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        氣相分子吸收光譜法測定煙氣中亞硝酸鹽氮

        2021-10-20 03:01:04孫軍杜天君公華林山東省濟南生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心山東濟南250101
        化工管理 2021年27期
        關(guān)鍵詞:煙氣標(biāo)準(zhǔn)檢測

        孫軍,杜天君,公華林(山東省濟南生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,山東 濟南 250101)

        0 引言

        隨著經(jīng)濟發(fā)展,大氣污染日益加重,重點區(qū)域顆粒物污染較重,出現(xiàn)大量灰霾天氣,國家出臺了包括《大氣污染防治行動計劃》等一系列嚴(yán)格控制煤電發(fā)展與限煤、控煤政策[1],中國“富煤、貧油、少氣”的能源結(jié)構(gòu)決定了電力的來源以煤為主[2]。在環(huán)保、減排與發(fā)展壓力下,一些公司開展了達標(biāo)排放的發(fā)展戰(zhàn)略和科研攻關(guān),“超低排放”、“近零排放”應(yīng)運而生[1,3]。大量的煤電企業(yè)展開了環(huán)保設(shè)備升級改造工作,部分火電機組完成超低排放改造,并逐漸開展了相應(yīng)的技術(shù)評估工作[4]。進行超低排放改造后,煙氣排放亞硝酸鹽較低,煙氣中陰離子經(jīng)吸收液吸收后,采用HJ 799—2016環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的 測 定 離 子 色 譜法[5]進行檢測,檢測亞硝酸鹽時出現(xiàn)空白高、監(jiān)測結(jié)果偏高的情況,為解決這個問題,本研究采用氣相分子吸收光譜法檢測煙氣中亞硝酸鹽,并對該方法進行準(zhǔn)確度與精密度檢測。氣相分子吸收光譜法通過特定的化學(xué)反應(yīng),將待測成分轉(zhuǎn)化為某一氣體,分離出該氣體,并在特定波長下測定氣體的吸光度,該氣體的吸光度和待測成分的濃度[6]成正比。隨著氣相分子吸收光譜儀的廣泛研究開發(fā),該方法已廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測。

        1 原理與儀器試劑

        1.1 原理

        氣相分子吸收光譜法:在0.5 mol/L檸檬酸介質(zhì)中,加入無水乙醇做催化劑,將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化成NO2,用氮氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中,在213.9 nm等波長處測得的吸光度[7]與水樣中亞硝酸鹽氮濃度遵守比耳定律。

        1.2 儀器與參數(shù)

        氣相分子吸收光譜儀:GMA3380,上海北裕分析儀器有限公司。氣相分子吸收光譜儀參數(shù)如表1所示。

        表1 氣相分子吸收光譜儀參數(shù)

        1.3 試劑

        檸檬酸+乙醇溶液(25%+30%):稱取106.7 g檸檬酸,溶解于300 mL水中,再加入300 mL無水乙醇,定容至1 000 mL,搖勻。KOH吸收液:稱取1.68 g KOH,加純水溶解,定容至1 000 mL,搖勻。亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.345 mg/L):編號為200639,北京環(huán)標(biāo)科創(chuàng)標(biāo)準(zhǔn)樣品,吸取10 mL用KOH吸收液定容至250 mL,搖勻。亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L):編號為103315,北京環(huán)標(biāo)科創(chuàng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液(2.00 mg/L):吸取100 mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL,用KOH吸收液定容至500 mL,搖勻。氮氣:99%以上。

        2 分析步驟

        2.1 樣品采集

        煙氣中亞硝酸鹽氮采用KOH吸收液,50 mL撞擊式吸收管二聯(lián)采樣,流量為0.5 L/min,采集時間60 min。

        2.2 樣品預(yù)處理

        將吸收管中的液體轉(zhuǎn)移至50 mL比色管,用少量水沖洗吸收管,一并轉(zhuǎn)移至比色管,定容至刻度線。

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        將配制的標(biāo)準(zhǔn)使用液采用儀器的自動稀釋器將曲線濃度點分別配置為0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、1.00、2.00 mg/L。

        2.4 樣品測定

        開機選擇測試方法,調(diào)好儀器參數(shù),將試劑管插入檸檬酸+乙醇(25%+30%)溶液中,進樣管插入樣品中,預(yù)熱完成管路潤洗后,點擊“自動進樣”。在彈出界面“樣品編輯”中,按照先標(biāo)準(zhǔn)曲線后樣品的順序輸入樣品名稱及位置號,設(shè)置完成后點擊“保存”,點擊“測量樣品”,儀器開始依次測定樣品。

        3 測定結(jié)果

        標(biāo)況下亞硝酸鹽氮濃度按下式計算:

        3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測試

        標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果如表2所示。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測結(jié)果

        3.2 檢出限測定

        根據(jù)《HJ 168—2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》[8]的要求,按照樣品測定的步驟進行檢測,對濃度為估計方法檢出限2~5倍的樣品進行7次平行測定,通過以下公式計算得到方法檢出限:

        式中:MDL為方法檢出限;n為樣品的平行檢測次數(shù);t為自由度為(n-1)、置信度為99%時的t分布(單側(cè));S為n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。查t值表得知當(dāng)自由度為6,置信度為99%時t的值為3.143。煙氣在KOH吸收液中檢出限檢測結(jié)果如表3所示,滿足《水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 197—2005)方法檢出限的要求。

        表3 檢出限

        3.3 煙氣中亞硝酸鹽測定

        煙氣實際樣品檢測結(jié)果如表4所示。

        表4 實際樣品檢測結(jié)果

        3.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定

        按照實際樣品檢測方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行檢測,結(jié)果如表5所示。

        表5 標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測結(jié)果

        3.5 準(zhǔn)確度和精密度

        亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液以0.10 mg/L為低濃度、0.50 mg/L為中濃度、2.00 mg/L為高濃度,配制為加標(biāo)樣品,進行方法精密度和加標(biāo)回收率實驗,平行測定6次,進行準(zhǔn)確度和精密度實驗[10].相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率結(jié)果如表6所示。加標(biāo)回收率為100.2%~100.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足測定要求,實驗數(shù)據(jù)的平行性較好,準(zhǔn)確度、精密度均得到保證。

        表6 準(zhǔn)確度精密度檢測

        4 結(jié)語

        氣相分子吸收光譜法具有節(jié)約樣品,樣品無需預(yù)處理,操作簡單,人為因素影響??;分析過程安全環(huán)保,不使用有毒有害試劑;抗干擾能力強,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點。通過檢出限實驗、標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測、準(zhǔn)確度與精密度檢測證明,采用氣相分子吸收光譜法能夠準(zhǔn)確測定煙氣中的亞硝鹽氮,可以滿足相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求。該方法操作步驟簡單,樣品可以直接使用儀器進行測定,節(jié)約檢測時間與成本,可適用于大批量煙氣樣品檢測。

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