武永強(qiáng)

（蘭州新區(qū)石化產(chǎn)業(yè)投資集團(tuán)有限公司，甘肅 蘭州 730000）

有色金屬的成分是多種多樣的，大致可以分為金屬化合物、特種金屬以及合金金屬等，由于有色金屬自身所具有的特殊性質(zhì)，使其在社會(huì)中的許多行業(yè)都有著廣泛的應(yīng)用，例如：航空、地鐵等。為了更加了解這些有色金屬的結(jié)構(gòu)和特征，并對其做出進(jìn)一步的開發(fā)，擴(kuò)大它的適用范圍，要對有色金屬相關(guān)的化學(xué)成分進(jìn)行鑒定。有色金屬成分的鑒定通常先對其顏色、形狀和堅(jiān)硬度進(jìn)行觀察，之后再利用特殊的方法將有色金屬分解，進(jìn)行成分的鑒定。傳統(tǒng)的有色金屬化學(xué)成分鑒定方法有很多，分別為光度分析法、化學(xué)消解分析法以及滴定法等，這些方法大多數(shù)是在假設(shè)的條件下對成分進(jìn)行鑒定的，雖然可以獲取到結(jié)果，但是會(huì)浪費(fèi)大量的時(shí)間，且效率低，鑒定的結(jié)果也不是十分準(zhǔn)確。且顆粒和礦物也是影響鑒定的主要障礙[1]。因此，本文主要通過熒光光譜的分析，對有色金屬的化學(xué)成分進(jìn)行鑒定。以更為科學(xué)的方法有效提取有色金屬的化學(xué)成分，在保證鑒定準(zhǔn)確度和速度的同時(shí)，將誤差控制在合理的范圍之內(nèi)。

1 熒光光譜有色金屬化學(xué)成分鑒定方法設(shè)計(jì)

（1）調(diào)整光譜參數(shù)。在進(jìn)行光譜分析之前，要對熒光光譜的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。首先，將光譜的色散波長設(shè)置為PE2400的射線波，分析范圍調(diào)整為U—B段，之后，設(shè)置光譜的電壓，一般情況下，鑒定金屬的電壓會(huì)設(shè)置在50kV，但是由于有色金屬的特殊性，將測試電壓增加之80kV，以保證光譜分析儀的有效運(yùn)行。然后將工作電流設(shè)置為最大電流140mA，射線光線進(jìn)行折射操作，并將NH的氮?dú)庾鳛榘胁牡墓饴废到y(tǒng)[2]。之后，設(shè)置熒光光譜的光度鑒定參數(shù)，這個(gè)參數(shù)是需要計(jì)算的，計(jì)算公式如下：

公式中：A表示熒光光譜的光度鑒定參數(shù)，x表示吸光總量，y表示吸光度的實(shí)際變化值，n表示光度鑒定的既定因數(shù)。通過此公式，得出相應(yīng)的參數(shù)，并進(jìn)行設(shè)置。之后，通過設(shè)置值，建立光譜鑒定關(guān)系。這是由于熒光光譜儀在對有色金屬鑒定的過程中，會(huì)發(fā)生能量的干擾，所以為了排除干擾，需要建立光譜的鑒定關(guān)系。金屬樣本充分與氣體接觸。之后，慢慢打開消解罐，將混合溶液倒入消解罐中，浸泡3小時(shí)，在這個(gè)過程中，溶液會(huì)將有色金相關(guān)元素如表1所示。

表1 光譜鑒定關(guān)系構(gòu)建元素表

表1主要是光譜分析關(guān)系所需要的相關(guān)線系，依照這些線系，構(gòu)架出相應(yīng)的關(guān)系，再將參數(shù)代入關(guān)系之中，得出最終光譜的調(diào)整參數(shù)。這個(gè)參數(shù)不是固定的，可以依照鑒定的實(shí)際情況，再次計(jì)算參數(shù)，構(gòu)建新的鑒定關(guān)系，再次調(diào)整參數(shù)。

（2）對有色金屬元素進(jìn)行定性定量。在調(diào)整好熒光光譜的參數(shù)之后。接下來，對需要鑒定的有色金屬元素進(jìn)行定性定量。首先進(jìn)行定性操作，并進(jìn)行譜線重疊調(diào)整。再將有色金屬置于定性儀的視野光度下，使其接受晶體衍射波譜的掃描，之后，解析金屬中的異常元素，解析流程如下圖1。

圖1為有色金屬異常元素的相關(guān)解析流程。之后，將視野光度選定為0.1mm，并按照既定條件，測量其元素的分布形態(tài)。同時(shí)利用相機(jī)對金屬樣本表面進(jìn)行拍攝分析，找出異常元素的分布區(qū)域。將異常元素區(qū)域進(jìn)行剔除之后，對剩下的有色金屬進(jìn)行定性，得出相應(yīng)結(jié)果。在完成定性操作之后，接下來，進(jìn)行有色金屬的定量操作。先將需要定量的有色金屬切割，打磨，拋光，使其形成光片。在定量機(jī)器中輸入標(biāo)準(zhǔn)含量和物質(zhì)代碼，并同時(shí)選擇標(biāo)準(zhǔn)的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。參數(shù)的選擇要保證光譜的譜線足夠強(qiáng)大，否則不足以支撐之后光譜分析的光照強(qiáng)度。之后，將定量儀選擇100KV的電壓，60mA的電流，功率為6.9KW，待相關(guān)的設(shè)定都完成之后，進(jìn)行有色金屬的定量操作，獲得相應(yīng)的結(jié)果。

圖1 有色金屬分解異常元素流程圖

（3）消解有色金屬元素中的雜質(zhì)成分。要對有色金屬的成分進(jìn)行鑒定，就需要在鑒定時(shí)，保證測試金屬具有單一的元素，并消除相關(guān)的雜質(zhì)。操作者可以根據(jù)實(shí)際的情況，進(jìn)行沉淀。因此，需要對有色金屬中的雜質(zhì)成分進(jìn)行消除。先將已經(jīng)定性定量的有色金屬樣本放置在消解罐中，把硝酸鹽和硫酸鉸以10:1的比例混合，并倒入杯中備用。然后，將高純度的氨氣和氫氣充入消解罐中，密封消解罐，靜置一天，使有色金屬的內(nèi)部的雜質(zhì)進(jìn)行消解。待3小時(shí)之后，將樣本取出，烘干，此時(shí)的有色金屬便是單元素，無雜質(zhì)的測試樣本。

（4）實(shí)現(xiàn)有色金屬化學(xué)成分鑒定。當(dāng)有色金屬的樣本雜質(zhì)消解完畢之后，接下來，需要確定有色金屬氧化物材料的檢出濃度。檢出濃度主要指的是有色金屬樣本在溶液試劑中射線熒光光譜的吸光極值，這個(gè)極值一般情況下，是檢出限的最小測定值，計(jì)算公式如下：

公式中：X表示熒光光譜的極值，也就是最小測定值，f表當(dāng)前熒光射線吸收標(biāo)準(zhǔn)值的綜合，e表示出現(xiàn)的吸收標(biāo)準(zhǔn)的偏差，k表示當(dāng)前光譜的置信因子。利用公式得出熒光光譜的最小極值之后，將這個(gè)數(shù)值代入熒光光譜的分析之中，將單元素的有色金屬放入鑒定儀中，接受熒光射線照射掃描，在這個(gè)過程中，光照射線會(huì)利用光譜逐漸分解有色金屬的內(nèi)部，以此對其相關(guān)的成分進(jìn)行鑒定。由于熒光光譜的分析是多角度的，所以對有色金屬化學(xué)成分的鑒定也相對較為全面，準(zhǔn)確。

2 方法測試

（1）測試準(zhǔn)備。首先，本次測試需要準(zhǔn)備相應(yīng)的化學(xué)試劑，對有色金屬樣本進(jìn)行處理。取20g的有色金屬，作為化學(xué)成分鑒定的樣本。準(zhǔn)備一定量的硝酸鹽和硫酸鉸，高純度的氨氣和一定體積的氫氣，以及兩個(gè)消解杯，金屬定量儀器、金屬定性儀器，熒光光譜分析儀，以及烘干器，實(shí)驗(yàn)用蒸餾水等。本次實(shí)驗(yàn)會(huì)通過兩種方法進(jìn)行測試，一種是傳統(tǒng)鑒定法，將其設(shè)定為傳統(tǒng)法，另一種是本文設(shè)計(jì)的鑒定方法，將其設(shè)定為光譜分析法。為了保證最終結(jié)果的可靠性測試一共進(jìn)行4次，結(jié)束之后，將獲得的結(jié)果進(jìn)行對比，驗(yàn)證哪種鑒定方法的準(zhǔn)確性較高。

（2）測試過程。首先，對光譜分析法進(jìn)行測試。將切割好的20g有色金屬樣本置入消解杯中，充入高純度的氨氣和氫氣，密封杯子，并靜置一天。之后，打開消解杯，取出有色金屬的樣本，可以觀察到此時(shí)樣本表面呈現(xiàn)青綠色，這是由于混合氣體對金屬表面的雜質(zhì)進(jìn)行了腐蝕作用，使其顏色發(fā)生了改變。之后，將樣本再次放入杯中，倒入硝酸鹽和硫酸鉸的混合溶液，浸泡3小時(shí)，完成后，取出樣本將其放入烘干設(shè)備之中，去除表面及內(nèi)部孔隙的殘留溶液。將設(shè)置好的熒光光譜分析儀器啟動(dòng)，依照樣本的當(dāng)前情況將金屬樣本放置在濾紙上，滴入一滴實(shí)驗(yàn)用的蒸餾水，利用熒光光譜分析儀對樣本進(jìn)行掃描，在這個(gè)過程中，熒光射線逐漸分解金屬的內(nèi)部元素和成分，以此來達(dá)到對有色金屬化學(xué)成分的鑒定。傳統(tǒng)法主要是依靠假設(shè)條件先對有色金屬的成分進(jìn)行假定，再按照反向推理的方法，結(jié)合相似金屬的結(jié)構(gòu)成分，來完成樣本中有色金屬的化學(xué)成分鑒定。經(jīng)過測試，兩組方法都得出了相應(yīng)的鑒定結(jié)果，最終，通過對兩組金屬化學(xué)成分的效應(yīng)因子進(jìn)行對比，得出測試結(jié)果。效應(yīng)因子的計(jì)算公式如下：

公式中：F表示測試得出的效應(yīng)因子數(shù)值，a表示光譜射線的作用面積，b表示光譜射線的總面積，m表示效應(yīng)因子的變化函數(shù)。通過以上公式的計(jì)算，可以得出兩組測試結(jié)果的效應(yīng)因子數(shù)值。

（3）測試結(jié)果。通過公式的計(jì)算，可以得出兩組鑒定方法的效應(yīng)因子數(shù)值，如表2所示。

表2 光譜分析下有色金屬效應(yīng)因子對比表

效應(yīng)因子的最大標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值為1.0，在這個(gè)結(jié)果數(shù)值之下，證明結(jié)果較為準(zhǔn)確，超過這個(gè)數(shù)值，則說明結(jié)果不是十分可靠。因此，從表2中可以看出，傳統(tǒng)鑒定法的效應(yīng)因子數(shù)值整體都在1.0以上，而光譜分析鑒定法的數(shù)值幾乎都在1.0以下。由此可以判斷，光譜分析鑒定法的精密度要高于傳統(tǒng)鑒定法，對有色金屬化學(xué)成分的鑒定結(jié)果也相對可靠，具有一定的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。

3 結(jié)語

綜上所述，便是熒光光譜分析對有色金屬成分的鑒定過程。這種方法相比于傳統(tǒng)方法更加可靠，且鑒定結(jié)果精確度也更高。不僅如此，測試的過程也相對較為簡潔，節(jié)省了大量的測試時(shí)間。是一種有色金屬成分鑒定的高效方法。希望本文的分析可以給相關(guān)領(lǐng)域日后的研究提供一些理論依據(jù)。