張夢雪，蘇 霞，楊 潔 ，何立寧，田志娟，任向東

（1.石家莊市畜產(chǎn)品和獸藥飼料質(zhì)量檢測中心 050000；2.石家莊市動物疫病預(yù)防控制中心 050000；3.新樂市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局 050700）

畜產(chǎn)品檢測機構(gòu)的準確、客觀關(guān)乎民生，作為保障畜產(chǎn)品檢測機構(gòu)檢測水平的質(zhì)量控制就顯得尤為重要。檢測機構(gòu)內(nèi)的質(zhì)量控制是采取相應(yīng)的方法監(jiān)控檢測結(jié)果，保證檢測誤差控制在允許范圍。通常在畜產(chǎn)品檢測機構(gòu)中，我們采用以下方法進行質(zhì)量控制。

1 質(zhì)量控制圖

質(zhì)量控制圖又稱作休哈特圖，是1928年由沃特·休哈特博士率先提出的，作為一種連續(xù)、長期的判斷過程是否出現(xiàn)異常的統(tǒng)計學圖表，在眾多行業(yè)普遍應(yīng)用，并取得良好效果。畜產(chǎn)品檢測機構(gòu)中，由于數(shù)據(jù)較多，通常使用平均值-標準偏差控制圖。

為控制檢測結(jié)果的精密度和準確度，平均值-標準偏差控制圖需要積累目標組分含量確定的質(zhì)控數(shù)據(jù)，一般要求檢測次數(shù)n≥10，數(shù)據(jù)越多控制圖越穩(wěn)定，通過排除一些明顯的異常數(shù)據(jù)，可以制作質(zhì)量控制圖。若已知質(zhì)控樣品準確值，則可以用其準確值作為中心線CL，若質(zhì)控樣品不能確定數(shù)值時，則計算質(zhì)控數(shù)據(jù)的平均值作為中心線CL[1]。若使用的標準或方法中沒有對重復(fù)性或再現(xiàn)性進行要求，則使用統(tǒng)計控制限，通過標準偏差s，得到警戒限為WL=CL±2s，行動限為AL=CL±3s；若使用的標準或方法再現(xiàn)性標準偏差為sRw，得到警戒限為WL=CL±2sRw，行動限為AL=CL±3sRw。通過制得的質(zhì)量控制圖，將日常測定的控制數(shù)據(jù)描點上去，判斷測量過程是否處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)，判斷是否存在系統(tǒng)變異或趨勢。如果出現(xiàn)連續(xù)2點落在同側(cè)2s外，連續(xù)6點落在同側(cè)s外，連續(xù)9點落在同側(cè)，連續(xù)7點遞增或遞減的情況，則可以判斷檢測過程質(zhì)量出現(xiàn)偏離，需要查明偏離原因，進行糾正[2]。

圖1 質(zhì)量控制圖示例

由于質(zhì)量控制圖對過往質(zhì)控數(shù)據(jù)的依賴，必須保證過往質(zhì)控數(shù)據(jù)的準確真實，才能使質(zhì)量控制圖發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

2 參加能力驗證

能力驗證即是參與上級或其他組織開展的檢測項目盲樣測評，以盲樣考核來確定檢測機構(gòu)對某一種或多種項目的檢測能力。參加能力驗證可以對機構(gòu)檢測數(shù)據(jù)結(jié)果的準確性進行驗證，更可以客觀公正的體現(xiàn)檢測機構(gòu)是否維持較高的檢測水平。一般畜產(chǎn)品質(zhì)量檢測機構(gòu)能力驗證采用標準值回收率或Z值法進行結(jié)果判定。在完成能力驗證后，除了關(guān)注檢測結(jié)果是否通過能力驗證外，檢測機構(gòu)更應(yīng)該關(guān)注的是驗證報告中的諸如不同測量方法間的差異以及其他檢測機構(gòu)提供的技術(shù)分析和建議等。

檢測機構(gòu)通過參加能力驗證，可以迅速判別自身與同系統(tǒng)內(nèi)部其他檢測機構(gòu)之間是否存在巨大差距，認清自身技術(shù)水平，查漏補缺，互相學習進步，同時可以識別誤差來源，為本機構(gòu)識別可能存在的問題并持續(xù)改進提供基礎(chǔ)信息，因此檢測機構(gòu)把參加能力驗證作為質(zhì)量管理的重要一環(huán)[3-4]。

3 檢測機構(gòu)實驗室間比對

檢測機構(gòu)實驗室間比對是指兩個或者多個檢測機構(gòu)的實驗室進行相同測試樣品的檢測，按照相同的檢測方法或者選擇精確度相似的檢測方法進行檢測，對結(jié)果進行評價，判斷參與比對的檢測機構(gòu)實驗室的檢測能力。檢測機構(gòu)實驗室間比對與能力驗證的方法類似，都是為了提高客戶信任度進行的質(zhì)量控制，區(qū)別在于能力驗證由更權(quán)威、更具代表性、有更高的認同度[5-6]。

4 回收率試驗

回收率試驗是我們在日常檢測工作中最常用的質(zhì)量控制方法，可以非常直觀的判斷本次實驗過程是否準確，是否存在較大的誤差，是重要的質(zhì)量控制方法之一。

回收率試驗即通過在相同樣品中添加一定的待測標準物質(zhì)，與樣品一同參與全部檢測流程，與樣品中本身含有的待測物質(zhì)一同損耗，得到最終結(jié)果，求得其占一開始添加的標準物質(zhì)的百分比，以此得到該物質(zhì)在此方法的回收率。通過分析回收率，判斷檢測結(jié)果是否符合此標準的精密度、準確度要求，判斷此檢測方法是否成熟[7]。

5 重復(fù)檢驗或留樣再檢

重復(fù)檢驗用是指同一檢測樣品在完成第一次檢測后，使用相同或不同方法進行重復(fù)檢驗，可以對檢測過程的重復(fù)性、再現(xiàn)性進行考核。留樣再檢是在第一次檢測工作完成后，提取保留的留樣使用相同方法進行再次檢測，除了驗證了檢測工作的再現(xiàn)性，更突出控制了留樣與檢樣的均一性。

6 平行測定

檢測機構(gòu)在日常檢測過程中，不可避免出現(xiàn)隨機誤差。為了減小隨機誤差，提高精確度，通常采取做平行雙樣測定的方法進行檢測。即對同一檢測樣品稱取相同的兩份，由一人在相同的時間段內(nèi)一起處理兩份樣品，連續(xù)上機進行測定。得到的兩個檢測結(jié)果應(yīng)當偏差控制在一定范圍內(nèi)，如果偏差過大，則表明誤差過大，結(jié)果不可信。

7 批量檢測時插入質(zhì)控樣

在批量檢測樣品時，為了監(jiān)測檢測結(jié)果的穩(wěn)定性與準確性，一般使用質(zhì)控樣。質(zhì)控樣是用來檢查和校正在用的儀器的功能及精度，通過插入已知量的質(zhì)控樣，檢查比對儀器數(shù)據(jù)，測定儀器的精度。檢測機構(gòu)在日常的批量檢測中定期的加入質(zhì)控樣，可以有效、及時的發(fā)現(xiàn)檢測儀器的誤差，從而提高檢測的準確率。

8 空白測試

空白試驗是指將不含待測物質(zhì)的樣品與待測樣品共同處理、進行的試驗?？瞻字悼梢灾苯臃从硻z測機構(gòu)實驗室內(nèi)部的基本環(huán)境狀況和分析人員的能力水平。實驗用水、試劑純度、實驗器皿的潔凈程度、實驗室內(nèi)部交叉污染情況、儀器設(shè)備狀況等情況都會對空白值有著較大影響，因此在日常的檢測過程中要同時進行全程空白實驗，只有這樣才能即使發(fā)現(xiàn)檢測中可能存在的實驗用水、實驗器皿以及實驗環(huán)境存在的被污染的情況，從而提高檢測過程的精確度、準確度[8]。

9 對照試驗

檢測對照試驗主要分為人員對照試驗、方法對照試驗、儀器對照試驗。人員對照試驗是指安排不同的人員，在相同時間，相同地點，使用相同方法、相同儀器，檢測同一樣品中的相同待測物質(zhì)，對人員檢測水平進行考核檢驗。方法對照試驗是在嚴格遵守國家相關(guān)標準的基礎(chǔ)上，可僅由不同的標準或方法對同一樣品進行同一項目測試，或者是選用當下實施的新標準或新方法，引進的新技術(shù)、新方法和研制的新方法來和現(xiàn)有的檢測技術(shù)和方法來進行對照，主要檢測的是兩個不同方法對檢測結(jié)果的影響。儀器對照試驗可以通過對新安裝的設(shè)備、現(xiàn)有的設(shè)備以及修復(fù)后的設(shè)備之間的有效對照，來確定自身的檢測儀器測量準確度和有效性[9]。

綜上所述，以上質(zhì)量控制方法各有側(cè)重點，可根據(jù)檢測機構(gòu)實際需求，選用合適的方法做好質(zhì)量控制。做為畜產(chǎn)品檢測機構(gòu)，只有不斷完善改進質(zhì)量管理體系，提高檢測人員技術(shù)水平與專業(yè)素養(yǎng)，做好檢測機構(gòu)質(zhì)量控制，才能保持檢測活動的有效性和結(jié)果的準確性，提高機構(gòu)公信力，進而為保障人們選用安全、健康、放心的食品盡心盡責。