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        超細(xì)玻璃粉對(duì)水泥漿體反應(yīng)特性的影響

        2021-11-02 04:56:52王迎斌宋鈺瑩賀行洋李佳偉蘇英
        新型建筑材料 2021年10期
        關(guān)鍵詞:玻璃粉剪切應(yīng)力研磨

        王迎斌,宋鈺瑩,賀行洋,李佳偉,蘇英

        (1.湖北工業(yè)大學(xué) 土木建筑與環(huán)境學(xué)院,湖北 武漢 430068;2.湖北工業(yè)大學(xué) 湖北省建筑防水工程技術(shù)研究中心,湖北 武漢 430068)

        0 引言

        近年來,隨著我國(guó)現(xiàn)代化的快速發(fā)展,大量固體廢棄物的產(chǎn)生和生活垃圾的排放已對(duì)生態(tài)的可持續(xù)發(fā)展造成了嚴(yán)重影響。在眾多固體廢棄物和生活垃圾中,廢棄玻璃已成為日常生活中最常見且難處理的固體廢棄物之一。2018年我國(guó)廢玻璃的產(chǎn)出量約為1880萬t,而回收的廢玻璃約為1040萬t,回收率僅為55.3%[1]。采用填埋處理廢玻璃的處置費(fèi)用昂貴,且廢玻璃化學(xué)組成穩(wěn)定,十分難降解,容易造成土壤的破壞[2-3]。因此對(duì)廢棄玻璃回收再利用的研究引起了廣泛關(guān)注。

        廢玻璃的回收再利用主要的作為制品[4-5]、集料和膠凝材料。李剛等[6]利用粉煤灰和廢玻璃粉制備出產(chǎn)品強(qiáng)度高、質(zhì)量輕且吸水率低的新型墻體材料。由于廢玻璃的硬度與天然砂石接近,密度約為2.5 g/cm3,略小于砂,因此可以作為混凝土中粗、細(xì)骨料[7]。王鳳池等[8]利用廢玻璃替代粗、細(xì)集料,混凝土的抗壓強(qiáng)度隨著廢玻璃集料摻量的增加而降低,且隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng),摻廢玻璃集料混凝土的抗壓強(qiáng)度增幅高于普通集料混凝土。Tan和Du[9]使用棕色、綠色、透明色和混合色4種廢棄玻璃砂替代細(xì)骨料,改善了砂漿的尺寸穩(wěn)定性,降低了砂漿的干燥收縮率,提高了砂漿的耐久性。但當(dāng)廢玻璃的粒徑大于300μm時(shí),混凝土?xí)霈F(xiàn)不同程度的堿硅酸鹽膨脹破壞反應(yīng)(ASR)[10-11]。俞宣良等[12]對(duì)廢玻璃作為輔助膠凝材料在混凝土中的應(yīng)用進(jìn)行了研究,由于玻璃粉的填充效應(yīng)和火山灰效應(yīng),提高了混凝土的工作性能和耐久性。當(dāng)廢玻璃粒徑小于75μm時(shí),廢玻璃的摻入可以作為堿硅酸鹽抑制劑[13]。廢玻璃顆粒的粒徑越小,對(duì)水泥復(fù)合材料的反應(yīng)性越好,有利于發(fā)揮潛在的火山灰活性[14],促進(jìn)水化并提高水泥復(fù)合材料的力學(xué)性能[15]。目前關(guān)于廢玻璃的研究顆粒粒徑大都在5~20μm,還缺乏對(duì)于5μm以下,甚至亞微米級(jí)超細(xì)玻璃粉的高效制備方法以及超細(xì)玻璃粉對(duì)水泥漿體反應(yīng)特性的影響研究。

        本文采用濕磨的研磨方式,通過改變研磨介質(zhì)制備出2種超細(xì)玻璃粉,對(duì)比粒徑的差異,并分析2種超細(xì)玻璃粉對(duì)水泥基材料的流變性能、化學(xué)收縮性能和力學(xué)性能的影響。

        1 試驗(yàn)

        1.1 原材料

        水泥:P·O42.5水泥,湖北華新水泥有限公司,符合GB/T 175—2007《通用硅酸鹽水泥》的要求,主要化學(xué)成分見表1;廢玻璃(WG):采用棕色廢棄玻璃瓶粉磨制成,廢玻璃的化學(xué)成分見表1,主要成分為無定形的SiO2非晶體,廢玻璃粉磨后的SEM照片見圖1;水:自來水;砂:ISO標(biāo)準(zhǔn)砂,廈門艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司。

        表1 水泥及廢玻璃粉的主要化學(xué)成分 %

        圖1 廢玻璃的SEM照片

        1.2 超細(xì)玻璃粉(WGP)的制備

        將棕色廢棄玻璃瓶放入球磨機(jī)中粉碎,干磨15 min得到玻璃粉,記為WGP0。將干磨玻璃粉和水按1∶1的質(zhì)量比混合倒入行星式球磨機(jī)的反應(yīng)釜中,再加入300 g研磨球,在濕磨機(jī)中進(jìn)行混合研磨,研磨60 min后過篩取出,得到玻璃漿料,記為WGP6。將干磨玻璃粉和酒精按1∶2的質(zhì)量比混合,使用濕磨機(jī)混合研磨60 min后過篩取出,將玻璃漿料進(jìn)行抽濾并用清水洗凈,得到玻璃漿料,記為nWGP6。在使用廢玻璃漿料時(shí)需要測(cè)試固含量后進(jìn)行制備。

        1.3 配合比設(shè)計(jì)

        分別使用WGP6和nWGP6等質(zhì)量取代10%水泥,研究相同摻量、不同粒徑超細(xì)玻璃粉對(duì)水泥基材料的性能影響。水泥砂漿配合比如表2所示。

        表2 水泥砂漿配合比

        1.4 試驗(yàn)方法

        1.4.1 抽濾操作

        采用深圳市瑞鑫達(dá)化玻儀器有限公司生產(chǎn)的真空抽濾機(jī)進(jìn)行抽濾,抽濾前先用清水將抽濾裝置沖洗干凈,將玻璃漿料放入鋪有濾膜的布氏漏斗中,先將漿料中的酒精溶液抽濾干凈,再使用清水混合沖洗2遍,抽濾出混合沖洗的清水,得到玻璃漿料。

        1.4.2 粒度測(cè)試

        采用英國(guó)馬爾文公司Mastersizer 3000激光粒度分析儀進(jìn)行粒徑測(cè)試,測(cè)試范圍為0.1~3000μm。測(cè)試時(shí)采用去離子水為分散介質(zhì),將漿料分散于介質(zhì)中,先采用超聲分散60 s后,然后進(jìn)行粒度分布測(cè)試。

        1.4.3 流變測(cè)試

        采用美國(guó)博勒飛公司的RST-SST觸屏流變儀進(jìn)行流變性能測(cè)試,其最大扭矩為100mN·m,速率0.01~1300r/min。玻璃-水泥復(fù)合漿體在水泥凈漿剪切率掃描及觸變性程序下測(cè)試,其剪切程序如圖2所示,先進(jìn)行180 s的預(yù)剪切,停120 s后,進(jìn)行180 s的數(shù)據(jù)采集階段,剪切速率最大達(dá)到200 s-1。

        圖2 流變剪切程序

        1.4.4 自收縮測(cè)試

        本研究采用膨脹測(cè)定法進(jìn)行化學(xué)收縮測(cè)試。取拌和后的復(fù)合水泥凈漿100 ml倒入廣口瓶中,加入去離子水灌滿廣口瓶,使用帶10 ml吸液管的橡膠塞封口,再用去離子水注滿吸液管直到凹液面達(dá)到9 ml刻度處,并用石蠟將液面口及連接處封存以防止水分蒸發(fā)。將制備好的樣品置于20℃恒溫實(shí)驗(yàn)室內(nèi),自加水后24h每1h讀數(shù)1次,24~48h每2h讀數(shù)1次,2~7 d每1 d讀數(shù)3次。

        1.4.5 力學(xué)性能測(cè)試

        按表2的配合比將砂漿攪拌均勻,攪拌程序?yàn)橄嚷龜?min,停15s,停頓過程中用刮具將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中間,之后再快攪2min。操作過程符合GB/T17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)》要求。取出攪拌均勻的新拌漿體澆筑于40mm×40mm×160mm模具中,放入振搗臺(tái)上振搗1 min,之后放入相對(duì)濕度>97%、(20±1)℃的標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室中。養(yǎng)護(hù)24h后取出拆模,再放入養(yǎng)護(hù)室養(yǎng)護(hù),到達(dá)規(guī)定齡期后進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測(cè)試。測(cè)試儀器為YAE-300B微機(jī)全自動(dòng)水泥抗壓抗折試驗(yàn)機(jī),加載速率為2.4kN/s,抗壓強(qiáng)度取3個(gè)試樣的平均值。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 廢玻璃粉的粒徑分布

        WGP0、WGP6、nWGP6的粒徑分布曲線見圖3。

        圖3 廢玻璃粉的粒徑分布曲線

        由圖3可見,在濕磨前,WGP0的分布曲線范圍廣,最大顆粒徑為127μm,最小顆粒粒徑為0.46μm。玻璃粉經(jīng)過濕磨處理后,分布曲線左移,WGP6的最大顆粒粒徑和最小顆粒粒徑分別下降至11.2、0.46μm,粒徑分布曲線相較于WGP0更趨向于正態(tài)分布。nWGP6的最大顆粒粒徑下降至5.92μm,由于儀器的測(cè)量范圍原因,最小顆粒粒徑小于最小量程0.01μm。粒徑分布曲線呈現(xiàn)2個(gè)峰,這是因?yàn)槭褂脽o水乙醇為介質(zhì)時(shí)濕磨對(duì)玻璃顆粒的破碎程度較大。WGP0、WGP6、nWGP6中值粒徑d50分別為20.30、2.71、0.32μm。通過對(duì)比粒徑分布曲線可知,使用無水乙醇作為研磨介質(zhì)的研磨效率更高,這是由于無水乙醇的表面張力(22.32×10-3N/m)遠(yuǎn)小于水的表面張力(72.75×10-3N/m),無水乙醇在玻璃顆粒的高能表面能發(fā)生吸附,改變顆粒表面的原有性質(zhì),使其在研磨過程中顆粒不易發(fā)生團(tuán)聚。

        WGP0、WGP6、nWGP6的特征粒徑見表3。粉料的集中和均勻特性可用粒徑分布寬度和特征粒徑進(jìn)行表征:

        粒徑分布寬度c=d90-d10,顆粒分布寬度系數(shù)χ1=(d90-d10)/d50。c和χ1越小,顆粒分布的寬度越窄,顆粒分布越集中。

        表3 廢玻璃粉的特征粒徑

        由表3可知,廢玻璃粉經(jīng)過濕磨處置后,大顆粒尺寸下降明顯,小顆粒尺寸下降不明顯,說明玻璃顆粒尺寸的細(xì)化主要是大顆粒尺寸的下降。這是因?yàn)榇箢w粒尺寸在研磨過程中易受到研磨球和其它顆粒的撞擊,在機(jī)械力沖擊作用下效率較高,而當(dāng)顆粒尺寸小于最小直徑的研磨球時(shí),顆粒會(huì)在撞擊時(shí)存在于縫隙中,研磨效率開始下降。

        WGP0、WGP6、nWGP6的c值分別為52.74、4.39、2.98 μm,χ1分別為2.60、1.62、9.31。濕磨超細(xì)化的處置能使顆粒分布寬度變小,其中WGP6的顆粒分布更加集中,均勻程度更好。但是nWGP6顆粒分布不集中,均勻程度較差,可能原因是不同尺寸的顆粒在無水乙醇環(huán)境下的分散性好,不易團(tuán)聚,破碎程度高。

        2.2 水泥漿體的流變性能

        對(duì)于水泥漿體,可用多種流變模型對(duì)其穩(wěn)態(tài)流變性進(jìn)行分析,大多數(shù)水泥基復(fù)合材料具有較明顯的非牛頓流體特征,一般采用Bingham模型、Modified-Bingham模型(M-B模型)和Herschel-Bulkley模型(H-B模型)等來反映其剪切速率、剪切應(yīng)力、屈服應(yīng)力和塑性黏度等流變指標(biāo)。使用礦物摻合料復(fù)摻的方式能有效改善水泥基材料的流變性能[16-17]。有研究表明[18],當(dāng)玻璃粉作為輔助膠凝材料替代水泥時(shí),有利于提高拌合物的流動(dòng)性。

        圖4為H-B模型擬合廢玻璃粉-水泥漿體的流變曲線。

        圖4 H-B模型擬合廢玻璃粉-水泥漿體的流變曲線

        由圖4可見,隨著剪切速率的增大,剪切應(yīng)力逐漸增大,PCnWGP6組的剪切應(yīng)力最大且增長(zhǎng)較快。

        為確定復(fù)合水泥漿體表現(xiàn)出剪切增稠行為還是剪切變稀行為,可采用H-B模型對(duì)水泥漿體的流變曲線進(jìn)行擬合分析,其擬合方程為:

        式中:τ——剪切應(yīng)力,Pa;

        τ0——屈服應(yīng)力,Pa;

        K——稠度系數(shù),Pa·sn;

        γ——剪切速率,s-1;

        n——流變特性冪指數(shù)。當(dāng)n<1時(shí),水泥漿體表現(xiàn)出剪切變稀行為,稱之為假塑性流體;當(dāng)n=1時(shí),水泥漿體具有Bingham流體特征;當(dāng)n>1時(shí),水泥漿體表現(xiàn)出剪切增稠行為,也稱為脹塑性流體。在H-B模型中,擬合得到的屈服應(yīng)力總是正值,同時(shí)流變指數(shù)又可以不斷變化。廢玻璃粉-水泥復(fù)合漿體的流變曲線經(jīng)H-B模型擬合后得到的回歸方程和流變參數(shù)如表4所示。

        表4 H-B模型擬合水泥漿體的流變參數(shù)和回歸方程

        由表4可見,各組水泥漿體流變曲線的剪切速率冪指數(shù)n均小于1,漿體呈剪切變稀行為。但經(jīng)過H-B模型擬合后得到的屈服應(yīng)力均為負(fù)值,與H-B模型中擬合得到的屈服應(yīng)力總是正值相違背,由此可見,對(duì)于摻入廢玻璃粉的復(fù)合水泥漿體不適合采用H-B模型擬合。針對(duì)此種情況,則需對(duì)流變模型進(jìn)行改進(jìn)。

        圖5為M-B模型擬合廢玻璃粉-水泥漿體的流變曲線。

        圖5 M-B模型擬合廢玻璃粉-水泥漿體的流變曲線

        由圖5可見,剪切應(yīng)力隨著剪切速率的增加而逐漸增大;當(dāng)剪切速率一定時(shí),隨著廢玻璃粉粒徑的逐漸減小,剪切應(yīng)力逐漸增大。特別是PCnWGP6組的剪切應(yīng)力較大且增長(zhǎng)速率較快,超細(xì)玻璃粉能更好地改善水泥漿體的顆粒級(jí)配,促進(jìn)水泥水化產(chǎn)生更多的絮凝結(jié)構(gòu),所以在剪切狀態(tài)下需要更大的剪切應(yīng)力。在初始低剪切速率下,剪切應(yīng)力隨剪切速率的增大而增長(zhǎng)的速率較快,這是由于漿體中含有大量的絮凝結(jié)構(gòu),對(duì)轉(zhuǎn)子產(chǎn)生較大的阻力,剪切應(yīng)力增長(zhǎng)速率較快;而后隨著剪切速率的不斷增大,大量絮凝結(jié)構(gòu)被破壞,產(chǎn)生阻力的絮凝體減少,剪切應(yīng)力的增長(zhǎng)逐漸趨于平緩[19]。

        采用M-B模型對(duì)水泥漿體的流變曲線進(jìn)行擬合分析,其方程為:

        式中:ηp——塑性黏度,Pa·s;

        c——常數(shù)。

        擬合后的回歸方程和流變參數(shù)如表5所示。

        表5 M-B模型擬合水泥漿體的流變參數(shù)和回歸方程

        由表5可見,各組水泥漿體的流變曲線擬合相關(guān)系數(shù)都可達(dá)到0.98以上,具有較高的相關(guān)性,因此,均可用M-B模型進(jìn)行擬合。水泥漿體的屈服應(yīng)力和塑性黏度隨著廢玻璃粉粒徑的減小而逐漸增大。尤其是PCnWGP6組的屈服應(yīng)力和塑性黏度均有較大的增長(zhǎng)。屈服應(yīng)力是流體由靜止到初始運(yùn)動(dòng)時(shí)所克服的最大阻力,主要受體系內(nèi)摩擦力的影響。相比于對(duì)照組PC而言,復(fù)合水泥漿體的屈服應(yīng)力從4.304Pa增大到14.912Pa。塑性黏度在一定程度上反應(yīng)塑性漿體的內(nèi)部破壞程度,表征漿體的變形速率。PC組的塑性黏度為0.354 Pa·s,而PCnWGP6組的塑性黏度增大到0.703 Pa·s。

        這是由于當(dāng)摻入的廢玻璃粉粒徑逐漸變小,產(chǎn)生較大的比表面積,表面吸附大量的水分,使?jié){料中起潤(rùn)滑作用的自由水含量減少;濕磨后細(xì)小顆粒的玻璃粉可有效改善水泥顆粒的粒徑級(jí)配,在水泥漿中起到填充作用,使水泥漿料更加密實(shí),這些均導(dǎo)致水泥漿粒子間的摩擦力增大,屈服應(yīng)力增大,穩(wěn)定性增強(qiáng)。同時(shí)摻入的玻璃粉粒徑減小,填充了水泥漿顆粒的縫隙,增大了水泥漿體內(nèi)部固體顆粒的含量,導(dǎo)致漿體塑性黏度明顯增大,流速降低。

        2.3 廢玻璃粉-水泥復(fù)合凈漿的化學(xué)收縮(見圖6)

        由圖6可見,在測(cè)試開始階段(0~22 h),廢玻璃粉-水泥復(fù)合膠凝材料的化學(xué)收縮差別不大,PC組的化學(xué)收縮值最高。可能原因是摻入廢玻璃粉后受到稀釋效應(yīng)的作用。同時(shí)PC組的反應(yīng)活性較強(qiáng),因而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)消耗的水分更多。在22~50 h階段,PCnWGP6組的收縮值開始明顯下降,而PCWGP0、PCWGP6的收縮值降幅對(duì)比PC組可以忽略不計(jì)。隨著廢玻璃粉粒徑的減小,在相同摻量條件下,nWGP6的比表面積更大,顆粒表面吸附水的量逐漸成為影響收縮的主要因素,并且所表現(xiàn)的反應(yīng)活性要高于稀釋效應(yīng)所帶來的負(fù)面效應(yīng)。在50~180 h階段,摻入不同粒徑廢玻璃粉的化學(xué)收縮值開始表現(xiàn)出與PC組較大的區(qū)別。廢玻璃粉粒徑越小,對(duì)化學(xué)收縮值的影響越大,促進(jìn)水泥水化反應(yīng)的速率越快。說明玻璃顆粒的反應(yīng)活性與顆粒粒徑存在較大的關(guān)系。

        2.4 廢玻璃粉-水泥復(fù)合砂漿的力學(xué)性能(見表6)

        表6 廢玻璃粉-水泥復(fù)合砂漿的力學(xué)性能

        由表6可見,PCWGP0、PCWGP6、PCnWGP6的1 d抗壓強(qiáng)度均高于PC組。1d抗壓強(qiáng)度的差異主要受微集料填充效應(yīng)和火山灰效應(yīng)的影響,不同粒徑的廢玻璃粉可以填充砂漿的孔隙,增加密實(shí)度從而提高強(qiáng)度;且廢玻璃粉的粒徑越小,填充效應(yīng)對(duì)早期強(qiáng)度的影響越大。經(jīng)過濕磨超細(xì)化處置的WGP6、nWGP6活性較高,具備活性的SiO2能與水泥水化生成的Ca(OH)2反應(yīng)生成水化硅酸鈣等產(chǎn)物,沉淀附著在玻璃顆粒表面,具有更好的膠凝性,從而對(duì)強(qiáng)度造成影響。摻入d50=0.32μm超細(xì)玻璃粉的混凝土PCnWG6的1 d、28 d抗壓強(qiáng)度較PC組分別提高95.6%、22.2%。

        PCWGP0、PCWGP6的3、7、28 d抗壓強(qiáng)度和28 d活性指數(shù)均低于PC組,而PCnWGP6均高于PC組。這是因?yàn)樵谠缙诰哂谢钚缘腟iO2反應(yīng)完全,顆粒表面已被反應(yīng)生成物包裹。而隨著粒徑的減小,顆粒比表面積變大,可參與水化反應(yīng)的玻璃顆粒更多,晶核效應(yīng)作用越強(qiáng),對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)越大。隨著齡期的增加,Ca2+通過玻璃顆粒的表層和表面沉淀的水化產(chǎn)物向內(nèi)部擴(kuò)散,進(jìn)而繼續(xù)發(fā)揮火山灰效應(yīng)。在這種情況下,比表面積越大的顆粒,潛在的火山灰效應(yīng)越大[20]。nWGP6的活性遠(yuǎn)高于WGP0和WGP6,28 d活性指數(shù)為122.2%,可以促使更多的水化硅酸鈣等凝膠相生成,以填充水泥砂漿的孔隙,進(jìn)而提高密實(shí)度。從強(qiáng)度的發(fā)展規(guī)律可知,超細(xì)玻璃粉可顯著提高玻璃-水泥復(fù)合砂漿的抗壓強(qiáng)度,并且這種有益效果在水化后期更為明顯。

        3 結(jié)論

        (1)采用濕磨超細(xì)化的研磨方式處置廢玻璃粉,能大大提高研磨效率。當(dāng)研磨介質(zhì)分別為水和無水乙醇時(shí),可分別制得d50=2.71、0.32μm的超細(xì)玻璃粉。

        (2)本研究中廢玻璃粉-水泥復(fù)合漿體的流變性能不適用于H-B模型擬合,但適用于M-B模型,流變曲線表現(xiàn)為剪切增稠。隨著廢玻璃粉粒徑的減小,漿體所含顆粒中的比表面積增大,表面可吸附大量的水分,使?jié){料中起潤(rùn)滑作用的自由水含量減少,水泥漿體粒子間的摩擦力增大,復(fù)合水泥漿體的屈服應(yīng)力和塑性黏度均逐漸增大。

        (3)摻入廢玻璃粉的粒徑越小,對(duì)復(fù)合凈漿的化學(xué)收縮值影響越大,玻璃顆粒的反應(yīng)活性越大,促進(jìn)水泥的水化反應(yīng)速率的能力越強(qiáng)。

        (4)濕磨處理得到的超細(xì)玻璃粉表現(xiàn)出較好的反應(yīng)活性,能促進(jìn)水泥的水化反應(yīng),生成凝膠相附著沉淀,填充孔隙并提升密實(shí)度。PCnWG6的1、3、7、28 d抗壓強(qiáng)度和28 d活性指數(shù)均高于PC組。

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