亓恒會

(蛟河市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站，吉林 蛟河 132500)

電鍍是一個高污染行業(yè)，準(zhǔn)入要求高，排放標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)，同時隨著《中國人民共和國水污染防治法》、《電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》等諸多政策的出臺，企業(yè)要更高清潔生產(chǎn)水平的電鍍工藝和行之有效的末端污染控制技術(shù)[1]。電鍍行業(yè)中大多數(shù)企業(yè)為中小型企業(yè)，行業(yè)中普遍存在技術(shù)落后、自動化程度低、管理水平差、資源消耗高、產(chǎn)污量大、污染防治水平低的特點，污染事故時有發(fā)生[2-3]。未經(jīng)處理達(dá)標(biāo)的電鍍廢水排入河道、池塘，滲入地下，不但會危害環(huán)境，而且會污染飲用水和工業(yè)用水。為準(zhǔn)確快速地檢測電鍍廢水中的重金屬，本文建立了采用ICP-OES[4-6]同時測定電鍍廢水中的銅、鎳、鉻、鋅的含量，為快速分析電鍍廢水中的重金屬污染提供了一種可行的參考方法。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

Optima 8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，PerkinElmer公司。

銅、鎳、鉻、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液均為1000 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；硝酸為優(yōu)級純，廣州化學(xué)試劑廠；純水采用實驗室三級純水。

1.2 實驗方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液制備

標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液：分別取銅、鎳、鉻、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸至濃度為0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。

1.2.3 樣品溶液制備

取電鍍廢水適量，用空白溶液稀釋至金屬濃度為0.10 mg/L至10.0 mg/L的濃度范圍，搖勻即得樣品溶液。

1.2.4 ICP-OES儀器條件

金屬元素的測定波長為：銅324.7 nm，鎳231.604 nm，鉻267.716 nm，鋅213.856 nm；等離子體流量12 L/min；輔助氣流量0.2 L/min；霧化器流量0.7 L/min；功率1300 W；觀測距離15.0 mm；試樣流量1.50 mL/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 前處理條件和設(shè)備參數(shù)選擇

HJ 776-2015水質(zhì)中重金屬元素的測試分元素總量和可溶性元素，經(jīng)試驗對比，電鍍廢水消解后的元素總量和過濾后的可溶性元素含量無明顯差異，因此，在前處理中，僅需對樣品進(jìn)行酸化稀釋即可。體復(fù)雜，鹽分濃度高，容易會對重金屬元素的分析產(chǎn)生干擾。采用銅、鎳、鉻、鋅4種元素混標(biāo)以及樣品溶液，對4種元素不同波長進(jìn)行測試，結(jié)合各元素的譜圖，從干擾低、靈敏度高的角度選擇了4種元素的分析譜線，分別為：銅324.7 nm，鎳231.604 nm，鉻267.716 nm，鋅213.856 nm。

2.2 線性范圍

對各標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測定，以濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)x，響應(yīng)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)y，繪制校正曲線，見表1。4種元素在0.10～10.0 mg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均不低于0.9998，滿足要求。

表1 線性方程和相關(guān)系數(shù)Table 1 Regression equations and correlation coefficients

2.3 檢出限

選擇低濃度樣品，按照樣品分析的全部步驟進(jìn)行7次平行測定，計算結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限值，分別為：Cu 0.002 mg/L，Ni 0.003 mg/L，Cr 0.001 mg/L，Zn 0.0007 mg/L。

2.4 精密度

精密度測試通過重復(fù)測定6次來體現(xiàn)。取金屬濃度在線性范圍內(nèi)的樣品溶液，平行測定6次，計算其金屬含量，結(jié)果如表2。銅、鎳、鉻、鋅的RSD分別為0.6%和1.6%，表明方法的精密度良好。

表2 精密度實驗結(jié)果Table 2 Test results of precision

2.5 正確度

正確度通過加標(biāo)回收來體現(xiàn)。取電鍍廢水樣品溶液，1份用于原樣對照，9份用于加標(biāo)試驗。將9份溶液分別進(jìn)行低、中、高3個濃度(0.5、2.0、5.0 mg/L)加標(biāo)，每個濃度3份，并通過原樣進(jìn)行校正，計算加入的金屬元素的回收率，結(jié)果見表3。銅的回收率為96%～98%，鎳的回收率為92%～102%，鉻的回收率為94%～106%，鋅的回收率為94%～105%，表明方法的正確度符合檢測要求。

表3 加標(biāo)回收試驗結(jié)果Table 3 Test results of spiked recoveries

3 結(jié) 論

本文提出了采用ICP-OES法同時測定電鍍廢水中的銅、鎳、鉻、鋅的測試方法，并進(jìn)行了系統(tǒng)的方法學(xué)驗證。結(jié)果表明，4種元素在0.10～10.0 mg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好，平均回收率為92%～105%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～5.1%。方法的線性范圍、檢出限、精密度、正確度完全能夠滿足檢測要求。