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        HPLC同時(shí)測定和胃消痞丸中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黃芩苷的含量

        2021-11-04 15:26:34黃錦燕
        食品與藥品 2021年5期

        宋 青,鄭 暉,黃錦燕

        (淄博市食品藥品檢驗(yàn)研究院,山東 淄博 255086)

        和胃消痞丸是在傷寒論名方“半夏瀉心湯”的基礎(chǔ)上加減而成,由紅參、茯苓、黃連、黃芩、干姜、姜半夏、砂仁、炒六神曲、陳皮、枳實(shí)、白芍、厚樸、蒲公英、炙甘草、大棗15味藥組成,具有消痞除脹,和胃止痛功效,用于慢性胃炎,胃及十二指腸潰瘍,癥見心下痞滿,脘腹脹痛,嘔惡不欲食,舌苔黃膩,脈弦滑之寒熱虛實(shí)夾雜之證,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中無含量測定項(xiàng),難以全面控制本制劑的內(nèi)在質(zhì)量。

        作者參考相關(guān)文獻(xiàn)[1-11],選擇柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黃芩苷作為陳皮、枳實(shí)、黃芩的指標(biāo)成分,建立高效液相色譜法(HPLC)同時(shí)測定和胃消痞丸中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黃芩苷的含量。該方法專屬性強(qiáng),操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,為更好控制藥品質(zhì)量提供依據(jù)。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        島津LC-20A系列高效液相色譜儀(日本SHIMADZU公司,包括DGU-20A 脫氣機(jī),SIL-20自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),SPD-20A紫外檢測器,CTO-20A柱溫箱,LCsolution色譜工作站);Mettler Toledo MS205DU十萬分之一電子天平(瑞士梅特勒公司);恒溫?cái)?shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);BWS-10恒溫水浴鍋(上海一恒科技有限公司)。

        1.2 試藥

        和胃消痞丸(淄博市中醫(yī)醫(yī)院),批號(hào):20210101,20210102,20210103:對照品:柚皮苷(批號(hào) 110722-201815,含量 91.7 %)、橙皮苷(批號(hào) 110721-202019,含量 95.3 %)、新橙皮苷(批號(hào) 111857-201804,含量 99.4 %)、黃芩苷(批號(hào) 110715-201821,含量 95.4 %),均由中國食品藥品檢定研究院提供。乙腈為色譜純,磷酸為分析純,水為純化水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 溶液的制備

        2.1.1 混合對照品溶液的制備 精密稱取柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黃芩苷對照品適量,加甲醇溶解,并稀釋,制成濃度分別為柚皮苷42.59 μg/ml、橙皮苷25.73 μg/ml、新橙皮苷39.60 μg/ml、黃芩苷39.57 μg/ml混合對照品溶液,即得。

        2.1.2 供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,取約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300 W,頻率45 kHz)2 h,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.1.3 陰性對照溶液的制備 按處方比例及制備工藝分別制備不含陳皮、枳實(shí)的陰性樣品,不含黃芩的陰性樣品,再按“2.1.2”項(xiàng)下的方法操作,分別制得陰性對照溶液。

        2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        色譜柱:依利特 Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.1 %磷酸溶液(12:88);流速:1.0 ml/min;檢測波長:283 nm;柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:10 μl。

        在上述色譜條件下,分別吸取上述混合對照品溶液、供試品溶液及陰性對照溶液,注入液相色譜儀進(jìn)行測定,記錄色譜圖。結(jié)果供試品色譜中目標(biāo)峰與其他組分分離效果良好,分離度均大于1.5,理論塔板數(shù)均不低于4000。色譜圖見圖 1。

        圖1 HPLC色譜圖

        2.3 線性關(guān)系考察

        分別精密吸取“2.1.1”項(xiàng)下的混合對照品溶液各1,3,6,10,15,20,30 μl,依次注入液相色譜儀,按“2.2”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行測定。分別以對照品的進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,計(jì)算回歸方程。結(jié)果見表1。

        表1 4個(gè)成分的線性關(guān)系

        2.4 精密度

        精密吸取“2.1.1”項(xiàng)下的混合對照品溶液10 μl,注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄色譜峰的峰面積,計(jì)算。結(jié)果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黃芩苷RSD分別為0.5 %,0.4 %,0.6 %,0.3 %;結(jié)果表明精密度良好。

        2.5 供試品溶液穩(wěn)定性

        取同一份供試品溶液,分別在制備后0,4,8,12,16,20,24 h,按“2.2”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行測定,記錄峰面積,計(jì)算。結(jié)果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黃芩苷RSD分別為0.8 %,0.6 %,0.5 %,0.6 %;表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定,能夠滿足測定需要。

        2.6 重復(fù)性

        取同一批樣品(批號(hào)為20210103),按“2.1.2”項(xiàng)下供試品溶液制備方法,平行制備6份;按“2.2”項(xiàng)下色譜條件測定,并計(jì)算各待測成分的含量。結(jié)果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黃芩苷的含量平均值分別為2.64,1.35,2.11,2.12 mg/g,RSD分別為0.7 %,1.0 %,0.8 %,0.3 %。結(jié)果表明方法重復(fù)性良好。

        2.7 回收率

        精密稱取“2.6”項(xiàng)下已測知含量的樣品(批號(hào)為20210103)0.5 g,共取6份,分別加入“2.1.1”的混合對照品溶液25 ml,精密加入甲醇25 ml,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照“2.2”項(xiàng)下色譜條件測定,計(jì)算。結(jié)果見表2。

        表2 4個(gè)成分回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        2.8 樣品測定

        取3批樣品,分別按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,外標(biāo)法計(jì)算各成分的含量,結(jié)果見表3。

        表3 和胃消痞丸中4個(gè)成分的含量測定結(jié)果/mg·g-1 (n=3)

        3 討論

        3.1 流動(dòng)相的選擇

        參考文獻(xiàn)[12],嘗試了乙腈-0.1 %磷酸溶液、乙腈-0.2 %磷酸溶液、乙腈-0.3 %磷酸溶液及甲醇-0.5 %醋酸溶液等不同流動(dòng)相組合,以乙腈-0.1 %磷酸溶液分離度最佳,峰形最好。

        3.2 波長的選擇

        4個(gè)成分在283 nm處均有最大吸收或者接近最大吸收波長,故選擇283 nm作為檢測波長。

        3.3 供試品溶液的制備方法的考察

        對比超聲與加熱回流提取方式,隨著超聲時(shí)間的延長,測得結(jié)果與回流無顯著性差異,且超聲提取比回流提取方法簡便快捷,并有利于樣品分散,決定采用超聲提取法。

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