徐 陽，黃 輝，楚亞培，何 淼，甘黎嘉

（1.重慶安全技術(shù)職業(yè)學院 安全監(jiān)督管理系，重慶 404020；2.河南城建學院 土木與交通工程學院，河南 平頂山 467000）

我國的煤層氣資源儲量豐富，埋藏在2 000 m以淺的煤層氣地質(zhì)資源儲量為36.8 萬億m3[1]，但是由于我國煤田地質(zhì)條件復雜，成煤后經(jīng)歷了復雜的構(gòu)造演化史、生烴史，熱演化史和埋藏史，導致我國的煤儲層普遍的具有低孔、低滲、低壓和高非均質(zhì)性的“三低一高”的特點，從而制約了我國煤層氣的抽采[2-3]。為了提高煤層氣的抽采效率，通常采用保護層開采[4-6]、水力壓裂[7-9]、水力割縫[10-11]、深孔松動爆破[12-13]和高能氣體爆破[14-15]等方法提高煤層的滲透率。隨著增透技術(shù)的不斷發(fā)展，以液氮和液態(tài)CO2等低溫流體作為介質(zhì)的無水致裂增透技術(shù)受到了廣泛的關(guān)注。Mcdaniel[16]利用液氮的低溫特性對儲層巖石進性了熱沖擊，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過熱沖擊后巖石裂隙壁面發(fā)生的物理變化能夠防止水力裂縫和熱誘導裂縫閉合。王兆豐[17]在平煤十三礦進行了液態(tài)CO2相變致裂現(xiàn)場實驗，發(fā)現(xiàn)液態(tài)CO2相變致裂能夠造成煤層裂隙發(fā)育，從而提高煤層的透氣性。楚亞培[18]利用核磁共振技術(shù)研究液氮凍融對煤體孔隙結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)液氮凍融能夠促進煤體孔隙的發(fā)育。文虎[19]利用壓汞法分析了低溫液態(tài)CO2溶浸作用下煤體的損傷特性，發(fā)現(xiàn)液態(tài)CO2溶浸能夠造成煤體孔隙結(jié)構(gòu)的損傷。液氮和液態(tài)CO2等低溫流體注入煤層后，煤層與低溫流體之間會發(fā)生溫度傳遞導致煤層的溫度降低；而注入?yún)^(qū)域的煤層與周圍的煤巖發(fā)生溫度傳遞吸收熱量會恢復至初始溫度。周期性注入低溫流體會導致煤層的溫度周期性處于正負變化的狀態(tài)，類似于巖石在自然環(huán)境中凍結(jié)-融化的過程，這種凍融循環(huán)的過程會導致巖石的孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生損傷。王俐[20]通過CT 數(shù)值的大小和CT 圖像對不同飽水狀況下的紅砂巖在凍融循環(huán)條件下的損傷差異進行了研究。楊更社[21]通過CT 掃描對不同凍結(jié)速度和凍結(jié)溫度下巖石的細觀損傷擴展機理、水分遷移、水冰相變和損傷結(jié)構(gòu)進行了研究。周科平[22]對粗、細?；◢弾r進行凍融循環(huán)試驗，并對凍融后的巖石進行核磁共振測試，分析了巖石凍融后孔隙結(jié)構(gòu)損傷，發(fā)現(xiàn)凍融循環(huán)能夠促進巖石孔隙發(fā)育。上述研究結(jié)果表明：凍融循環(huán)能夠造成巖石孔隙結(jié)構(gòu)的損傷，促進孔隙發(fā)育，但是煤體的孔隙結(jié)構(gòu)與巖石存在著明顯差異，可能會導致?lián)p傷作用有所不同。由于煤體的孔隙結(jié)構(gòu)特征是煤層氣吸附、解吸、擴散和運移的物質(zhì)基礎(chǔ)，為了揭示凍融作用下煤體的孔隙結(jié)構(gòu)損傷演化規(guī)律，為低溫流體致裂增透煤體技術(shù)提供理論基礎(chǔ)，采用凍融試驗機對煤樣進行凍融循環(huán)試驗，利用聲波測試儀和核磁共振設(shè)備對不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的波速和孔隙結(jié)構(gòu)進行檢測，分析凍融作用下煤體的孔隙結(jié)構(gòu)損傷演化規(guī)律。

1 凍融循環(huán)試驗

1.1 煤樣制備及試驗設(shè)備

試驗煤樣取自川煤芙蓉公司杉木樹煤礦工作面，煤樣從工作面取回后沿著垂直層理方面鉆取，然后將煤樣切割打磨成高度為50 mm，直徑為25 mm 的圓柱形標準試樣，為了避免試驗樣品的離散性，試驗所選用的煤樣取自同一塊原煤，并用聲波測速儀對煤樣的波速進行測試，最終選取6 個煤樣進行凍融循環(huán)試驗。試驗設(shè)備如下：

1）低場核磁共振設(shè)備。設(shè)備為MacroMR12-150H-I 核磁共振分析及成像檢測儀，磁場的強度為（0.3±0.05）T，儀器的射頻場脈沖頻率的范圍為1～42 MHz，射頻放大器的功率為300 W，射頻功率探頭的直徑為60～125 mm。

2）凍融試驗機。設(shè)備為ZT-CTH-150L 凍融循環(huán)試驗機，溫度控制范圍為20～-60 ℃，試驗裝置采用水凍水融法，1 次設(shè)置可完成多次凍融循環(huán)。

1.2 試驗流程

1）首先對煤樣進行編號，然后將煤樣放置恒溫干燥箱中以105 ℃烘干至2 次稱重質(zhì)量小于0.1%。

2）將煤樣放置于真空壓力為-0.1 MPa 的真空飽水裝置中飽水24 h。

3）通過核磁共振分析系統(tǒng)對煤樣進行核磁共振測試，得到飽水狀況下煤樣的T2分布曲線和孔隙度，然后將煤樣放置在離心機中，在離心力為1.37 MPa 狀況下離心30 min，然后再次利用核磁共振進行測試獲取煤樣離心狀況下煤樣的T2分布曲線和孔隙度。

4）將煤樣放置于凍融循環(huán)機中，設(shè)定以-40 ℃凍結(jié)3 h，20 ℃融解3 h 為1 個凍融循環(huán)，凍融循環(huán)后重復步驟2）和步驟3）獲取煤樣的T2分布曲線和孔隙度，凍融循環(huán)次數(shù)分別設(shè)置為20、40、60、80、100 次。

2 試驗結(jié)果

2.1 波 速

煤樣在凍融循環(huán)的過程中內(nèi)部會發(fā)生損傷，而煤樣內(nèi)部的損傷無法通過肉眼觀測，需要其他的手段進行輔助觀測。通過巖石波速測試儀對不同凍融次數(shù)下煤樣的波速進行測試，對煤樣的內(nèi)部損傷狀況進行了分析研究。不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的波速變化如圖1。

圖1 不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的波速變化Fig.1 Change of wave velocity under different freeze-thaw cycles

由圖1 可以看出，煤樣的波速隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加而減小，凍融循環(huán)前，煤樣的波速為2 369.3 m/s，經(jīng)過100 次凍融循環(huán)后，煤樣的波速為1 126.9 m/s，下降了52.43%，這表明經(jīng)過凍融循環(huán)處理后，煤樣的原生裂隙擴張并產(chǎn)生次生裂隙，從而阻礙了超聲波在煤樣中的傳播，隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，煤樣的裂隙密度變高，阻礙超聲波傳播，超聲波散射的能量增多，阻礙了超聲波穿透煤體，導致煤樣的波速下降。

2.2 T2 譜面積

核磁共振作為一種無損檢測技術(shù)，能夠在不破壞煤體的基礎(chǔ)上對煤體的孔隙結(jié)構(gòu)進行測試，接近于“原位”測試狀態(tài)，此外，核磁共振測試還具有快速分析、可重復性的特點。核磁共振的原理是對煤體孔隙結(jié)構(gòu)中流體氫核1H 的檢測。根據(jù)核磁共振理論分析，T2弛豫時間與煤體的孔隙關(guān)系為：

式中：ρ2為煤的橫向表面弛豫強度（常數(shù)），μm/ms；S 為孔隙表面積，cm2；V 為孔隙體積，cm3。

由于孔隙半徑與孔隙吼道半徑成正比，式（1）可以簡化為：

式中：Fs為孔隙的幾何形狀因子（球狀孔隙Fs=3；柱狀孔隙Fs=2；裂隙Fs=1）；r 為煤體的孔隙半徑。

由式（2）可知，不同類型孔隙中的流體具有不同的弛豫時間，弛豫時間的大小與孔隙半徑成正比，弛豫時間越小代表孔隙半徑越??；此外，T2譜中曲線的幅值與對應(yīng)孔徑的孔隙數(shù)量也成正比，幅值越大代表此類孔徑的孔隙數(shù)量越多。不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的T2譜如圖2。

圖2 不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的T2 譜Fig.2 T2 spectra of coal samples under different freeze-thaw cycles

由圖2 可知，煤樣的核磁共振T2譜總體上呈現(xiàn)出3 峰分布，其中第1 峰的面積最大，第2 峰的面積次之，第3 峰的面積最小。由于弛豫時間的大小與孔隙半徑成正比，因此第1 個峰所對應(yīng)的孔隙為煤樣中微小孔隙，而第2 峰對應(yīng)的為中孔，第3 個峰對應(yīng)的為大孔及裂隙?？梢钥闯雒簶拥奈⑿】紫墩紦?jù)主導地位，而中孔和裂隙并不發(fā)育。不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的T2譜面積變化見表1。

表1 不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的T2 譜面積變化Table 1 The change of T2 spectra area of coal samples under different freeze-thaw cycles

由表1 和圖2 可知，經(jīng)過20 次凍融循環(huán)后，煤樣T2譜中3 個峰的幅值和面積均有所增加，T2譜總面積增加了532.37，其中微孔、中孔和大孔峰的面積分別增加了215.36、220.25、96.76，煤樣的微孔、中孔和大孔的數(shù)量均有所增加，但增加的幅度并不大，煤樣孔隙結(jié)構(gòu)的損傷程度較??；經(jīng)過60 次凍融循環(huán)后，T2譜總面積增加了741.61，其中微孔、中孔和大孔峰的面積分別增加了220.49、291.48 和129.64，煤樣中孔和大孔峰的幅值和面積顯著增加，表明在這一階段中煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)損傷程度加劇，微孔逐漸的擴展連通形成大量的中孔和大孔，造成中孔和大孔的數(shù)量顯著增加；經(jīng)過100 次凍融循環(huán)后，T2譜總面積增加了1 291.27，其中微孔、中孔和大孔峰的面積分別增加了407.86、604.22 和279.19，煤樣的T2譜變化主要集中在中、大孔峰的幅值和面積上，這表明隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)重新分布，煤樣內(nèi)部出現(xiàn)大量的小孔和中孔，小孔和中孔逐漸的擴展連通，當相互連通的小孔和中孔達到一定程度時，煤樣的大孔數(shù)量顯著增加，造成煤樣的孔隙連通性增強。

2.3 孔隙度

孔隙度，作為評價煤儲層的重要指標，直接影響到煤層氣的吸附、解吸、擴散和滲流，孔隙度主要受到孔徑大小、孔體積和煤階的影響。煤樣飽和水和束縛水T2譜圖及累積孔隙度曲線如圖3。

圖3 煤樣飽和水和束縛水T2 譜圖及累積孔隙度曲線Fig.3 T2 spectra at saturated and irreducible water condition and cumulative porosity curves of coal samples

經(jīng)過歸一化處理，累加孔隙度曲線最大值為煤樣的總孔隙度；對束縛水狀況下煤樣的T2進行累加和歸一化處理，即可得到煤樣的殘余孔隙度（代表煤樣內(nèi)部封閉孔的空間孔隙度），煤樣的總孔隙度與殘余孔隙度之差為煤體的有效孔隙度（煤樣內(nèi)部連通孔的空間孔隙度），煤樣的孔隙度計算公式為：

式中：φt為煤樣的總孔隙度；φr為煤樣的殘余孔隙度；φe為煤樣的有效孔隙度；BVI 為煤樣在束縛水狀況下累加和歸一化計算得到的束縛流體指數(shù)；FFI為自由流體指數(shù)；BVI+FFI 為煤樣在完全飽水狀況下累積和歸一化計算得到的總流體指數(shù)。

不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的孔隙度變化如圖4。

圖4 不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的孔隙度變化Fig.4 Change in porosity of coal samples under different freeze-thaw cycles

由圖4 可以看出，煤樣的總孔隙度、殘余孔隙度和有效孔隙度均隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加而增加，經(jīng)過100 次凍融循環(huán)后，煤樣的總孔隙度由5.87%增長至7.88%，增長了34.24%；殘余孔隙度由5.28%增長至6.76%，增長了28.03%；有效孔隙度由0.59%增長至1.12%，增長了89.83%。在凍融循環(huán)的過程中，煤樣的總孔隙度持續(xù)增大，表明凍融循環(huán)能夠促進煤樣內(nèi)部各類孔隙的發(fā)育，為瓦斯的吸附和滲流提供潛在空間；而煤樣的有效孔隙度持續(xù)增長，表明凍融循環(huán)能夠增強孔隙的連通性，從而為瓦斯提供滲流通道，有利于煤層氣的解吸和滲流。

為了更好地分析煤樣孔隙度在不同凍融循環(huán)次下的變化速率，采用相對孔隙度增長率對煤樣的孔隙度變化趨勢進行表征，定義相對孔隙度增長率為每次凍融循環(huán)后煤樣的孔隙度增量與上一次凍融循環(huán)后煤樣孔隙度的百分比，即：

式中：λb煤樣的相對孔隙度增長率；φi為凍融循環(huán)i 周期后煤樣的孔隙度；φi+1為下一周期凍融循環(huán)后煤樣的孔隙度；△φb為相鄰2 個凍融循環(huán)周期的孔隙度變化量。

不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的相對孔隙度增長率如圖5。

圖5 不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的相對孔隙度增加率Fig.5 Relative change rate of porosity of coal samples under different freeze-thaw cycles

隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，煤樣的總孔隙度、殘余孔隙度和有效孔隙度相對孔隙度增長率呈現(xiàn)出冪函數(shù)增長趨勢，通過煤樣的相對孔隙度增長率可以表明，凍融循環(huán)會促進煤樣的孔隙發(fā)育，不同尺寸的孔隙數(shù)量逐漸增多，從而造成在凍融循環(huán)的初期孔隙度相對增長率呈現(xiàn)出增加的趨勢。隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，凍融損傷的作用逐漸累加，煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)重新分布，封閉孔的數(shù)目增長到一定程度后開始逐漸相互連通，通孔、交聯(lián)孔和半封閉孔的比例逐漸上升，封閉孔所占的比例逐漸減少，孔隙連通性不斷的增強，從而造成有效孔隙度相對孔隙度增長率持續(xù)上升，而殘余孔隙度相對孔隙度增長率呈現(xiàn)出逐漸變緩的趨勢。

2.4 滲透率演化

滲透率作為評價煤儲層的重要指標，煤層滲透率越大，煤層氣流動更容易，抽采效率越高，煤儲層的滲透率與孔隙結(jié)構(gòu)、孔徑分布、有效孔隙度以及孔隙的連通性密切有關(guān)。根據(jù)核磁共振測試數(shù)據(jù)，利用Timur Coates 核磁滲透率模型對不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的滲透率Kc進行了計算，Timur Coates[23]滲透率模型公式如下：

式中：α 為常數(shù)。

根據(jù)Timur Coates 模型計算得出，不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的滲透率如圖6。煤樣的滲透率隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加呈現(xiàn)指數(shù)增加的趨勢，這是由于凍融循環(huán)造成煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)的損傷，原生裂隙也不斷的擴展、連通形成次生裂隙，并最終相互連接形成裂隙網(wǎng)絡(luò)，導致煤樣的孔隙度和有效孔隙度不斷的增加，從而造成煤樣的孔隙連通性增強以及滲流通道的增加，導致煤樣的滲透率隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加而增加。

圖6 不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的滲透率Fig.6 Permeability of coal samples under different freeze-thaw cycles

不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的相對滲透率增長率如圖7。煤樣的相對滲透率增長率隨著凍融循環(huán)次數(shù)呈現(xiàn)出指數(shù)函數(shù)增長趨勢。煤樣在最初的凍融循環(huán)的過程中，相對滲透率增長率增長并不明顯，這表明在最初的凍融循環(huán)階段，煤樣的孔隙、裂隙結(jié)構(gòu)損傷并不嚴重，煤樣并未出現(xiàn)明顯的凍脹裂紋，滲流通道增加的并不明顯，導致滲透率增長的不多。隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，煤樣的孔隙、裂隙損傷程度逐漸加劇，煤樣表面以及內(nèi)部出現(xiàn)明顯的凍脹裂紋，造成煤樣的滲流通道增加，滲透率增長明顯，造成煤樣的相對滲透率增長率隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加而逐漸增大。煤樣的滲透率在凍融循環(huán)的過程中顯著提升，其滲流能力得到顯著的增強，從而有利于煤層氣的抽采。

圖7 不同凍融循環(huán)次數(shù)下煤樣的相對滲透率增長率Fig.7 Relative change rate of permeability of coal samples with different freeze-thaw cycles

3 結(jié) 論

1）隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，煤樣波速不斷下降，這表明煤樣發(fā)生了損傷，加劇了裂隙對超聲波的阻隔效應(yīng)，阻礙超聲波傳播，導致波速發(fā)生衰減。

2）經(jīng)過凍融循環(huán)處理后，煤樣的T2譜變化主要集中在中、大孔峰的幅值和面積上。隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，小孔和中孔逐漸的擴展連通，當相互連通的小孔和中孔達到一定程度后，煤樣的大孔數(shù)量顯著增加，煤樣的孔隙連通性增強。

3）煤樣的總孔隙度、殘余孔隙度和有效孔隙度均隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加而增加，表明凍融循環(huán)能夠促進煤樣各類孔隙的發(fā)育，提高孔隙的連通性。

4）煤樣的滲透率隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加而增加，表明凍融循環(huán)能夠提高煤層的透氣性，從而有利于煤層氣的抽采。