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        ZnO前驅(qū)體對鋁酸鈣水泥結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料性能的影響

        2021-10-25 02:47:20趙宗強馬俊花陳留剛
        耐火材料 2021年5期

        郭 柳 趙宗強 馬俊花 陳留剛

        鄭州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院河南省高溫功能材料重點實驗室 河南鄭州450052

        鋁酸鈣水泥結(jié)合澆注料因其早期較高的脫模強度、干燥強度及熱處理后優(yōu)異的機械強度,而被廣泛應(yīng)用于高溫工業(yè)[1-3]。然而,鋁酸鈣水泥作為結(jié)合劑的澆注料也存在問題,一方面,養(yǎng)護過程中CAC的水化產(chǎn)物在升溫過程中發(fā)生分解,導(dǎo)致澆注料的中溫強度降低[4-5];另一方面,在熱處理過程中,CAC與Al2O3反應(yīng)生成的二鋁酸鈣(CA2)和六鋁酸鈣(CA6)伴隨著較大的體積膨脹,使得澆注料在實際應(yīng)用過程中易發(fā)生膨脹,甚至導(dǎo)致開裂剝落,降低澆注料的熱態(tài)力學(xué)性能[6-8]。有報道發(fā)現(xiàn)[9-10],在熱處理過程中,ZnO能夠作為礦化劑或燒結(jié)助劑,在不生成新相的同時,有效促進鋁酸鈣相(CA2、CA6)的燒結(jié),改善CA6基陶瓷材料的機械強度。然而,直接引入納米ZnO不僅價格昂貴,而且納米粉末容易團聚導(dǎo)致其很難在澆注料組分中分散均勻。因此,可以通過加入ZnO前驅(qū)體的方式,向澆注料中引入納米級的原位ZnO,既有利于生成的ZnO得到更好的分散,前驅(qū)體的分解又會在澆注料中留下孔隙,從而提供一定的空間容納鋁酸鈣物相生成時伴隨的體積膨脹,提高澆注料的體積穩(wěn)定性[11-13]。

        本工作中,選取兩種顆粒狀況及分散程度不同的ZnO前驅(qū)體,分別為氫氧化鋅(Zn(OH)2)和堿式碳酸鋅(BZC)??疾煸谝胂嗤縕nO時,探究兩種前驅(qū)體粒度及分散程度對CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料在1 550℃燒后性能的影響。

        1 試驗

        本試驗中所用的原料主要有:板狀剛玉(粒度分別為6~3、3~1、1~0.5、≤0.5和≤0.045 mm),活性氧化鋁(CL370),鋁酸鈣水泥(CAC),氫氧化鋅(Zn(OH)2),堿式碳酸鋅(BZC),減水劑FS10。

        試樣配比見表1。未引入ZnO前驅(qū)體的CAC結(jié)合澆注料標記為CZ0。為了得到同樣的ZnO引入量,分別加入了0.3%、0.45%和0.6%(w)的Zn(OH)2,0.33%、0.5%和0.66%(w)的堿式碳酸鋅,對應(yīng)引入ZnO的量為0.25%、0.37%和0.49%(w)。按表1所示方案稱取原料,先在混料袋中用手預(yù)混2 min,然后在水泥膠砂攪拌機中干混1 min,加水濕混3 min后,在振動臺上澆注入25 mm×25 mm×150 mm的模具中,振動90 s得到CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料。

        按照表1中細粉(板狀剛玉≤0.045 mm,CL370,CAC,Zn(OH)2,BZC和FS10)配比稱取原料,在自封袋內(nèi)用手混合3 min,倒入一次性塑料杯中,加水?dāng)嚢? min得到基質(zhì)試樣。將制備好的澆注料和基質(zhì)試樣在室溫條件下養(yǎng)護24 h后,在110℃烘箱中干燥24 h,然后將試樣在1 550℃下保溫3 h熱處理。

        表1 CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料的配料方案

        分別根據(jù)GB/T 3001—2017和GB/T 5702—2008檢測燒后試樣的常溫抗折強度和耐壓強度,按照GB/T 3002—2017在高溫強度試驗爐中對試樣進行高溫抗折強度(1 550℃保溫30 min)測試。利用X射線衍射儀分析基質(zhì)試樣的物相組成,利用掃描電子顯微鏡觀察基質(zhì)燒后的顯微結(jié)構(gòu)。利用粒度分析儀測定兩種ZnO前驅(qū)體的粒度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 兩種ZnO前驅(qū)體的粒度

        圖1為兩種ZnO前驅(qū)體的粒度分析。可以看出,Zn(OH)2具有更小的粒徑,d50=1.26μm,d90=3.61 μm;而BZC的粒徑較大,d50=2.91μm,d90=11.67μm。

        圖1 兩種ZnO前驅(qū)體的粒徑分布

        從兩種ZnO前驅(qū)體的表觀形貌可以看出,BZC粉末較為分散,Zn(OH)2粉末表現(xiàn)出明顯的團聚。Zn(OH)2易發(fā)生團聚可能是因為其粒徑較小。

        2.2 引入不同ZnO前驅(qū)體的基質(zhì)試樣的物相組成和顯微結(jié)構(gòu)

        圖2為兩種不同ZnO前驅(qū)體的基質(zhì)試樣經(jīng)1 550℃煅燒3 h后的XRD圖譜。由圖2可知:基質(zhì)在1 550℃熱處理后的主要物相為剛玉和六鋁酸鈣(CA6)。試樣CZ0與加入0.66%(w)BZC的基質(zhì)的XRD圖譜基本一致,只含有剛玉及CA6。然而,由圖2中局部放大圖可以看出,在加入0.6%(w)Zn(OH)2的基質(zhì)試樣中,生成了少量的鋅鋁尖晶石(ZnAl2O4)。這可能是因為BZC在澆注料基質(zhì)中分散較為均勻,在熱處理過程中,ZnO、Zn2+擴散入鋁酸鈣相中,如CA[10]6;而Zn(OH)2容易發(fā)生團聚,在澆注料基質(zhì)中分散較為不均勻,熱處理過程中會在局部區(qū)域出現(xiàn)殘余的ZnO,殘余的ZnO則與基質(zhì)中的Al2O3發(fā)生固相反應(yīng),生成ZnAl2O4。

        圖2 含有不同ZnO前驅(qū)體的基質(zhì)試樣在1 550℃燒后的XRD圖譜

        圖3為基質(zhì)試樣在1 550℃燒后的SEM照片。由圖3可以看出,在純水泥結(jié)合澆注料基質(zhì)中,CA6片狀結(jié)構(gòu)交錯分布,片與片獨立存在。當(dāng)加入0.6%(w)的Zn(OH)2時,板片狀結(jié)構(gòu)的CA6散布在基質(zhì)中,在CA6附近有亞微米級的顆粒生成。根據(jù)EDS能譜結(jié)果分析,這些顆粒含有Al、Zn、O三種元素。結(jié)合上述圖2中XRD圖譜結(jié)果可知,亞微米級顆粒為鋅鋁尖晶石顆粒。當(dāng)加入0.66%(w)的BZC時,可以觀察到CA6不再以明顯的界限獨立存在,而是沿一定方向排列生長,片與片的邊界不清晰,并且基質(zhì)中沒有明顯的顆粒狀物質(zhì)生成。根據(jù)EDS能譜結(jié)果,在CA6片狀結(jié)構(gòu)邊界處,能夠檢測到少量的Zn元素。結(jié)合上述XRD結(jié)果可以判斷,基質(zhì)中并無鋅鋁尖晶石生成。這說明BZC的引入不僅沒有生成顆粒狀的鋅鋁尖晶石,而且在熱處理過程中,分解產(chǎn)生的ZnO促進了CA6之間的燒結(jié)。SEM 結(jié)果更進一步證實了,較Zn(OH)2來說,BZC的引入因其易于分散的特性,在熱處理過程中避免鋅鋁尖晶石生成的同時,促進CA6顆粒間的燒結(jié),從而使CAC結(jié)合澆注料獲得更好的高溫性能。

        圖3 含有不同ZnO前驅(qū)體的基質(zhì)試樣在1 550℃燒后的SEM照片

        2.3 引入不同ZnO前驅(qū)體的澆注料試樣的性能

        圖4示出了引入不同ZnO前驅(qū)體制備的澆注料試樣在1 550℃熱處理后的常溫抗折強度和耐壓強度,圖5示出了澆注料試樣在1 550℃保溫30 min后測得的高溫抗折強度。隨著Zn(OH)2引入量的增加,澆注料試樣在1 550℃燒后的常溫抗折強度、常溫耐壓強度和高溫抗折強度降低。與之相反的是,隨著BZC引入量的增加,澆注料試樣的常溫抗折強度和高溫抗折強度增加,常溫耐壓強度先快速增加后變化不大。這表明,在引入相同含量ZnO的條件下,引入Zn(OH)2使得澆注料試樣的高溫強度降低,而引入BZC則顯著提高了澆注料試樣的高溫強度。

        圖4 含有兩種不同ZnO前驅(qū)體的澆注料試樣經(jīng)1 550℃燒后的常溫抗折強度和耐壓強度

        圖5 含有兩種不同ZnO前驅(qū)體的澆注料試樣的高溫抗折強度

        綜合上述結(jié)果可知,粒徑較小的Zn(OH)2容易出現(xiàn)團聚,在升溫過程中分解得到團聚的原位ZnO,分散不均勻的ZnO與基質(zhì)組分中的Al2O3反應(yīng)生成原位鋅鋁尖晶石,阻隔了CA6板片狀結(jié)構(gòu)的生長,從而導(dǎo)致澆注料的常溫抗折、耐壓強度和高溫抗折強度均降低;分散性較好的BZC均勻分布在澆注料基質(zhì)中,熱處理過程中,分解生成的ZnO分布均勻,ZnO或Zn2+通過擴散進入CA6,促進了CA6之間的燒結(jié)[10],因而顯著改善了澆注料的強度。

        3 結(jié)論

        (1)粒度較小的Zn(OH)2易發(fā)生團聚,粒度較大的BZC不易團聚,具有較好的分散性。

        (2)相較于Zn(OH)2,BZC分散性好,在熱處理過程中,生成分散均勻的納米ZnO,ZnO或Zn2+通過擴散進入鋁酸鈣相中,在不生成任何含ZnO新相的同時,促進CA6之間的燒結(jié),從而使CAC結(jié)合澆注料的高溫性能得到顯著提高。

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