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        黑三七中總皂苷的含量測定

        2021-10-22 06:31:56徐芳菲馮惠柳初賽君婁子恒曹志強(qiáng)
        人參研究 2021年5期
        關(guān)鍵詞:方法

        徐芳菲,馮惠柳,李 蕾,初賽君,于 晶,婁子恒,曹志強(qiáng)

        (吉林人參研究院·吉林通化·134001)

        三七為五加科(Araliaceae) 植物三七Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根和根莖[1],是我國傳統(tǒng)名貴中藥材。 三七作為藥用的歷史悠久,在《本草綱目》以前的《醫(yī)門秘旨》、《跌損妙方》中就已有記載,在我國已有400 多年的栽培歷史,出產(chǎn)于云南、廣西等地[2]。 皂苷是中藥三七的主要化學(xué)成分, 也是大眾公認(rèn)的三七主要活性成分之一。其主要藥理作用為對血液系統(tǒng)、免疫調(diào)節(jié)系統(tǒng)、心腦血管系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)等的影響[2~5]。

        黑三七是三七新的加工品,以三七為原料,經(jīng)過蒸制、干燥加工的黑色或深棕色的產(chǎn)品。 通過加工炮制,三七中皂苷類成分的結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化,主要包括C-20、C-6 和C-3 糖基的水解和糖基水解后C-20 位的脫水反應(yīng)。 使高極性皂苷類成分經(jīng)蒸制后急劇下降,轉(zhuǎn)化為生三七中不存在的低極性皂苷類成分[6]。 研究發(fā)現(xiàn),黑三七中含有人參皂苷Rg3、人參皂苷Rh1、人參皂苷Rg5、人參皂苷Rk3、人參皂苷Rk1 等稀有皂苷[7-8]。研究發(fā)現(xiàn),稀有人參皂苷具有較好抗腫瘤[9-12]、保護(hù)心血管[13-16]、增強(qiáng)免疫力等藥理作用[17-19]。化學(xué)成分是藥效的重要物質(zhì)基礎(chǔ),本文對黑三七中總皂苷的測定方法進(jìn)行系統(tǒng)研究,并進(jìn)行多批次樣品的含量測定, 為黑三七的基礎(chǔ)成分研究提供了參考依據(jù), 也為黑三七的質(zhì)量控制奠定了基礎(chǔ)。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器

        紫外可見分光光度計(jì)(上海光譜,型號SP-1920);電熱恒溫水浴鍋 (金壇市白塔金昌實(shí)驗(yàn)儀器廠,HH-6);電子天平(賽多利斯,型號SQP);超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司,KQ500-DE ); 智能高速冷凍離心機(jī)(湖南赫西,3H16RI)。

        1.2 材料

        黑三七(吉林人參研究院自制);人參皂苷Re 標(biāo)準(zhǔn)品( 中國食品藥品檢定研究院, 批號110754-201827);無水乙醇、甲醇、濃硫酸、苯酚( 北京化工廠,分析純) ;香草醛( 天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司,分析純) 。

        2 方法

        2.1 對照品溶液的制備

        稱取人參皂苷Re 對照品約10mg,精密稱定,加甲醇一定量溶解后定容至10mL 量瓶中,搖勻,即得(濃度為1.05mg/mL)。

        2.2 供試品溶液的制備

        樣品65℃烘干后,粉碎,過80 目篩,得樣品粉末。取樣品粉末0.5g,精密稱定,加75%乙醇加熱回流提取3 次,每次10mL,提取時(shí)間2h,合并濾液,蒸干。殘?jiān)蛹状级ㄈ莸?0mL 量瓶中,0.3 加甲醇稀釋至刻度,搖勻,過濾(0.45μm),取續(xù)濾液,即為供試品溶液。

        2.3 溶液的配制

        2.3.1 72%硫酸溶液

        取硫酸72mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至100mL,搖勻,即得。

        2.3.2 8%香草醛乙醇試液

        取香草醛0.8g,加無水乙醇使溶解成10mL,即得。

        2.3.3 5%苯酚溶液

        取苯酚1g,加入蒸餾水20mL,搖勻,即得。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        精密吸取人參皂苷Re 對照品溶液10、20、30、40、60、80、100μL,分別放入帶塞磨口試管中,水浴揮干甲醇,加(2.3.1)5mL,(2.3.2)0.5mL,充分振搖后,置恒溫水浴上60℃加熱10min, 立即使用冰水浴冷卻10~12min,搖勻。采用試劑做空白,按照紫外—可見分光光度法在544nm 波長處分別測定其吸光度。 縱坐標(biāo)為吸光度,橫坐標(biāo)為質(zhì)量(μg),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。

        2.5 總皂苷含量測定

        精密吸取制備的供試品溶液(2.2)10~20μL,放入具塞的刻度試管中, 水浴揮干甲醇后, 加入(2.3.1)5mL,(2.3.2)0.5mL,充分后振搖,置恒溫水浴上60℃加熱10min,立即用冰水浴冷卻10~12min,搖勻。 以試劑做空白,采取紫外-分光光度法于544nm 波長處,測定吸光度, 通過標(biāo)準(zhǔn)曲線來計(jì)算待測樣品中總皂苷的質(zhì)量m。

        2.6 總皂苷含量計(jì)算方法

        ( m 為測得總皂苷的質(zhì)量,V1為供試品溶液取樣體積,V2為供試品溶液定容體積,M 為樣品質(zhì)量)。

        2.7 精密度試驗(yàn)

        精密吸取人參皂苷Re 對照品溶液30μL,置磨口帶塞試管中,水浴揮干甲醇后,按照(2.5)方法處理后,連續(xù)測定6 次,記錄吸光度值。

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

        取同一樣品分別稱取粉末0.5g (精密稱定)6 份,按照(2.2)方法制備成6 份供試品溶液,按照(2.5)方法進(jìn)行測定,分別記錄待測樣吸光度值。

        2.9 加樣回收率試驗(yàn)

        稱取樣品(已知含量)6 份,每份0.25g,分別加入人參皂苷Re 對照品溶液5.02(mg/mL)1mL,按照(2.2)方法處理,(2.5)方法進(jìn)行測定,分別記錄待測樣吸光度值。

        3 結(jié)果

        3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        按照“2.4” 項(xiàng)下的方法分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出回歸方程。 人參皂苷Re 的回歸方程為y = 0.0046x+0.0076,R= 0.9991。 結(jié)果表明, 總皂苷質(zhì)量在10.62~106.20μg 范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,詳見圖1。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        3.2 精密度試驗(yàn)

        連續(xù)6 次測得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,詳見表1。 結(jié)果表明:精密度試驗(yàn)RSD(n=6)為1.85%,本方法精密度良好。

        表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        3.3 重復(fù)性試驗(yàn)

        依據(jù)重復(fù)性試驗(yàn)的檢測結(jié)果,計(jì)算RSD(n=6)為3.79%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。 結(jié)果表明:本方法重復(fù)性良好。

        表2 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

        3.4 加樣回收率試驗(yàn)

        依據(jù)測得的檢測結(jié)果, 計(jì)算回收率為79.10~98.01%、平均回收率為88.74%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。 結(jié)果表明:本方法準(zhǔn)確度良好。

        表3 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        3.5 含量測定

        10 批黑三七中總皂苷含量測定結(jié)果為5.10%~6.41%,結(jié)果見表4。

        表4 10 批黑三七中總皂苷含量測定結(jié)果

        4 討論

        本文采用紫外分光光度法測定黑三七中總皂苷的含量,該方法易操作、重復(fù)性高。 黑三七是三七新的加工品,皂苷是三七的主要活性成分,三七在炮制黑三七的過程中皂苷成分會發(fā)生水解反應(yīng),轉(zhuǎn)化成次及皂苷。從結(jié)構(gòu)上來看,主要特征是母核基本保持不變,發(fā)生的反應(yīng)有脫糖或形成羥基, 脫水生成雙鍵以及C-17 側(cè)鏈的變化等。 此外,本文還對10 批黑三七進(jìn)行總皂苷的含量測定,其總皂苷含量均大于5%,結(jié)果表明該加工工藝方法較為穩(wěn)定、可操作性強(qiáng)。本方法的建立可以更好的控制黑三七的產(chǎn)品質(zhì)量, 也為進(jìn)一步規(guī)范黑三七加工規(guī)程提供了有利的評價(jià)依據(jù)。

        本次研究是對黑三七中總皂苷測定的初步探索,未對多年生和多區(qū)域平行樣本加工的黑三七進(jìn)行測定,而不同地域、不同環(huán)境生長、不同年生的三七在質(zhì)量、品質(zhì)等方面均有一定的差異,加工黑三七的質(zhì)量也具有一定的差異性,下一步將持續(xù)對其進(jìn)行深入研究,并繼續(xù)探索其中皂苷類成分的組成以及水解反應(yīng)機(jī)理。 以進(jìn)一步完善和豐富黑三七中有效成分的基礎(chǔ)研究工作,為黑三七的藥理研究、質(zhì)量評價(jià)和質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

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