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        自分散酞菁藍(lán)15∶3的制備及其在粘膠纖維原液著色中的應(yīng)用

        2021-11-03 00:07:42宋偉廣杜長(zhǎng)森付少海
        紡織學(xué)報(bào) 2021年10期
        關(guān)鍵詞:色漿酞菁粘膠纖維

        宋偉廣,王 冬,杜長(zhǎng)森,梁 棟,付少海

        (1.江蘇省紡織品數(shù)字噴墨印花工程技術(shù)研究中心(江南大學(xué)),江蘇 無(wú)錫 214122;2.蘇州世名科技股份有限公司,江蘇 蘇州 215337)

        噴霧干燥法是廣泛應(yīng)用于化工、食品、藥品等微小顆粒的制備技術(shù),具有操作簡(jiǎn)單、易控制,物料不受高溫影響等特點(diǎn)[7]。Hendri等[8]利用噴霧干燥法將聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)包覆于銅酞菁藍(lán)15∶3表面,制得了形態(tài)規(guī)整、在水溶液中具有較高分散程度的1 μm左右的球型膠囊。Yun等[9]利用噴霧干燥法制備了納米粒子聚合物復(fù)合材料PMMA-TiO2,經(jīng)電鏡證實(shí)非聚集的顏料顆粒在微球內(nèi)部分散均勻,平均直徑在0.25~12.87 μm之間。

        本文在已有研究的基礎(chǔ)上,提出采用噴霧干燥技術(shù)制備自分散顏料的方法,先用與粘膠相容性較好的苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物分散劑(AX-20)對(duì)有機(jī)顏料酞菁藍(lán)15∶3進(jìn)行研磨處理,然后利用噴霧干燥法使聚合物包覆在顏料顆粒表面形成膠囊,得到自分散酞菁藍(lán)15∶3(AX-20 PWPB)顏料。探究了噴霧干燥工藝對(duì)AX-20 PWPB粒徑的影響,優(yōu)化了制備工藝,并將制備的自分散顏料應(yīng)用于粘膠纖維原液著色,研究了自分散顏料對(duì)粘膠纖維性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

        材料:酞菁藍(lán)(C.I.(P.B)15∶3,工業(yè)級(jí),無(wú)錫新光精細(xì)化工有限公司),苯乙烯馬來(lái)酸酐共聚物分散劑(AX-20,數(shù)均分子量為5 800,實(shí)驗(yàn)室自制),平平加O(99%,江蘇海安石油化工有限公司),粘膠纖維紡絲原液(甲纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.8%,自制)。

        儀器:Minifer型砂磨機(jī)(德國(guó)耐馳公司),OM-1500型噴霧干燥機(jī)(上海歐蒙實(shí)業(yè)公司),BGD 740型高速分散機(jī)(廣州標(biāo)格達(dá)精密儀器有限公司),MS2000激光粒度分析儀(英國(guó)馬爾文公司),ZEISS Gemini 300型掃描電子顯微鏡(德國(guó)蔡司公司),JEOL JEM 2100PLUS型透射電子顯微鏡(日本電子株式會(huì)社),XY-MRT型金相顯微鏡(寧波舜禹儀器公司),CI7800型電腦測(cè)配色儀(美國(guó)愛(ài)色麗公司)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 自分散酞菁藍(lán)15∶3的制備

        自分散酞菁藍(lán)15∶3制備過(guò)程如圖1所示。稱取9 g苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物分散劑AX-20、1 g平平加O溶于190 g去離子水中,然后加入50 g酞菁藍(lán)15∶3,使用高速分散機(jī)預(yù)分散30 min后轉(zhuǎn)至砂磨機(jī)中研磨90 min,制備顏料色漿AX-20/酞菁藍(lán)。在進(jìn)風(fēng)溫度為165 ℃,進(jìn)料速率為10 mL/min,空壓機(jī)壓力為0.2 MPa,空氣流量為2.95 m3/min的條件下,利用噴霧干燥機(jī)對(duì)AX-20/酞菁藍(lán)色漿進(jìn)行干燥處理,得到自分散顏料AX-20 PWPB。

        圖1 AX-20 PWPB制備過(guò)程Fig.1 Preparation process of AX-20 PWPB

        1.2.2 原液著色粘膠纖維的制備

        AX-20 PWPB與水按照體積比1∶4,在1 000 r/min的條件下高速分散30 min,制備AX-20 PWPB色漿。將AX-20 PWPB色漿與粘膠纖維原液混合均勻,經(jīng)過(guò)脫泡、計(jì)量、過(guò)濾等工序,注入噴絲孔,經(jīng)凝固浴成型,得到初步粘膠纖維,染后經(jīng)過(guò)脫硫、水洗、烘干等處理工序,得到原液著色粘膠纖維。

        1.3 表征與測(cè)試

        1.3.1 斷面形貌分析

        將制備的原液著色粘膠纖維、普通粘膠纖維樣品放于鋁箔上,用掃描電子顯微鏡觀察樣品的斷面形貌,加速電壓為30 kV。

        1.3.2 表面形貌分析

        將原始酞菁藍(lán)樣品、制備的AX-20 PWPB樣品用蒸餾水稀釋后,取1滴放置于銅網(wǎng)上,空氣干燥,使用透射電子顯微鏡觀察形貌。

        1.3.3 粒徑及粒度分布

        取少量AX-20 PWPB色漿用去離子水稀釋1 000倍,采用MS2000激光粒度儀,測(cè)定在25 ℃的粒徑分布情況。

        1.3.4 穩(wěn)定性測(cè)試

        耐高溫穩(wěn)定性:將制備好的AX-20 PWPB色漿在不同溫度下的烘箱中密封保存4 h,測(cè)試不同處理溫度下AX-20 PWPB色漿的粒徑,耐高溫穩(wěn)定性ST按照下式計(jì)算。

        式中,d0和dT分別為色漿熱儲(chǔ)前后的粒徑,nm。

        耐酸堿穩(wěn)定性:用NaOH溶液和H2SO4溶液調(diào)節(jié)AX-20 PWPB色漿的pH值,測(cè)定不同pH值下AX-20 PWPB色漿的粒徑,耐酸堿穩(wěn)定性SpH按照下式計(jì)算。

        式中,d0和dpH分別為色漿初始粒徑和不同酸堿度下的粒徑,nm。

        耐電解質(zhì)穩(wěn)定性:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的NaCl溶液添加到AX-20 PWPB中,制備不同NaCl濃度的顏料色漿,靜置1 h,測(cè)試在不同NaCl含量下AX-20 PWPB色漿的粒徑,耐電解質(zhì)穩(wěn)定性SE按照下式計(jì)算。

        式中,d0和dE分別為色漿初始粒徑和不同電解質(zhì)濃度下的粒徑,nm。

        離心穩(wěn)定性:將制備好的AX-20 PWPB色漿(3 mL)在不同轉(zhuǎn)速下離心處理30 min,測(cè)試其粒徑情況,考察離心速度對(duì)AX-20 PWPB色漿粒徑變化的影響,離心穩(wěn)定性Sc按照下式計(jì)算。

        式中,d0和dc分別為離心前后樣品的粒徑,nm。

        1.3.5 接觸角

        將原始PB、AX-20 PWPB均勻地平鋪在載玻片上輕微壓平,然后將5 μL蒸餾水滴加到表面上,使用接觸角測(cè)量?jī)x,觀測(cè)樣品表面液滴形態(tài),并測(cè)試其接觸角值。

        1.3.6 AX-20 PWPB在粘膠紡絲原液中的分布

        將AX-20 PWPB色漿和粘膠紡絲液在3 000 r/min條件下混合5 min,用75 mm涂布器刮膜,采用金相顯微鏡觀測(cè)AX-20 PWPB在紡絲液中的分布情況。

        1.3.7 纖維顏色性能測(cè)試

        依據(jù)GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》測(cè)定原液著色粘膠纖維的耐摩擦色牢度。依據(jù)GB/T 3921.1—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐水洗色牢度》,測(cè)定原液著色粘膠纖維耐水洗色牢度,測(cè)試條件為:溫度40 ℃,浴比1∶50,時(shí)間30 min。

        將原液著色粘膠纖維平鋪在白色硬紙板上,使用測(cè)色配色儀,參數(shù)設(shè)置為D65光源,10°視角,每個(gè)待測(cè)樣隨機(jī)測(cè)試5個(gè)點(diǎn),結(jié)果取平均值,測(cè)定著色纖維的顏色特征。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 AX-20 PWPB的制備工藝

        圖2示出噴霧干燥工藝對(duì)粒徑的影響。由圖2(a)可知,進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)自分散顏料粒徑影響不明顯,說(shuō)明進(jìn)風(fēng)溫度不是影響粒徑的主要因素。當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為165 ℃時(shí),自分散顏料粒徑為171 nm。由圖2(b)表明,隨著進(jìn)料速率的增大,自分散顏料粒徑逐漸變小后趨于平穩(wěn),在進(jìn)料速率為8.67 mL/min時(shí),顏料粒徑達(dá)到最小,再繼續(xù)加大進(jìn)料速率,顆粒粒徑變化較小。這是因?yàn)楫?dāng)進(jìn)料速率增大時(shí),由于空壓機(jī)壓力恒定,導(dǎo)致料液進(jìn)入腔體時(shí)內(nèi)部壓強(qiáng)變大,噴嘴處?kù)F滴變小,進(jìn)而使得粒徑變小[10]。比較進(jìn)料速率8.67與10 mL/min發(fā)現(xiàn),二者粒徑相差無(wú)幾,但進(jìn)料速率較小時(shí)會(huì)影響噴霧干燥效率,本研究選用10 mL/min為較佳進(jìn)料速率。圖2(c)表明,隨著空壓機(jī)壓力的增大,顏料粒徑呈先變小后增大的趨勢(shì)。隨著空壓機(jī)壓力增大,料液霧滴變小,與空氣混合后受到?jīng)_擊力和摩擦力增大,使得粒徑降低;過(guò)大的空氣壓力會(huì)使得顏料微膠囊破裂,造成顏料表面包裹缺陷使顏料發(fā)生團(tuán)聚,致使粒徑變大[11]。由圖2(d)可知,隨著空氣流量的增大,顏料粒徑表現(xiàn)出先變小后逐漸平穩(wěn)的現(xiàn)象,當(dāng)空氣流量較小時(shí),噴出的霧滴瞬間干燥,顏料顆粒聚集在噴嘴周圍,導(dǎo)致顆粒增大且易堵塞噴嘴,影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。當(dāng)空氣流量增大到2.95 m3/min 時(shí),顏料粒徑最小,再增大流量對(duì)顏料粒徑影響較小,且耗能較高,產(chǎn)品收率較少,故選用2.95 m3/min 作為較佳空氣流量。

        圖2 噴霧干燥工藝對(duì)AX-20 PWPB粒徑的影響Fig.2 Influence of inlet temperature(a),feed rate(b),air compressor pressure(c)and air flow rate(d)on AX-20 PWPB particle size of spray dryer

        2.2 自分散酞菁藍(lán)15∶3性能分析

        2.2.1 原始PB、AX-20 PWPB形貌及粒徑分布

        圖3示出AX-20 PWPB形貌和粒徑分布圖。由圖3(a)可以看出,原始PB顆粒較大,呈棒狀且團(tuán)聚嚴(yán)重,粒徑為22 μm。圖3(b)表明AX-20 PWPB顆粒較小,形貌呈橢球狀且分散均勻,粒徑為171 nm。這是因?yàn)槔脟婌F干燥法使得原本吸附在顏料表面聚合物分散劑包覆于顏料表面,提高了顏料在水中的分散性能,且在空間位阻和靜電斥力的作用下,在水中穩(wěn)定分散。

        圖3 原始PB(a)和AX-20 PWPB(b)的TEM照片及粒徑分布Fig.3 Original PB (a)and AX-20 PWPB(b)TEM photos and particle size distribution

        2.2.2 AX-20 PWPB潤(rùn)濕性能

        圖4示出原始PB與AX-20PWPB的水接觸角。可以看出,原始PB水接觸角較大為148°,AX-20 PWPB水接觸角為13°。原始PB疏水性強(qiáng),水分子難以在顏料表面鋪展;AX-20 PWPB表面包覆了親水性薄膜,使其親水性能提高,故其水接觸角較小。

        圖4 原始PB與AX-20 PWPB的水接觸角Fig.4 Water contact angles of original PB and AX-20 PWPB

        2.2.3 AX-20 PWPB自分散性能

        圖5示出攪拌分散對(duì)AX-20 PWPB與原始PB粒徑的影響及在水中的分散狀態(tài)??芍?,原始酞菁藍(lán)具有極強(qiáng)的疏水性,在高速分散機(jī)攪拌作用下分散20 min后,粒徑由41.7 μm降至22 μm,受分散時(shí)間影響較大。而AX-20 PWPB經(jīng)分散處理后,粒徑由172 nm降至171 nm,受分散時(shí)間影響較小。表明自分散顏料無(wú)需借助外力,就可在水溶液中展現(xiàn)出良好的自分散性能。這是因?yàn)榘苍贏X-20 PWPB 顏料表面的苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物賦予其良好的親水性能,使其可快速分散于水中。

        圖5 攪拌分散對(duì)AX-20 PWPB與原始PB粒徑的影響及在水中的分散狀態(tài)Fig.5 Effect of ultrasound on particle size of AX-20 PWPB(a)and original PB(b)and their dispersion in water(c)

        2.2.4 AX-20 PWPB穩(wěn)定性

        AX-20 PWPB色漿隨著溫度的升高,依然保持良好的熱穩(wěn)定性,在70 ℃熱儲(chǔ)4 h,穩(wěn)定性均在95%以上,如圖6(a)所示。圖6(b)表明AX-20 PWPB色漿在pH值2~12之間時(shí),顏料色漿粒徑變化較小,在pH值為12時(shí),粒徑略有變化,這可能是由于包裹在顏料表面的聚合物部分水溶解脫落,致使顏料粒徑發(fā)生變化,但總體耐酸耐堿穩(wěn)定性均在80%以上,耐酸耐堿穩(wěn)定性較好。圖6(c)顯示隨著NaCl添加量的增加,AX-20 PWPB色漿粒徑基本無(wú)變化,耐電解質(zhì)穩(wěn)定均在90%以上,說(shuō)明AX-20PWPB色漿耐電解質(zhì)穩(wěn)定性優(yōu)良。圖6(d)顯示在離心轉(zhuǎn)速達(dá)到5 000 r/min,離心30 min后,AX-20 PWPB制備的色漿穩(wěn)定性仍達(dá)到85%以上,表明顏料色漿離心穩(wěn)定性良好。AX-20 PWPB顏料具有良好的耐熱、耐酸堿、耐電解質(zhì)、離心穩(wěn)定性,為實(shí)現(xiàn)粘膠纖維的原液著色提供了可能。

        圖6 AX-20 PWPB色漿的耐熱穩(wěn)定性、耐酸堿穩(wěn)定性和耐電解質(zhì)穩(wěn)定性、離心穩(wěn)定性Fig.6 Heat resistance stability(a),acid and alkali resistance stability(b),salt resistance(c),and centrifugal stability(d)of AX-20 PWPB pigment

        2.3 AX-20 PWPB在粘膠紡絲液中的分散性

        圖7示出AX-20 PWPB顏料在粘膠紡絲液中占甲纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)??梢?jiàn),不超過(guò)3%時(shí),未觀察到團(tuán)聚、絮凝等現(xiàn)象,顏料與粘膠紡絲液具有良好的界面相容性,當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)占甲纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)4%時(shí),紡絲液中出現(xiàn)稍大顆粒。

        圖7 AX-20 PWPB在粘膠紡絲液中不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分布情況Fig.7 Distribution of AX-20 PWPB in viscose spinning solution

        2.4 AX-20 PWPB在粘膠纖維中的分散狀態(tài)

        圖8示出不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)AX-20PWPB原液著色后糊膠纖維斷面照片。可以看出在粘膠纖維中,原液著色粘膠纖維斷面形貌呈現(xiàn)出扁平狀橢圓形。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于等于3%時(shí),纖維斷面形貌規(guī)整,未出現(xiàn)明顯大顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到5%,纖維截面出可觀察到明顯顆粒,截面變粗糙,顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重。這可能是因?yàn)殡S著AX-20 PWPB顏料含量的增加,纖維內(nèi)部顏料粒子之間距離變小,“架橋”作用增強(qiáng),致使自分散顏料顆粒在纖維內(nèi)團(tuán)聚,形成大顆粒[12]。

        圖8 不同AX-20 PWPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)下原液著色粘膠纖維斷面SEM照片F(xiàn)ig.8 SEM images of section of the spun-dyed viscose fiber with different AX-20 PWPB mass fraction

        2.5 原液著色粘膠纖維顏色性能

        原液著色粘膠纖維隨著AX-20 PWPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,b值逐漸變小,纖維藍(lán)色調(diào)逐漸加深,見(jiàn)表1所示。當(dāng)AX-20 PWPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1%逐漸加到3%時(shí),纖維顏色變化明顯。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)3%時(shí),纖維顏色變化較小。這是因?yàn)槔w維中的著色劑吸收光導(dǎo)致纖維產(chǎn)生顏色,著色劑占據(jù)纖維比表面積越大,纖維顯色越明顯[13]。當(dāng)纖維內(nèi)部逐漸添加少量AX-20 PWPB時(shí),著色劑比表面積增大,致使纖維顏色變深。當(dāng)繼續(xù)添加顏料時(shí),纖維內(nèi)部顏料發(fā)生團(tuán)聚,導(dǎo)致著色劑總比表面積變化較小[14],故纖維顏色變化較小。此外,原液著色粘膠纖維的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度性能優(yōu)異,均達(dá)4級(jí)以上。

        表1 AX-20 PWPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)顏色性能的影響Tab.1 Addition amount of AX-20 PWPB effect on color performance 級(jí)

        3 結(jié) 論

        采用苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物處理顏料,噴霧干燥法制備自分散酞菁藍(lán)15∶3(AX-20 PWPB),探究了噴霧干燥工藝對(duì)顏料粒徑的影響。并將制備的AX-20 PWPB應(yīng)用于粘膠纖維原液著色中,得出結(jié)論如下:

        1)利用噴霧干燥法制備AX-20 PWPB的最佳工藝為:進(jìn)風(fēng)溫度165 ℃,進(jìn)料速率10 mL/min,空壓機(jī)壓力0.2 MPa,空氣流量2.95 m3/min。

        2)與原始酞菁藍(lán)相比,經(jīng)噴霧干燥處理后的顏料具有良好的自分散性能,粒徑達(dá)到171 nm,且水接觸角為13°。將AX-20 PWPB顏料重新溶于水中制備色漿,耐熱穩(wěn)定性達(dá)95%以上,耐酸耐堿穩(wěn)定性達(dá)80%以上,耐電解質(zhì)穩(wěn)定性達(dá)90%,在5 000 r/min,離心30 min下,其離心穩(wěn)定性仍可達(dá)到85%以上。

        3)在AX-20 PWPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò)3%時(shí),顏料與粘膠紡絲液相容性良好;制備的原液著色粘膠纖維斷面形貌結(jié)構(gòu)規(guī)整,無(wú)明顯顆粒;原液著色粘膠纖維的耐摩擦、耐水洗色牢度均達(dá)到4級(jí)以上。

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