高 婧

（南京海關(guān)紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心，江蘇 南京 214101）

0 引言

低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維具有常規(guī)聚酯纖維的一般特性，該纖維的定性鑒別方法可按照常規(guī)聚酯纖維的方法進(jìn)行，但是纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法是一個(gè)新問(wèn)題。在檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，對(duì)于纖維素纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維混紡產(chǎn)品，目前主要以填充物為主，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維起著很好的物理粘合作用。對(duì)于這類(lèi)產(chǎn)品目前沒(méi)有統(tǒng)一的定量分析方法，各實(shí)驗(yàn)室之間的檢測(cè)結(jié)果差異較大。

從GB/T2910.11-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》[1]標(biāo)準(zhǔn)上看，利用75%的硫酸把纖維素纖維溶解去除，這樣做會(huì)將低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維皮層結(jié)構(gòu)損傷，從而導(dǎo)致纖維素纖維含量偏高。針對(duì)這一問(wèn)題，我們進(jìn)行探索，發(fā)現(xiàn)采用70%硫酸在15～25℃溶解33min的方法溶解纖維素纖維，并在該條件下對(duì)低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的d值作了探討，從而解決了低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維皮層結(jié)構(gòu)易損傷的問(wèn)題，為此類(lèi)產(chǎn)品提供一種準(zhǔn)確且再現(xiàn)性好的定量分析方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 原理

根據(jù)纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維在70%硫酸溶液中溶解性存在的差異，采用70%硫酸溶液將纖維素纖維溶解，收集殘留物低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維，清洗干凈，烘干至恒重并稱(chēng)重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算纖維素纖維占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值算出纖維素纖維的百分含量。

本試驗(yàn)先用純的低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維探索其在70%的硫酸溶液下的d值，再用純的纖維素纖維與純的低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維按10∶80 比例進(jìn)行均勻混合，作為測(cè)試樣品，然后分別用75%硫酸法和70%硫酸法對(duì)已知含量的測(cè)試樣品進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，最終驗(yàn)證70%硫酸法的可行性。本試驗(yàn)純的纖維素纖維選擇粘膠纖維進(jìn)行試驗(yàn)，其他纖維素纖維試驗(yàn)結(jié)論可類(lèi)推。

1.2 試樣

純低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維樣品10 份，粘膠纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維按10/80 比例混合均勻的樣品20份。

1.3 主要試劑

該試驗(yàn)所用到的所有試劑全部為分析純。75%的硫酸（符合GB/T2910.11 要求），70%的硫酸溶液（將625mL 濃硫酸小心地加入到350mL 水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1000mL）。

1.4 儀器

電子天平、電熱鼓風(fēng)干燥箱、恒溫水浴鍋、三角燒杯、玻璃砂芯坩堝、真空泵、鑷子和攪拌棒。

1.5 方法與步驟

1.5.1 確定純低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的d值

將已知凈干質(zhì)量的10 份純低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維樣品放入三角燒杯中，按照1∶100的浴比倒入70%硫酸溶液，15～25℃下溶解33min，期間用攪拌棒不斷攪拌溶液。用玻璃砂芯坩堝過(guò)濾三角燒瓶中的殘留物，并用大量的清水連續(xù)沖洗殘留物，用抽濾裝置抽吸排液，再用清水沖洗干凈，真空抽吸排液后烘干并稱(chēng)重，通過(guò)溶解前后純低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的質(zhì)量變化計(jì)算得出具體的d值。

1.5.2 定量分析試驗(yàn)取20 份粘膠纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的混合樣品，分別用75%硫酸法、70%硫酸法對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)定量分析，對(duì)兩者的結(jié)果進(jìn)行t 檢驗(yàn)分析，確定70%硫酸法更接近混合比例，驗(yàn)證70%硫酸法對(duì)纖維素纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維定量化學(xué)分析的可行性。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 純低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的d值

取10 份純低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維樣品，按照1.5.1方法進(jìn)行溶解，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 純低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的d值

2.1.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

取20 份粘膠纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的混合樣品，分別用75%硫酸法、70%硫酸法各對(duì)10 份樣品進(jìn)行化學(xué)定量分析，計(jì)算公定回潮率下粘膠纖維的含量，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。表中，差值1、差值2 分別為75%硫酸法、70%硫酸法分別與樣品實(shí)際粘膠含量之間的差值。

表2 粘膠纖維含量驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果（單位：%）

2.2 試驗(yàn)結(jié)果討論

從上述試驗(yàn)可以看出，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的d值平均值為1.0025，范圍為1.0008～1.0042，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0012，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的d值很穩(wěn)定，因此，可確定d值為1.00。

75%硫酸法粘膠纖維的含量與樣品實(shí)際粘膠纖維含量差異較大，超出標(biāo)準(zhǔn)要求的1%。對(duì)10 個(gè)樣品的結(jié)果差值進(jìn)行t 檢驗(yàn)分析，在95%置信度下，|t|=43.8502>t0.025（9）=2.2622，說(shuō)明對(duì)于纖維素纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維混紡產(chǎn)品，75%硫酸法粘膠纖維含量與實(shí)際含量是存在顯著性差異的，并且比實(shí)際含量偏高很多，這是因?yàn)?5%硫酸會(huì)將低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維皮層結(jié)構(gòu)部分溶解，得到的粘膠含量實(shí)際上是包含了低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維皮層的量，會(huì)造成75%硫酸法的粘膠纖維含量比實(shí)際含量偏高。

70%硫酸法粘膠纖維的含量與實(shí)際含量很靠近，結(jié)果差值控制在1%以?xún)?nèi)。對(duì)10 個(gè)樣品的結(jié)果差值進(jìn)行t 檢驗(yàn)分析，在95%置信度下，|t|=2.0028

3 結(jié)語(yǔ)

3.1 采用以70%硫酸溶液，在15～25℃下溶解33min為溶解條件的定量分析方法對(duì)纖維素纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維混紡產(chǎn)品是可行的，混合物中低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的d值為1.00。

3.2 采用t 檢驗(yàn)法對(duì)75%硫酸法與樣品實(shí)際含量的結(jié)果差進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果表明，75%硫酸法不適合纖維素纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維混紡產(chǎn)品，該方法會(huì)導(dǎo)致纖維素纖維含量偏高。

3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于纖維素纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維混紡產(chǎn)品，70%硫酸法與樣品實(shí)際含量并沒(méi)有太大差異，表明70%硫酸法可用于纖維素纖維/低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維混合物的化學(xué)定量分析，且比75%硫酸法的適用范圍更廣。