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        鈣硅比對(duì)穩(wěn)定鎂白云石材料性能的影響

        2021-10-25 02:47:10戚文豪馬成良
        耐火材料 2021年5期
        關(guān)鍵詞:硅酸鈣白云石常溫

        李 祥 戚文豪 孟 維 馬成良

        鄭州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 河南省高溫功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 河南鄭州450052

        MgO-CaO質(zhì)耐火材料不僅能承受各種苛刻的使用條件[1-3],還不污染鋼水[4-6],能夠在鋼包工作襯等部位使用[7-8]。但是MgO-CaO系耐火材料的易水化性,限制了鎂鈣材料的生產(chǎn)和使用[9-10]。

        目前,世界范圍內(nèi)提高抗水化性的方法主要有表面處理法[11]、提高M(jìn)gO含量[12]、提高燒成溫度[13]、引入添加劑等[14-16]。其中,添加硅酸鹽使之與部分MgO、CaO反應(yīng)形成CMS或C3MS2結(jié)合相是改善燒結(jié)白云石抗水化性的最簡(jiǎn)單的辦法,但這兩相熔點(diǎn)較低,不能滿足高溫條件使用的要求。因此,本工作中在鎂白云石材料中引入SiO2,促使鎂鈣材料中的f-CaO形成C3S和C2S等高熔點(diǎn)物相,避免形成CMS或C3MS2等低熔點(diǎn)物相,從而使鎂白云石材料在保持材料高溫性能的同時(shí)提高其抗水化性。

        1 試驗(yàn)

        以白云石和菱鎂礦為主要原料,加入硅石細(xì)粉調(diào)整鈣硅質(zhì)量比(分別為2.6、2.8和3.0),具體試樣配比見表1。采用二步煅燒和消化工藝處理[16],處理步驟為:首先分別將白云石和菱鎂礦在1 000℃下保溫2 h,得到輕燒白云石和輕燒鎂粉;然后,在輕燒白云石中加入足量的水使其充分消化,與輕燒鎂粉、硅石細(xì)粉、外加1.0%(w)的Ca3(PO4)2混合并干燥,加入水為結(jié)合劑,壓制成型后烘干,并在1 600℃煅燒,得到穩(wěn)定鎂白云石砂。所制備穩(wěn)定鎂白云石砂的性能見表2。

        表1 穩(wěn)定鎂白云石砂的配比Table 1 Formulations of stabilized magnesia dolomite sands

        表2 穩(wěn)定鎂白云石砂的性能Table 2 Properties of magnesia dolomite sands

        以合成的鈣硅質(zhì)量比為2.6、2.8和3.0三個(gè)系列的穩(wěn)定鎂白云石砂為主要原料,分別制備LS0、MS0和HS0三個(gè)系列的穩(wěn)定鎂白云石材料。制備過程如下:首先,將穩(wěn)定鎂白云石砂通過機(jī)械破碎為1 mm顆粒,并通過機(jī)械研磨得粒度為90μm的穩(wěn)定鎂白云石砂細(xì)粉;然后,混合30 min后在180 MPa的壓力下壓制成25 mm×25 mm×150 mm的條形試樣;最后,放入烘箱中在110℃下干燥12 h,之后升溫至1 550℃保溫3 h。

        燒后試樣的線變化率、體積密度和顯氣孔率、常溫抗折強(qiáng)度和耐壓強(qiáng)度分別按照GB/T 5988—2007、GB/T 2997—2015、GB/T 3001—2017和GB/T 5072—2008進(jìn)行檢測(cè);試樣的高溫抗折強(qiáng)度根據(jù)GB/T 3002—2017在1 400℃保溫0.5 h下進(jìn)行檢測(cè);按GB/T 30873—2014檢測(cè)試樣在1 100℃下保溫30 min,急冷3次后的常溫抗折強(qiáng)度,并計(jì)算強(qiáng)度保持率來判斷抗熱震性;按JC/T 2463—2018檢測(cè)試樣的粘接強(qiáng)度以表征掛窯皮性;按ASTM C456—18檢測(cè)試樣的抗水化性(常溫空氣中靜置一年)。

        2 結(jié)果與討論

        燒后試樣的性能如表3所示。隨著鈣硅比的增加,試樣的水化質(zhì)量增加率增加,但均未出現(xiàn)粉化現(xiàn)象。燒后試樣全部表現(xiàn)為收縮,鈣硅比越高,試樣的線收縮越小,顯氣孔率越高,體積密度越低,常溫強(qiáng)度呈降低的趨勢(shì),高溫抗折強(qiáng)度先升高后降低,熱震后強(qiáng)度保持率稍微增大。

        表3 不同鈣硅比的穩(wěn)定鎂白云石材料的性能Table 3 Properties of stablized magnesia dolomite materials w ith different calcia/silica ratios

        各試樣與水泥層的粘接強(qiáng)度如圖1所示??梢钥闯觯S著鈣硅比增加,試樣的粘接強(qiáng)度增大。這是因?yàn)殁}硅比增加,試樣中的C3S生成量增加,C3S在1 250℃以下會(huì)發(fā)生不一致熔融反應(yīng),分解生成C2S和f-CaO,f-CaO可與水泥熟料中的硅酸鈣發(fā)生反應(yīng),使試樣與水泥熟料間的粘接強(qiáng)度提高。

        圖1 不同鈣硅比試樣的粘接強(qiáng)度Fig.1 Bonding strength of samples with different C/S ratios

        燒后試樣的XRD圖譜如圖2所示。結(jié)果表明:各試樣的主要物相均為MgO、C2S和C3S,相較于穩(wěn)定鎂白云石砂并無太大變化。

        圖2 不同鈣硅比試樣的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of sam ples w ith different C/S ratios

        對(duì)在常溫空氣中靜置一年后的各組試樣進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)分析,如圖3所示。

        圖3 穩(wěn)定鎂白云石材料的顯微結(jié)構(gòu)Fig.3 SEM microphotographs of samples

        結(jié)合表4中的能譜分析結(jié)果可知,圖中深灰色、表面光滑的顆粒為方鎂石(點(diǎn)1),淺灰色表面有針狀物存在的是硅酸鈣(點(diǎn)2和點(diǎn)4),黑色為氣孔(標(biāo)記為“P”)。方鎂石和硅酸鈣均勻分布,晶間結(jié)合緊密,長(zhǎng)大過程中彼此互相抑制,呈不規(guī)則顆粒狀。方鎂石的顆粒大小均一,尺寸在5~20μm,部分方鎂石晶粒交界處有短柱狀晶體(點(diǎn)3)生成,主要成分是CaO、Al2O3。而硅酸鈣相的顆粒尺寸大小不等,表面有針狀水化產(chǎn)物Ca(OH)2的存在。對(duì)比發(fā)現(xiàn),隨著鈣硅比的增大,試樣中的水化產(chǎn)物增多。

        表4 圖3中各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 4 EDS results of points in Fig.3

        3 結(jié)論

        隨著鈣硅比的增大,試樣與水泥層的粘接強(qiáng)度有所提高,且材料的線收縮率和體積密度減小,顯氣孔率隨之增大,導(dǎo)致常溫強(qiáng)度呈降低趨勢(shì)。鈣硅比較大時(shí),試樣表現(xiàn)出較好的高溫性能,水化質(zhì)量增加率略有增加。綜合多方面因素,鈣硅質(zhì)量比為2.8時(shí),穩(wěn)定鎂白云石材料的性能最佳。

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