邱志成，李 鑫，李志勇，王 穎，金 劍，武術(shù)方

(中國紡織科學(xué)研究院有限公司 生物源纖維制造技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100025)

聚酯纖維原液著色是一項(xiàng)“年老”的技術(shù)。受染料與染色技術(shù)的局限，在聚酯纖維誕生初期主要通過原液著色技術(shù)賦予其色彩。1946年英國ICI公司申請了世界上第1個(gè)原液著色聚酯纖維專利[1]。聚酯纖維原液著色過程中著色劑全量利用、能耗低且不產(chǎn)生廢水，制得的原液著色聚酯纖維顏色均勻、色牢度高。但是，耐熱性可滿足原液著色聚酯高溫熔融紡絲加工要求的著色劑品種較少，主要為無機(jī)顏料和高耐熱有機(jī)顏料，導(dǎo)致原液著色聚酯纖維色譜不全、色光偏暗、缺乏深色細(xì)纖維品種。1953年C.M.Whittakar在醋纖染料的基礎(chǔ)上發(fā)明了聚酯纖維用分散染料[2]。與原液著色相比，聚酯纖維分散染料染色具有色譜齊全、顏色鮮艷、可染深色等優(yōu)點(diǎn)，但是聚酯纖維分散染料染色過程需高溫高壓，染色能耗和化學(xué)品用量高，廢水排放量大。據(jù)統(tǒng)計(jì)，與聚酯纖維織物分散染料高溫高壓染色相比，采用原液著色聚酯纖維直接加工成有色織物，可節(jié)約水耗80%、能耗63%、化學(xué)需氧量(COD)排放60%、二氧化碳排放63%[3]。

色母粒著色是目前原液著色聚酯纖維最主要的生產(chǎn)方法，2020年我國色母粒法生產(chǎn)原液著色聚酯纖維產(chǎn)量超過600萬t。受顏料分散性和母粒熔體流動性等限制，采用色母粒法生產(chǎn)深色、低線密度原液著色聚酯纖維品種較困難。針對這一問題，美國PolyOne公司2015年推出纖維級液體色母(色油)解決方案[4]。色油是超常量顏料/染料經(jīng)超細(xì)研磨均勻分散于液態(tài)載體樹脂中所制備體著色劑濃縮物。與色母粒相比，色油具有更高的流動性與更小的顏/染料分散粒徑，但是色油中低分子量液態(tài)載體樹脂會導(dǎo)致原液著色聚酯熔體的可紡性劣化，難以實(shí)現(xiàn)色油的高比例添加，導(dǎo)致色油在原液著色聚酯纖維領(lǐng)域一直未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。

與色母粒法相比，原位聚合法在解決原液著色聚酯中顏料粒子的分散及其與基體的界面相容性等核心問題上具有突出優(yōu)勢。原位聚合法也是聚酯纖維原液著色最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用的生產(chǎn)方法，色母粒法直至1976年才實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用[5]。1973年，天津市化學(xué)纖維試驗(yàn)廠牽頭承擔(dān)輕工業(yè)部“合成纖維原液染色”項(xiàng)目滌綸部分科研任務(wù)，開發(fā)出基于酯交換聚酯工藝的原液著色聚酯原位法間歇聚合技術(shù)，在600 t/a間歇聚合裝置和1 000 t/a短纖紡絲裝置上實(shí)現(xiàn)原位聚合原液著色聚酯纖維批量生產(chǎn)[6]。1976年，上海市第四印綢廠在1000 t/a酯交換工藝連續(xù)聚合熔體直紡短纖維裝置上實(shí)現(xiàn)原位聚合黑色毛型聚酯短纖維的批量生產(chǎn)[7]。

原位聚合法生產(chǎn)原液著色聚酯纖維生產(chǎn)成本低、適合大批量生產(chǎn)，但是由于聚酯聚合反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜、內(nèi)表面積大，吸附在反應(yīng)器內(nèi)表面的顏料粒子清理較困難，導(dǎo)致原位聚合原液著色聚酯生產(chǎn)靈活性較差，品種切換過渡周期較長，過渡料較多，因此，在20世紀(jì)70年代末期，受當(dāng)時(shí)原液著色聚酯纖維市場需求量總體偏小的影響，原位聚合法逐漸被更靈活的色母粒法所取代。

進(jìn)入21世紀(jì)，隨著紡織印染行業(yè)環(huán)保管控日益嚴(yán)格，聚酯纖維“原液著色”重新煥發(fā)青春，原液著色聚酯纖維市場需求快速增長。但是，當(dāng)前我國原液著色聚酯纖維總體上處于產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的初期，產(chǎn)品存在結(jié)構(gòu)性過剩，中低端產(chǎn)品供過于求，缺乏高色牢度、深色、低線密度等高品質(zhì)纖維產(chǎn)品，高端應(yīng)用需求主要依賴進(jìn)口[8]。因此，針對目前原液著色聚酯纖維色母粒法生產(chǎn)技術(shù)存在的生產(chǎn)能耗偏高、產(chǎn)品顏色存在批差、實(shí)現(xiàn)深色、低線密度等高品質(zhì)纖維品種生產(chǎn)較困難等問題，中國紡織科學(xué)研究院有限公司在直接酯化工藝聚酯連續(xù)聚合裝置上開發(fā)出了原液著色聚酯原位法連續(xù)聚合技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～3%的聚酯(PET)/炭黑切片的批量生產(chǎn)。本文研究了原位法連續(xù)聚合PET/炭黑(簡稱原位法PET/炭黑,PET-CB)體系的炭黑分散形態(tài)、流變行為、結(jié)晶行為和紡絲性能，旨在為工業(yè)化紡絲裝置原位法PET/炭黑纖維產(chǎn)品開發(fā)提供理論參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的原位法PET/炭黑(PET-CB-2.0)，特性黏度為0.653 dL/g；炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的原位法PET/炭黑(PET-CB-3.0)，特性黏度為0.657 dL/g；常規(guī)聚酯(PET)，特性黏度為0.663 dL/g，均由中國紡織科學(xué)研究院有限公司連續(xù)聚合生產(chǎn)線生產(chǎn)。采用母粒法制備的炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的PET/炭黑(PET-CB-2.0-MB)和炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的PET/炭黑(PET-CB-3.0-MB)，自制。

1.2 PET和原位法PET/炭黑長絲制備

將PET切片和原位法PET/炭黑切片在真空度小于300 Pa的轉(zhuǎn)籃烘箱內(nèi)于80 ℃預(yù)結(jié)晶2 h，然后160 ℃干燥15 h，干燥切片的水分含量控制在30 mg/kg以下。

將干燥后的PET切片、PET-CB-2.0切片、PET-CB-3.0 切片在中國紡織科學(xué)研究院有限公司自制紡絲試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行紡絲制得預(yù)取向絲(POY)。噴絲板孔數(shù)為72，噴絲孔孔徑為0.2 mm，噴絲孔長徑比為3∶1。紡絲溫度為290 ℃，紡絲速度為2 800、3 000、3 200和3 400 m/min。將制備的POY在中國紡織科學(xué)研究院有限公司自制平牽機(jī)上進(jìn)行牽伸，牽伸溫度為80 ℃，定形溫度為130 ℃，牽伸倍率為1.8倍。

1.3 結(jié)構(gòu)與性能測試

1.3.1 表觀形貌觀測

采用日本電子株式會社JSM-6360型掃描電子顯微鏡(SEM)對原位法PET/炭黑淬斷面和長絲表面形貌進(jìn)行觀察。觀察前對淬斷面和長絲表面進(jìn)行噴金處理。

1.3.2 流變性能測試

將PET切片和原位法PET/炭黑切片置于真空度小于-0.1 MPa的真空干燥箱內(nèi)，于160 ℃真空干燥至切片含水率小于30 mg/kg。采用德國高特福公司Rheograph25型高壓毛細(xì)管流變儀對干燥切片樣品進(jìn)行流變性能測試，毛細(xì)管的長徑比為40∶1，測試溫度為290 ℃，剪切速率范圍為62.5～4 000 s-1。

1.3.3 熱性能測試

采用美國Perkin-Elmer公司DSC8000型差示掃描量熱儀對PET、原位法PET/炭黑和母粒法PET/炭黑進(jìn)行熱分析。稱取5 mg樣品，先將樣品以20 ℃/min 速率升溫至280 ℃，恒溫5 min以徹底消除熱歷史，然后以20 ℃/min的速率降溫至30 ℃恒溫1 min，然后再以20 ℃/min的速率升溫至280 ℃。

1.3.4 纖維力學(xué)性能測試

先采用縷紗測長儀測定PET和原位法PET/炭黑長絲的復(fù)絲線密度，再用英國Instron公司2343型纖維強(qiáng)伸儀對長絲樣品進(jìn)行力學(xué)性能測試，長絲夾持距離為200 mm，拉伸速度為200 mm/min，每個(gè)長絲樣品平行測試5組。

1.3.5 纖維取向度測試

采用上海東華凱利新材料科技有限公司SCY-III型聲速取向測量儀表征不同紡絲速度下制備PET和原位法PET/炭黑POY的取向度。先通過聲速取向測量儀測定聲波通過20 cm纖維和40 cm纖維所需的時(shí)間t20和t40，隨后根據(jù)下式計(jì)算纖維樣品的聲速值和取向因子。

式中：fs為取向因子；Cu為PET無規(guī)取向時(shí)的聲速值，為1.35 km/s；C為試樣的聲速值，km/s。

2 結(jié)果與討論

2.1 原位法PET/炭黑體系中炭黑分散形態(tài)

為評價(jià)原位法PET/炭黑體系中炭黑的分散程度，對連續(xù)聚合生產(chǎn)線過濾精度為20 μm金屬纖維燒結(jié)氈熔體過濾器在生產(chǎn)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%～3%的原位法PET/炭黑與PET時(shí)的壓差變化趨勢進(jìn)行了比對，具體如圖1所示?？煽吹剑B續(xù)聚合生產(chǎn)線生產(chǎn)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～3%原位法PET/炭黑時(shí)熔體過濾器壓差上升趨勢與生產(chǎn)PET時(shí)趨近；在10 d的生產(chǎn)周期內(nèi)，原位法PET/炭黑連續(xù)生產(chǎn)過程中熔體過濾器壓差升高約0.7 MPa、PET連續(xù)生產(chǎn)過程中熔體過濾器壓差升高約0.5 MPa。這說明原位法PET/炭黑體系中炭黑分散粒徑較小，從而使其熔體具有良好的過濾性能。

圖1 過濾器的壓差變化趨勢Fig.1 Changing trend of pressure difference of melt filter

為進(jìn)一步表征原位法PET/炭黑體系中炭黑在聚酯基體中的分散程度及其與聚酯基體的界面相容性，分別對炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%的原位法PET/炭黑PET-CB-2.0和PET-CB-3.0切片淬斷面進(jìn)行了SEM觀察，淬斷面SEM照片如圖2所示?？梢钥吹?，在原位法PET/炭黑PET-CB-2.0和PET-CB-3.0淬斷面炭黑粒子均以直徑小于1 μm的粒子簇團(tuán)的形式均勻分散在聚酯基體中，表明通過原位聚合法可實(shí)現(xiàn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3%的炭黑在聚酯基體中均勻分散。此外，從圖2中還可以看到，原位法PET/炭黑淬斷面只有少量的炭黑粒子從聚酯基體中拔出，而且在炭黑粒子與聚酯基體兩相的界面處沒有觀察到明顯的相分離行為，表明炭黑粒子與聚酯基體具有良好的界面相容性。

圖2 原位法PET/炭黑淬斷面的SEM照片(×5 000)Fig.2 SEM images of in-situ polymerized black polyester (×5 000)

2.2 原位法PET/炭黑體系的流變行為

在紡絲溫度290 ℃下PET以及炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%的原位法PET/炭黑熔體的流動曲線如圖3所示。

圖3 PET和原位法PET/炭黑熔體在290 ℃時(shí)的流動曲線Fig.3 Rheologic curves of PET and in-situ polymerized PET/carbon black melt at 290 ℃

由圖3可看到，隨著剪切速率的增大，PET熔體和原位法PET/炭黑熔體的表觀黏度(ηα)均逐漸減小，表現(xiàn)出剪切變稀特性，表明炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%的原位法PET/炭黑熔體與PET熔體一樣均屬于非牛頓流體。根據(jù)牛頓流體的分類，原位法PET/炭黑熔體屬于假塑體[9]。大分子鏈間的物理交聯(lián)和熔體的彈性是導(dǎo)致假塑性非牛頓流體剪切變稀的原因[10]。從圖3中還可看到：當(dāng)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤2%時(shí)，原位法PET/炭黑熔體表觀黏度隨剪切速率增大的減小速率，與PET熔體相似；但當(dāng)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3%時(shí)，ηα隨剪切速率增大的減小速率明顯增大。這是因?yàn)樵谠痪酆线^程中，低黏聚酯齊聚物充分浸潤炭黑粒子再原位生成聚酯大分子鏈，從而使得炭黑粒子獲得與聚酯基體之間的良好相互作用，所以在原位法PET/炭黑熔體中炭黑粒子可以起到物理交聯(lián)點(diǎn)的作用，阻礙聚酯大分子鏈的運(yùn)動。隨著剪切速率逐漸增大，作用于原位法PET/炭黑熔體的剪切應(yīng)力逐漸增強(qiáng)，導(dǎo)致炭黑粒子與聚酯大分子鏈間通過相互作用力形成的物理交聯(lián)點(diǎn)逐漸被破壞，使得原位法PET/炭黑熔體ηα因聚酯大分子鏈活動能力增強(qiáng)、沿著流動方向發(fā)生取向程度增大而迅速降低。PET-CB-3.0熔體因炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于PET-CB-2.0熔體，其熔體中物理交聯(lián)點(diǎn)的密度更高，因此隨剪切速率增大，其熔體ηα因物理交聯(lián)點(diǎn)被破壞而表現(xiàn)出的下降趨勢更顯著。此外，在剪切速率小于350 s-1的低剪切速率區(qū)，炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、特性黏度0.657 dL/g的PET-CB-3.0熔體ηα高于特性黏度0.663 dL/g的PET熔體ηα。進(jìn)一步說明了炭黑粒子在原位法PET/炭黑熔體中作為物理交聯(lián)點(diǎn)對聚酯大分子鏈運(yùn)動的束縛作用。

2.3 原位法PET/炭黑體系的結(jié)晶行為

PET以及炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%的原位法PET/炭黑的非等溫結(jié)晶行為如圖4所示。升降溫速率為20 ℃/min，其中圖4(a)為降溫曲線，圖4(b)為升溫曲線，DSC曲線相關(guān)數(shù)據(jù)見表1。

圖4 PET和原位法PET/炭黑的DSC曲線Fig.4 DSC of PET and in-situ PET/carbon black.(a)Cooling curves;(b)Heating scans

表1 PET和原位法PET/炭黑的DSC曲線的相關(guān)參數(shù)Tab.1 Relevant data from DSC curves of PET and in-situ PET/carbon black

從圖4(a)中可看到，與PET相比，原位法PET/炭黑熔融結(jié)晶峰向高溫方向移動且強(qiáng)度顯著增大，半峰寬明顯變窄，這表明炭黑在聚酯基體熔融結(jié)晶過程起到了高效成核劑作用，顯著加快了聚酯基體的熔融結(jié)晶速率。從圖4(b)中可看到，原位法PET/炭黑DSC升溫曲線上出現(xiàn)了熔融雙峰，而且低溫熔融峰和高溫熔融峰均隨炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加明顯向低溫方向移動。從表1中可以看到，與PET相比，炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%的原位法PET/炭黑的高溫熔融峰的峰頂溫(Tm2)分別降低了1.5 ℃和5.5 ℃。這是由于在原位法PET/炭黑非等溫熔融結(jié)晶過程中，炭黑顯著起到異相成核作用，加快聚酯結(jié)晶速率，同時(shí)，聚酯分子與炭黑表面的相互作用限制了鏈段運(yùn)動，這2個(gè)方面導(dǎo)致了晶區(qū)存在更多缺陷，從而使得原位法PET/炭黑DSC升溫曲線上出現(xiàn)熔融雙峰，在其他文獻(xiàn)中也報(bào)道了類似現(xiàn)象[12-14]。此外，從表1中還可看到，原位法PET/炭黑PET-CB-2.0和PET-CB-3.0的結(jié)晶度分別為28.6%和27.7%，與PET結(jié)晶度29.9% 相比，明顯降低。進(jìn)一步說明了原位法PET/炭黑中炭黑與聚酯基體之間的良好相互作用對聚酯基體結(jié)晶的抑制作用。

為進(jìn)一步闡明原位法PET/炭黑中炭黑與聚酯基體之間的良好相互作用對聚酯基體結(jié)晶的影響，采用DSC表征了母粒法制備炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%的PET/炭黑的非等溫結(jié)晶行為，如圖5所示。DSC曲線相關(guān)數(shù)據(jù)見表2?？梢钥吹?，母粒法制備炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%和3%的PET/炭黑的熔融行為均與PET相似，都是熔融單峰，且熔融峰峰頂溫基本一致。而且從表2中可以看到，母粒法制備PET/炭黑PET-CB-2.0-MB和PET-CB-3.0-MB的結(jié)晶度分別為32.3%和32.5%，與PET的結(jié)晶度相比，分別升高了8.0%和8.7%。將表2和表1的數(shù)據(jù)比對發(fā)現(xiàn)，母粒法PET/炭黑PET-CB-2.0-MB比原位法PET-CB-2.0 熔融結(jié)晶溫度高5.9 ℃、結(jié)晶度高12.9%；PET-CB-3.0-MB比PET-CB-3.0熔融結(jié)晶溫度高9.6 ℃、結(jié)晶度高17.3%。這種現(xiàn)象一方面說明了在母粒法PET/炭黑體系非等溫熔融結(jié)晶過程中，炭黑主要起到高效異相成核劑作用，可促進(jìn)聚酯基體的結(jié)晶，提高聚酯基體的結(jié)晶度；另一方面說明了原位法PET/炭黑熔融雙峰的出現(xiàn)，聚酯分子與炭黑表面的相互作用對鏈段運(yùn)動的限制是主要因素。

表2 PET和母粒法PET/炭黑的DSC曲線的相關(guān)參數(shù)Tab.2 Relevant data from DSC curves of PET and PET/carbon prepared by masterbatch method

圖5 PET和母粒法PET/炭黑的DSC曲線Fig.5 DSC curves of PET and PET/carbon black prepared by masterbatch method.(a)Cooling curves;(b)Heating curves

2.4 原位法PET/炭黑體系的紡絲性能

表3示出不同紡絲速度下制備PET和原位法PET/炭黑POY的力學(xué)性能和取向度。可看到，在2 800～3 400 m/min的紡絲速度下，原位法PET/炭黑PET-CB-2.0和PET-CB-3.0均可紡制規(guī)格為92 dtex(72 f)的POY，表明炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%的原位法PET/炭黑具有良好的低線密度纖維紡絲性能。與在3200 m/min紡絲速度下紡制規(guī)格為92 dtex(72 f)的PET POY力學(xué)性能相比，在相同紡絲條件下紡制PET-CB-2.0 POY斷裂強(qiáng)度降低14.3%、斷裂伸長率升高13.6%，PET-CB-3.0 POY斷裂強(qiáng)度降低26.7%、斷裂伸長率升高35.7%。與在3 200 m/min 紡絲速度下紡制規(guī)格為92 dtex(72 f)的PET POY 聲速取向因子fs相比，在相同紡絲條件下紡制PET-CB-2.0 POY 的fs降低3.5%、PET-CB-3.0 POY的fs降低9.2%。這表明隨著炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，原位法PET/炭黑POY的斷裂強(qiáng)度和取向度呈下降趨勢、斷裂伸長呈增大趨勢。這種現(xiàn)象的產(chǎn)生歸因于原位法PET/炭黑中炭黑與聚酯基體的良好相互作用會阻礙聚酯大分子鏈在熔融紡絲過程中沿著紡程方向排列，抑制取向的發(fā)生。此外，從表3中還可看到，紡制規(guī)格為92 dtex(72 f)的POY紡絲速度由2 800 m/min升高至3 400 m/min，PET、PET-CB-2.0和PET-CB-3.0的fs升高幅度依次為37.4%、35.1%和18.7%。這種現(xiàn)象進(jìn)一步說明了原位法PET/炭黑熔融紡絲過程中炭黑對聚酯大分子鏈沿紡程取向的抑制作用，而且炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高越顯著。

表3 不同紡絲速度下制備的PET和原位法PET/炭黑POY的力學(xué)性能和取向度Tab.3 Mechanical properties and direction degrees of PET and in-situ polymerized PET/carbon black POY under different spinning speed

表4示出PET和原位法PET/炭黑POY經(jīng)1.8倍牽伸制備拉伸絲(DY)力學(xué)性能。比較在3 200 m/min紡絲速度下制備POY經(jīng)過1.8倍牽伸制得的單絲線密度0.72 dtex低線密度DY力學(xué)性能，與PET相比，PET-CB-2.0斷裂強(qiáng)度降低16.9%、斷裂伸長率升高54.5%，PET-CB-3.0斷裂強(qiáng)度降低26.5%、斷裂伸長率升高151.3%；比較在2 800 m/min 紡絲速度下制備POY經(jīng)過1.8倍牽伸制得的單絲線密度0.52 dtex低線密度DY力學(xué)性能，與PET相比，PET-CB-2.0斷裂強(qiáng)度降低12.7%、斷裂伸長率升高52.9%，PET-CB-3.0斷裂強(qiáng)度降低28.7%、斷裂伸長率升高90.9%。這說明在相同紡絲牽伸條件制備的原位法PET/炭黑纖維的斷裂伸長顯著高于PET纖維。為進(jìn)一步說明原位法PET/炭黑中炭黑含量對纖維力學(xué)性能的影響程度，對斷裂伸長高于32%的DY斷裂強(qiáng)度進(jìn)行比較，與PET相比，PET-CB-2.0的斷裂強(qiáng)度下降10.8%；PET-CB-3.0的斷裂強(qiáng)度下降14.4%。這說明炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加會導(dǎo)致原位法PET/炭黑纖維力學(xué)性能劣化。但由于原位法PET/炭黑中炭黑具有良好的分散性且分散粒徑小于1 μm，采用原位法PET/炭黑可以穩(wěn)定制備出炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、單絲線密度為0.52 dtex 的長絲，其斷裂強(qiáng)可以達(dá)到3.31 cN/dtex。

表4 PET和原位法PET/炭黑POY經(jīng)1.8倍牽伸制備拉伸絲(DY)力學(xué)性能Tab.4 Mechanical properties of PET and in-situ polymerized PET/carbon black drawn yarn (DY) prepared by 1.8 times drawing of POY

3 結(jié) 論

1)原位法PET/炭黑體系中，炭黑粒子以直徑小于1 μm的粒子簇團(tuán)的形式均勻分散在聚酯基體中，而且與聚酯基體有良好的界面相互作用。

2)原位法PET/炭黑熔體為假塑性流體。當(dāng)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤2%時(shí)，原位法PET/炭黑熔體表觀黏度(ηα)隨剪切速率增大的減小速率，與PET熔體相似；但當(dāng)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3%時(shí)，ηα隨剪切速率增大的減小速率明顯增大，同時(shí)，炭黑粒子作為物理交聯(lián)點(diǎn)，導(dǎo)致低剪切速率區(qū)(剪切速率小于350 s-1)原位法PET/炭黑熔體的ηα高于PET熔體。

3)原位法PET/炭黑的熔融結(jié)晶過程中，炭黑顯著起到異相成核作用，加快聚酯結(jié)晶速率；同時(shí)，聚酯分子與炭黑表面的相互作用限制了鏈段運(yùn)動。這2個(gè)原因?qū)е铝司^(qū)存在更多缺陷，一方面出現(xiàn)了熔融雙峰，另一方面高溫熔融峰的峰頂溫較PET低，炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%時(shí)，分別降低1.5和5.5 ℃，結(jié)晶度從29.9%分別降低至28.6%和27.7%。同樣炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的母粒法PET/炭黑的熔融行為與PET相似，都是單峰，峰頂溫相同，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和3%時(shí)的結(jié)晶度分別為32.3%和32.5%。

4)原位法PET/炭黑體系中，因?yàn)樘亢诜稚⑿院?，可以穩(wěn)定制備出炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，單絲線密度為0.52 dtex的長絲，其斷裂強(qiáng)度為3.31 cN/dtex。