固黑鋁炸藥的流變性能及本構(gòu)方程研究

        2021-11-08 02:56:34程王健張?jiān)讫?/span>高立龍張福勇安崇偉葉寶云
        兵器裝備工程學(xué)報 2021年10期
        關(guān)鍵詞:表觀粘度角頻率炸藥

        程王健,張?jiān)讫?,高立龍,?昆,張福勇,安崇偉,葉寶云

        (1.中北大學(xué) 環(huán)境與安全工程學(xué)院,太原 030051;2.西安近代化學(xué)研究所,西安 710065;3.中科信工程咨詢(北京)有限責(zé)任公司,北京 100039)

        1 引言

        澆注PBX炸藥以熱固性粘結(jié)劑和增塑劑為粘結(jié)劑體系,單質(zhì)炸藥和金屬粉為固體填料,經(jīng)粘結(jié)劑與異氰酸酯固化而成的混合炸藥,具有高能量、低易損性以及良好的力學(xué)性能等優(yōu)點(diǎn),在大尺寸戰(zhàn)斗部中得到了廣泛的應(yīng)用[1-3]。流變性能是澆注PBX炸藥的一種重要性能,它不僅影響著澆注炸藥工藝性能,而且影響澆注炸藥最終成品的成型質(zhì)量和力學(xué)性能。因此,深入考察PBX炸藥其在不同模式下的流變特性,掌握流變性能的影響因素,獲得典型配方的本構(gòu)方程,對藥劑配方和澆注工藝優(yōu)化設(shè)計具有理論指導(dǎo)意義。國內(nèi)外已有多位學(xué)者[4-8]對典型混合炸藥的流變性能開展了研究,初步獲得了混合炸藥藥漿流變性能的影響規(guī)律,為流變性能調(diào)控提供了依據(jù)。固含量是影響藥漿流變性能的關(guān)鍵因素之一,隨著固體組分質(zhì)量的增大,藥漿的流動性變差,使得非牛頓指數(shù)顯著降低[9-10]。此外,通過優(yōu)化固體顆粒的粒度級配也可以減弱顆粒間的聚集效果,有效提高藥漿的流變性[11]。此外,溫度是影響含能藥漿流變性能的另外一個重要因素,Zhu等[12]研究了溫度對混合炸藥體系粘度的影響,表明可以用Arrhenius方程描述表觀粘度隨著溫度的變化,藥漿粘度在高固含量下比低固含量下受溫度變化影響更大。由此可見,混合炸藥流變性受多重因素影響,不僅和含能體系配方特性(如粘結(jié)劑種類、固體顆粒性質(zhì)等)密切相關(guān),也受工藝條件(如剪切速率,頻率,溫度等)的影響[13]。

        固黑鋁炸藥由端羥基聚丁二烯(HTPB)、己二酸二辛酯(DOA)、鋁粉(Al)、黑索金(RDX)以及其他添加劑組成,是一種典型的澆注PBX炸藥,其流變性能研究還未見報道。本文采用動態(tài)和穩(wěn)態(tài)2種測試模式對不同固含量、不同溫度下藥漿的流變性能進(jìn)行了測試和分析,研究了低剪切應(yīng)變下儲能模量、損耗模量和復(fù)數(shù)粘度隨固含量的變化規(guī)律,以及高剪切應(yīng)變下表觀粘度和固含量、溫度之間的耦合規(guī)律,在此基礎(chǔ)上,獲得了典型配方的流變本構(gòu)方程,以期對固黑鋁炸藥的設(shè)計和裝藥成型提供理論指導(dǎo)。

        2 實(shí)驗(yàn)

        2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

        實(shí)驗(yàn)材料:RDX(D50=299 μm),國營805廠;端羥基聚丁二烯(HTPB),Mn(數(shù)均相對分子質(zhì)量)為1 500,無錫瑞德凱化工科技有限公司;鋁粉(D50=22 μm),河南遠(yuǎn)洋鋁業(yè)有限公司;己二酸二辛酯(DOA),山東科興化工有限責(zé)任公司。

        實(shí)驗(yàn)儀器:掃描電子顯微鏡(Mira 3),捷克TESCAN公司;激光粒度儀(Bettersize2000E),丹東百特儀器有限公司;旋轉(zhuǎn)流變儀(Physica MCR302),奧地利安東帕股份有限公司。

        2.2 流變性能測試樣品的制備

        本論文設(shè)計了4種不同配方,固含量分別為84%、86%、88%和90%的藥漿配方(具體配比如表1所示),其中固體填料采用RDX和鋁粉,質(zhì)量比為3∶1。粘結(jié)劑選擇HTPB與DOA的復(fù)合體系,質(zhì)量比為1∶1。為使其混合充分,按表1中的配方配比先精確量取粘結(jié)劑復(fù)合體系放至瑪瑙研缽中進(jìn)行初步預(yù)混,之后再加入固體組分(RDX和Al粉)進(jìn)行下一步的混合。稱取材料總質(zhì)量為20 g,經(jīng)過手工研磨混合的方式,使起達(dá)到充分均勻后待測。

        表1 本文測試所用固含量固黑鋁藥漿的配方

        2.3 流變性能測試

        2.3.1動態(tài)流變性能測試

        采用旋轉(zhuǎn)流變儀(Physica MCR302 型)的振蕩模式中頻率掃描方法對樣品的動態(tài)流變性能進(jìn)行測試,使用的夾具為平行板,轉(zhuǎn)子為CP-25,校正高度為1 mm,樣品量1 g。在給定的振動壓力下,測量點(diǎn)數(shù)37個點(diǎn),應(yīng)變量為1%,角頻率按對數(shù)規(guī)律變化設(shè)定為0.1~100 s-1,為了使熱不均勻性影響最小化,在每次樣品開始測量前等待時間1 min,分別獲得儲能模量、損耗模量和復(fù)數(shù)粘度與角頻率之間的關(guān)系曲線。

        2.3.2穩(wěn)態(tài)流變性能測試

        采用旋轉(zhuǎn)流變儀的剪切速率控制模式對樣品的穩(wěn)態(tài)流變性能進(jìn)行測試,使用的夾具為平行板,轉(zhuǎn)子為CP-25,校正高度為1 mm,樣品量1 g,剪切速率按照對數(shù)規(guī)律變化方式控制在0.1~100 s-1內(nèi),測量點(diǎn)數(shù)37個點(diǎn),每個數(shù)量級取12個點(diǎn)均勻分布,最終得到樣品的剪切速率-粘度流變曲線。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 固體填料的SEM照片和粒徑分布

        對本文使用的固體填料(RDX和Al粉)采用掃描電鏡和激光粒度儀進(jìn)行了測試,SEM照片與粒徑分布分別如圖1和圖2所示。從圖1(a)可以看出:RDX的顆粒形貌多為類土豆?fàn)?,少量為多面體狀,大顆粒粒徑約300 μm,小顆粒粒徑100 μm。圖1(b)中Al顆粒形貌為球形,顆粒大小均一性好。

        圖1 RDX和Al顆粒的SEM照片

        圖2 RDX和Al顆粒的粒徑分布曲線

        從圖2可以看出:RDX顆粒的粒徑分布呈單峰分布,D50、D10和D90分別為299.4 μm、109.7 μm和641.2 μm分布較寬,跨度為1.77。Al粉顆粒粒徑分布也為單峰分布,D50、D10和D90分別為22.24 μm、14.54 μm和33.78 μm,粒徑分布范圍較窄,跨度達(dá)到了0.86。

        3.2 固黑鋁炸藥的動態(tài)流變性能

        3.2.1儲能模量與損耗模量測試結(jié)果分析

        對固含量分別為84%、86%、88%、90%的固黑鋁炸藥藥漿的動態(tài)流變性能進(jìn)行了頻率掃描測試,儲能模量(G′)、損耗模量(G″)與角頻率(ω)之間的關(guān)系曲線如圖3所示。相同角頻率下,不同固含量藥漿模量變化趨勢如圖4所示。

        圖3 不同固含量下固黑鋁的動態(tài)流變曲線

        圖4 固黑鋁藥漿G′、G″隨固含量變化趨勢曲線

        同一固黑鋁炸藥配方的損耗模量均高于儲能模量,損耗模量在整個角頻率范圍內(nèi)占主導(dǎo)地位,該體系在0.1~100 s-1范圍內(nèi)表現(xiàn)為粘性行為。4個配方的G′和G″均隨角頻率的增大而增加,因?yàn)榻穷l率越高載荷作用時間越短,增加了振蕩過程中分子互相碰撞的頻率,此時需要更高的能量來保證粘結(jié)劑分子鏈在短時間進(jìn)行重排,碰撞動能的增加最終轉(zhuǎn)化為模量的增加。當(dāng)固黑鋁體系固含量達(dá)到90%時,在低角頻率下的G″幾乎不發(fā)生變化,因?yàn)榇藭r體系內(nèi)分子鏈間已經(jīng)形成難以被破壞的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

        從圖4可以得到:固含量為84%的固黑鋁藥漿的模量在角頻率0.1~100 s-1之間整體變化趨勢相對最小,而固含量為90%的固黑鋁藥漿模量變化最大。在同一角頻率下,G′與G″隨固含量的增大而變大,在角頻率為100 s-1,高固含量(固含量為90%)的G′與G″差值最大可以達(dá)到11 977 Pa;在角頻率為0.1 s-1,低固含量(固含量為84%)的差值達(dá)到最小,最小值為27.046 Pa。G′與G″的差值越大,代表固黑鋁藥漿工藝性能越差[14-16]。隨著固含量的增加,在角頻率0.1~100 s-1時,G′和G″整體呈現(xiàn)增大的趨勢,主要因?yàn)榉肿娱g存在一定的作用力,容易在內(nèi)部形成物理交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。同時,顆粒含量越多使顆粒之間的內(nèi)摩擦越大,粘結(jié)劑分子的運(yùn)動能力越容易被削弱,迫使體系在流動過程中消耗更多的能量。

        3.2.2不同固含量藥漿的動態(tài)流變曲線

        對不同固含量的固黑鋁炸藥藥漿進(jìn)行動態(tài)流變性能測試,角頻率(ω)按對數(shù)規(guī)律進(jìn)行變化,得到與復(fù)數(shù)粘度(η*)之間的關(guān)系曲線,如圖5所示。在相同的溫度條件下,η*隨角頻率增大而減小,流變曲線表現(xiàn)較為穩(wěn)定。隨著固含量的增加體系中分子數(shù)目增加,導(dǎo)致體積內(nèi)分子分布的密集程度增加,出現(xiàn)更多顆粒與粘結(jié)劑之間的物理交聯(lián),流動性進(jìn)而降低,所以體系的η*隨固含量的增大表現(xiàn)為增大的趨勢。

        圖5 不同固含量下藥漿的η*-ω流變曲線

        3.3 固黑鋁炸藥的穩(wěn)態(tài)流變性能

        3.3.1不同固含量藥漿的穩(wěn)態(tài)流變曲線

        對不同固含量的固黑鋁炸藥藥漿進(jìn)行穩(wěn)態(tài)流變性能測試,剪切速率(γ)按對數(shù)規(guī)律進(jìn)行變化,得到與表觀粘度(η)之間的關(guān)系曲線,如圖6所示。表觀粘度隨剪切速率的增大而減小,出現(xiàn)明顯的剪切稀化行為,說明固黑鋁體系屬于非牛頓流體中的假塑性流體。當(dāng)固含量超過86%時,η在0.1~10 s-1的剪切速率下明顯變大,在10~100 s-1剪切速率下η迅速降低,此時與低固含量之間沒有太大差別。當(dāng)固含量較高時,固黑鋁體系在高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子下發(fā)生流動取向,分子鏈纏結(jié)點(diǎn)遭到破壞,最終導(dǎo)致固黑鋁體系的流動阻力降低表觀粘度減小。

        圖6 不同固含量下藥漿的η-γ流變曲線

        3.3.2典型配方的本構(gòu)方程

        在穩(wěn)態(tài)剪切速率掃描實(shí)驗(yàn)中η隨剪切速率的變化反映固黑鋁體系間的非線性關(guān)系。由于固黑鋁體系的粘度較大,選擇固含量較低的固黑鋁體系(固含量為84%),控制剪切速率在0.1~10 s-1時,得到不同溫度下的流變曲線,如圖7所示。

        圖7 不同溫度下藥漿γ-η的流變曲線

        在一定范圍內(nèi),溫度越高藥漿的表觀粘度在同一剪切速率下對應(yīng)的值越小,隨著剪切速率的增大表觀粘度整體呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢。溫度升高會導(dǎo)致粘合劑分子運(yùn)動能力增加,促使整個固黑鋁體系的流動阻力減小,表現(xiàn)為表觀粘度越低。由于藥漿屬于非牛頓流體中的假塑性流體,表觀粘度和剪切速率的關(guān)系可以通過冪律方程進(jìn)行描述:

        η=Kγn-1

        (1)

        式中,η為表觀粘度(Pa·s);γ為剪切速率(s-1);K為稠度系數(shù);n為非牛頓指數(shù),無量綱。

        如圖8所示,溫度越高體系的稠度系數(shù)越小,非牛頓指數(shù)越大,說明藥漿粘度對剪切速率變化的敏感度較小[15],固黑鋁體系的綜合流變性能有所提高,藥漿的穩(wěn)定性也越好。從圖7可以看出在雙對數(shù)坐標(biāo)圖中,不同溫度下的粘度曲線形狀相似,因溫度的不同而發(fā)生近似相對的位移。利用Arrhenius方程與冪律模型建立關(guān)于此固黑鋁體系表觀粘度隨剪切速率和溫度變化的流變方程:

        圖8 不同溫度下K、n及誤差計算曲線

        K=Aexp(Tb/T)

        (2)

        式中:T為藥漿受熱溫度;T為粘度系數(shù)對溫度的敏感性;A為確定零剪切粘度水平。

        固黑鋁藥漿的流變性能可用粘度模型進(jìn)行描述,模型相關(guān)參數(shù)反映了剪切速率和溫度對其流變性能的影響,結(jié)合式(1)和式(2)對圖7進(jìn)行擬合,可得方程為

        η=0.007 47exp(2 839.096 95/T)γ-0.339 57

        (3)

        擬合后的相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.991。在剪切速率為1 s-1時,本構(gòu)方程與測量的實(shí)際值幾乎重合,如圖9所示。再次證明此方程可以很好的描述在一定范圍內(nèi)固黑鋁體系的表觀粘度隨剪切速率和溫度的變化情況。

        圖9 1 s-1剪切速率下粘度方程曲線與實(shí)驗(yàn)值

        4 結(jié)論

        1)儲能模量和損耗模量隨角頻率和固含量的增大而變大,藥漿表現(xiàn)為粘性行為。固含量為84%的固黑鋁藥漿在角頻率0.1~100 s-1時整體變化趨勢相對最小,藥漿的流變性能最佳。

        2)復(fù)數(shù)粘度和表觀粘度隨角頻率和剪切速率的增大而降低,藥漿表現(xiàn)為非牛頓流體。固含量越高,復(fù)數(shù)粘度呈現(xiàn)增大的趨勢;表觀粘度在高剪切速率下會迅速降低。

        3)在20~60 ℃表觀粘度隨溫度的升高而降低,建立了表觀粘度-溫度-剪切速率之間關(guān)系的本構(gòu)方程:此模型可較好地描述固黑鋁體系的流變性能。

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