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        ICP-MS測定嬰幼兒乳粉中碘含量不確定度的評定

        2021-10-26 08:01:34輝,嚴(yán)
        廣州化工 2021年19期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        袁 輝,嚴(yán) 婭

        (新疆產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院,新疆 烏魯木齊 830011)

        GB5009.267-2020《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定》[1]已經(jīng)于2021年3月11日正式實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)首次增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定食品中碘的含量,并作為第一法。由于該方法首次被應(yīng)用于食品中碘含量的測定,為了指導(dǎo)廣大實(shí)驗人員開展工作,作者依據(jù)CNAS-GL006 《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》[2]對ICP-MS測定嬰幼兒乳粉中碘含量不確定度進(jìn)行了評定。

        1 實(shí) 驗

        1.1 檢測原理

        樣品中的碘經(jīng)四甲基氫氧化銨溶液提取,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定,以碘元素特定質(zhì)量數(shù)127定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

        1.2 主要儀器與試劑

        7850電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國安捷倫公司。

        硝酸(優(yōu)級純),德國默克;碘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L),鋼鐵研究總院分析測試研究所;內(nèi)標(biāo)銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L),國家有色金屬及電子材料分析測試中心;四甲基氫氧化銨(AR,25%水溶液),上海埃彼化學(xué)試劑有限公司;超純水由美國millipore 純水儀制得;嬰兒配方乳粉(乳粉質(zhì)控樣品):購于中國檢驗檢疫科學(xué)研究院。

        1.3 測試過程

        (1)樣品前處理:準(zhǔn)確稱取試樣0.5 g(精確到0.0001 g)于50 mL的耐高溫塑料離心管中,加入5 mL 5%四甲基氫氧化銨提取液,渦旋1 min,旋緊蓋子,置于(85±5) ℃水浴搖床提取3 h,冷卻至室溫后,用水定容至50 mL,離心后,取上層清液用0.45 μm 過濾膜過濾后,備用。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制:參照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,用0.5%四甲基氫氧化銨稀釋液配制成濃度為0.100 μg/L、1.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。內(nèi)標(biāo)銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液也按國家標(biāo)準(zhǔn)稀釋,由儀器在線加入,最終濃度為 10.0 μg/L。

        (3)儀器工作條件:射頻功率1550 W;等離子體流速:15.0 L/min;采樣深度:10 mm;載氣流速:0.90 L/min;分析時泵速0.10 r/s;碰撞池氣體He氣流速4.0 mL/min;在進(jìn)行碘元素含量測定時確保儀器系統(tǒng)管路由酸性體系完全轉(zhuǎn)變?yōu)閴A性體系,每測一個樣品,進(jìn)樣系統(tǒng)的沖洗時間大于60 s。

        1.4 不確定度來源及數(shù)學(xué)模型

        根據(jù)實(shí)驗方法分析,該實(shí)驗不確定度主要來源如下:一是標(biāo)準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)引入的不確定度,包含標(biāo)準(zhǔn)溶液自身不確定度、標(biāo)準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)配制以及標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合等分量;二是樣品前處理過程引入的不確定度,包括樣品的稱量等分量。

        依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法和評估指南本試驗中碘元素含量計算數(shù)學(xué)模型為:

        式中:X——試樣中碘元素的含量,mg/kg

        m——試樣質(zhì)量,g

        V——試樣定容體積,mL

        C——樣品中碘元素的質(zhì)量濃度,μg/L

        1000——單位轉(zhuǎn)換系數(shù)

        2 不確定度評定

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度

        2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液定值引入的不確定度

        碘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的碘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為1000 μg/L,其擴(kuò)展不確定度為 0.5%(k=2),銠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的銠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為1000 μg/L,其擴(kuò)展不確定度為 0.7%(k=2),

        則兩者相對不確定度分別為:

        2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制過程中由移液器和玻璃量器引入的不確定度

        系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋配制要使用不同規(guī)格的移液器和玻璃量器,依據(jù)JJG 646-2006《移液器檢定規(guī)程》[3]、JJG 196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[4],其引入的不確定度見表1。

        表1 校準(zhǔn)玻璃量器和移液器引入的不確定度Table 1 Uncertainty introduced by glass gauge and pipette calibration

        根據(jù)表1中的數(shù)據(jù),結(jié)合各自使用的次數(shù),則移液器和玻璃量器引入的相對不確定度為:

        2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過程中溫度引入的不確定度

        由于本試驗在 20 ℃的條件下進(jìn)行的,因此,此處不考慮溶液溫度和容量瓶與校準(zhǔn)溫度不同引起的不確定度

        2.1.4 最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度

        將配置好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液六個梯度濃度由低到高每個濃度測定3次,即n=18,采用最小二乘法對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/標(biāo)注溶液與內(nèi)標(biāo)溶液信號強(qiáng)度值比值進(jìn)行曲線擬合,得到擬合曲線方程為Y=3305.0254X+185.0020,其中斜率a=3305.0254,截距b=185.0020,相關(guān)系數(shù)為0.9997。對樣品液中的碘元素含量共測量6次,即p=6。測得樣品液中碘元素的平均濃度為x=10.32 μg/L。于是由最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線所引入的不確定度u(q)為

        其中:

        標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對不確定度為:

        urel(q)=u(q)/X=0.04747

        因此,在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制測定過程中,各分量合成的不確定度為:

        2.2 樣品前處理過程引入的不確定度

        2.2.1 樣品稱量過程引入的不確定度

        當(dāng)稱取乳粉0.5024 g時,其所使用的天平允許最大誤差為±0.0005 g,根據(jù)矩形分布,其相對不確定度為:

        urel(m)=0.000289/0.5024=0.000574

        2.2.2 樣品前處理過程體積引入的不確定度

        樣品前處理過程中使用5 mL 單標(biāo)線吸量管1次,其最大允許誤差±0.015 mL,則樣品前處理過程引入的相對不確定度為:

        2.2.3 樣品空白引入的不確定度 u(b)

        由于本次實(shí)驗的空白測定值均為0 μg/L,因此,空白引入的不確定度此次不予考慮。

        2.3 不確定度合成

        2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成

        由以上分析過程各相對不確定度分量見表2:

        表2 各相對不確定度分量匯總表Table 2 Summary table of relative uncertainty components

        由上述各不確定度分量的數(shù)據(jù)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.3.2 擴(kuò)展不確定度

        依據(jù)JJF 1135-2005《化學(xué)分析測量不確定度評定》[5],在95%的置信水平下,取k=2, 嬰幼兒乳粉中碘的測量值為10.32 μg/L,結(jié)合前處理過程,計算得到樣品中碘的含量為1.03 mg/kg,則擴(kuò)展不確定度為:

        U=1.03×0.04847×2=0.0998 mg/kg

        2.3.3 不確定結(jié)果

        按照該方法測定乳粉中碘元素含量結(jié)果為:X=(1.03±0.0998) mg/kg,k=2。

        3 結(jié) 論

        根據(jù)實(shí)驗過程,對嬰幼兒乳粉中碘含量測定的不確定度來源進(jìn)行了分析評定,結(jié)果顯示:影響測量結(jié)果的主要因素是標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合,而樣品稱量、前處理過程中等引入的不確定度基本可忽略不計。因此建議在采用該方法測定時,要加強(qiáng)對標(biāo)準(zhǔn)溶液配制步驟的控制,同時在標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合中,儀器堿性系統(tǒng)的保持至關(guān)重要,只有做到以上控制措施,才能確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確有效。

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