肖畢芳(新疆地礦局第一水文工程地質(zhì)大隊實驗測試中心,新疆 烏魯木齊 830000)
在人類生存發(fā)展中,需要有物質(zhì)的支持。在地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)發(fā)展中,需要對其水體進行檢測,以能夠了解地質(zhì)中所存在的不同礦產(chǎn)。原子吸收法屬于常用地礦檢測方法,在應(yīng)用中具有較高靈敏度、較強選擇性以及廣泛分析范圍等優(yōu)勢,因此在地礦水土檢測中的應(yīng)用較為廣泛[1]。為能夠?qū)崿F(xiàn)對地礦水土中所含有金屬元素含量的分析,科學評估相應(yīng)的地質(zhì)形態(tài),本次選用活性炭吸附火焰原子吸收法,實現(xiàn)對地礦水土的檢測分析。
原子吸收法在地礦水土檢測中具有重要應(yīng)用價值,目前存在的應(yīng)用類型主要為石墨爐法、氫化物法以及火焰法等,不同方法應(yīng)用中也各具優(yōu)劣,其中應(yīng)用最為成熟的是火焰法,應(yīng)用范圍最為廣泛;石墨爐法在應(yīng)用中,范圍比較小,同時檢查效率也偏低,通常是在火焰法檢測結(jié)果無法滿足實驗要求情況下,才會選擇石墨爐法繼續(xù)檢測;氫化物法不但具備有較高的靈敏度,也可以實現(xiàn)對火焰法應(yīng)用中存在的缺陷進行彌補[2-3]。最為重要的是能夠?qū)崿F(xiàn)分析結(jié)果的自動化管理,所以更加適合應(yīng)用在微量元素檢測中。在原子吸收法應(yīng)用中,所存在的特點主要為三方面:第一,分析范圍廣。截止到目前發(fā)現(xiàn)的原子吸收法應(yīng)用方法有70多種,可以實現(xiàn)對低含量元素、微量元素以及主量元素等幾乎所有元素的檢測,也能夠?qū)崿F(xiàn)對大部分有機物質(zhì)以及非金屬元素的檢測,存在非常廣泛的分析范圍[4];第二,選擇性強。原子吸收帶寬比較窄,因此具備有比較快的檢測速度,也能夠?qū)崿F(xiàn)自動化操作;第三,靈敏度高。在地質(zhì)水土檢測中,原子吸收法的應(yīng)用也具備有比較高的靈敏度,且在應(yīng)用過程中能夠?qū)崿F(xiàn)對元素ppm的監(jiān)測,也能夠確定相應(yīng)的ppb數(shù)量級濃度范圍[5]。從這一點可以看出存在有較高靈敏度,并且操作便利,可以顯著提升監(jiān)測速度,以能夠?qū)崿F(xiàn)對地礦水土環(huán)境的有效檢測。本次研究以火焰法原子吸收法為例,對其應(yīng)用展開分析。
地礦開發(fā)中,檢測分析地質(zhì)中的多種礦物元素含量具有重要意義?;钚蕴课交鹧嬖游辗ㄔ诘刭|(zhì)實驗檢測中的應(yīng)用,能夠快速分析地質(zhì)中的金屬含量,因此這一方法可以廣泛應(yīng)用在金屬含量測定和金屬生產(chǎn)中。通常金屬含量檢測中分為三個步驟,分別為:第一,分離金屬,去除雜質(zhì);第二,富集金屬元素,在活性炭吸附法的應(yīng)用下實現(xiàn)對金屬元素的富集;第三,富集金屬元素后檢測含量,也就能夠在原子吸收法的應(yīng)用下檢測金屬元素含量。在整個實驗檢測過程中,活性炭吸附火焰原子吸收法的應(yīng)用不但成本低,同時檢測速度較快,存在較高分析效率。最為重要的是環(huán)境污染率較低,存在有較高回收率[6]。比如在地質(zhì)礦產(chǎn)中金含量檢測中,也可以采用火試金法,即為在礦石中加入溶劑進行熔煉,雖然具有較高分析準確率,這一方法適用性比較廣泛,但是存在較大的環(huán)境污染性和毒性,所以通常情況下并不會選用這一方法。其中原子吸收法檢測過程如圖1所示。
圖1 原子吸收法檢測過程
本次實驗研究選用的儀器設(shè)備具體如表1所示。另外還需要準備好鹽酸、高錳酸鉀、硝酸、氯化鈉等化學試劑,全部都是分析純。本次實驗以分析地質(zhì)中的金含量為研究對象,金標準溶液即為10%王水介質(zhì),配制不同濃度的金溶液,分別吸取后制備成為不同質(zhì)量濃度的金標準工作溶液,本次溶液濃度分別 為:8.00 mg/mL、5.00 mg/mL、3.00 mg/mL、1.00 mg/mL、0.50 mg/mL以及0.00 mg/mL。在實驗過程中的燈電流設(shè)置為7 mA、波長為243.0 nm,空氣壓力為150 kPa。
表1 本次研究選用的儀器設(shè)備
2.2.1 樣本預處理
實驗前先要對樣本實施預處理,在實驗中精密儀器設(shè)備的應(yīng)用下精確稱取10 g煤渣樣品,完成后放置在瓷坩堝內(nèi),連同瓷坩堝一起放到馬弗爐內(nèi)對其進行灼燒,灼燒溫度設(shè)置為500 ℃,灼燒時間4 h左右,結(jié)束后即可以對其冷處理。將其最終生成物放置到聚四氟乙烯燒杯中,并加入少量純凈水及14 mL容量混酸,處置完畢后將其放置到加熱板上實施加熱消解。在以上混合物徹底消解后,仔細觀察,且需要對其進行加熱蒸發(fā),直到近乎干燥即可。完成以上操作后定量在50 mL容量燒杯或50 mL比色管中實施轉(zhuǎn)移,便于進行樣品稀釋。樣品稀釋中,加入實驗水將其稀釋到100倍容量體積后,并將1%鹽酸加入其中,等待檢測。
在以上處理過程中,選取的是地質(zhì)勘察中的煤渣,準確稱取活性炭樣品10 g,在50 mL燒杯中將樣品和15 mL容量5%鹽酸溶液進行混合。在針對燒杯中溶液進行稀釋的時候,采用去離子水稀釋到25 mL,整個過程一定要非常小心,以免出現(xiàn)意外。最后將其在火中煮沸5 min后冷卻,進而對最終產(chǎn)物進行過濾以及洗滌,合并成為濾液后稀釋到50 mL即可,等待檢測。
在以上實驗后所得結(jié)果即為,加標回收率為97.3%~103.5%。測量過程中嚴格依照國家標準物質(zhì)規(guī)范,實現(xiàn)對實驗樣品的準確度以及精密度檢測。在活性炭吸附火焰原子吸收法應(yīng)用中,發(fā)現(xiàn)最終檢測結(jié)果測定值和標準值均存在一致性,由此可見這一方法在應(yīng)用中存在較高的實驗準確度以及精確度。
通過以上實驗研究可以看出,活性炭吸附火焰原子吸收法在地質(zhì)金元素檢測中,存在較高檢測準確度和精密度。這一方法在應(yīng)用中,相應(yīng)的原理為:金和非氧化性酸間不會發(fā)生反應(yīng),另外對于濃硫酸、濃硝酸等氧化性酸也不會出現(xiàn)強烈反應(yīng),在此情況下只能夠?qū)ζ鋵嵤┩跛芙?。因此在地礦中金檢測中,首先需要采用王水對金實施分解。金在溶液中的存在形式,主要為一價金離子以及三價金離子。其中前者容易出現(xiàn)歧化反應(yīng),進而也就會生成三價金離子以及單質(zhì)金,因此通常情況下溶液中金離子存在形式都是三價金離子,但是這一存在形式存在較大絡(luò)合傾向,所以最終的存在形式為絡(luò)合陰離子形式[7]。在王水溶解溶液中,采用活性炭吸附法進行分析,即能夠通過活性炭吸附柱實現(xiàn)對大量金元素的吸附,也能夠?qū)崿F(xiàn)活性炭灰化,針對溶液中溶解的少量金可以實施定容處理。在以上工作完成后,即可以實施火焰原子吸收法分析,針對金含量采用分光光度計實施檢測。在以上實驗過程中,均存在有較高的檢測和分析效率,簡而言之也就能夠有效檢測地質(zhì)中的金含量。
在實驗研究中也需要認識到,存在有部分干擾離子,會直接影響到實驗結(jié)果,因此也需要針對干擾離子實施處理。比如如果是鐵離子,可以采用蒸干共沸去除雜質(zhì)布置、增加洗滌雜質(zhì)布置等方法對其實施處理。不但要針對干擾離子實施處理,為提高實驗結(jié)果準確性,也需要注重實現(xiàn)對其他影響因素的防范。比如在熔燒過程中,因為金的熔點以及沸點均較高,因此不會出現(xiàn)揮發(fā)損失,然而在此過程中也需要合理控制焙燒溫度,主要是因為在焙燒過程中,如果溫度過高容易出現(xiàn)金礦樣品黏結(jié),如果是為了去除雜質(zhì),所采用的焙燒方法為分段焙燒。即為在金礦樣品焙燒中,首先需要對其進行低溫焙燒,將其中存在的部分雜質(zhì)去除后可以進行高溫焙燒,在這一方法應(yīng)用下不但可以有效去除金礦樣品中的雜質(zhì),也有助于進一步提高測量精確度[8]。在針對金礦樣品中的金實施分離和富集中,必須要確保王水的量足夠,以能夠確保實現(xiàn)充分溶解,將足量的活性炭在吸附柱制作中加入其中,以能夠確保在富集操作中得到良好的吸附效果。最后,減壓抽濾中負壓控制要合理,以免負壓過高導致出現(xiàn)吸附不完全情況,影響實驗檢測效果。只有實現(xiàn)對實驗過程中相關(guān)影響因素的有效控制,才能夠為其測定結(jié)果準確性提供有效保障。
綜上,在地礦水土檢測中,針對金元素實施檢測和分析,不管是在開采中還是在數(shù)據(jù)采集中均具有重要應(yīng)用價值。活性炭吸附火焰原子吸收法在金含量檢測中的應(yīng)用,可以將其分成兩種,分別為活性炭動態(tài)吸附以及靜態(tài)吸附,兩種方法在應(yīng)用中均存在較高的檢測準確性和精確性。并且這一方法在應(yīng)用中操作簡單便捷,成本不高,也存在有較高的可回收率,不會造成嚴重的環(huán)境污染,毒性非常小,因此應(yīng)該得到廣泛應(yīng)用,以能夠為地礦水土檢測中的金含量檢測提供有效的技術(shù)支持。