李洪亮，曲鳳嬌，曹 陽(yáng)，馬 華，張宇霆

(遼寧忠旺集團(tuán)有限公司，遼寧 遼陽(yáng) 111003)

目前，鋁合金中鋅元素的測(cè)定方法主要有EDTA滴定法、比色分析法和極譜分析法[1]，EDTA滴定法存在檢測(cè)過(guò)程繁瑣，操作復(fù)雜，試驗(yàn)誤差較大等問(wèn)題[2]。比色分析法需要過(guò)濾，消耗的時(shí)間較多，不適合生產(chǎn)使用[3]。極譜分析法需要使用滴汞電極[4]，在檢測(cè)鋅元素的過(guò)程中，會(huì)接觸到水銀，水銀屬于有毒、有害的物質(zhì)，因此該方法在推廣上存在一定的困難。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁合金中的鋅元素具有分析速度快、準(zhǔn)確度較高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)[5]，適合生產(chǎn)企業(yè)使用，但是在檢測(cè)過(guò)程中，儀器的參數(shù)、酸度、元素間的干擾等都會(huì)對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。因此本文對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁合金中鋅元素含量的影響因素進(jìn)行分析，確定最佳的試驗(yàn)條件，提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

1 試驗(yàn)條件與方法

1.1 試劑與儀器

試驗(yàn)主要使用試劑包括國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(多元素：1000μg/mL)，鹽酸、硝酸、氫氧化鈉為優(yōu)級(jí)純，過(guò)氧化氫為分析純，水為蒸餾水。試驗(yàn)主要使用儀器由美國(guó)利曼公司生產(chǎn)的P20277型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

1.2 試驗(yàn)方法

(1)基體的配制。準(zhǔn)確稱取一定量的純鋁標(biāo)樣(純度99.99%)加入到聚四氟乙烯燒杯中，加入一定量的氫氧化鈉溶液(400g/L)溶解樣品，低溫加熱，待反應(yīng)完全后，加入適量的過(guò)氧化氫，低溫加熱，待反應(yīng)完全后加熱煮沸，去除過(guò)量的過(guò)氧化氫。將溶液放置一段時(shí)間冷卻，冷卻完成后加入100mL的蒸餾水，攪拌均勻，再加入25mL的鹽酸(1+1)和硝酸(1+1)進(jìn)行酸化，低溫加熱，待完全反應(yīng)后加入到500mL的容量瓶中定容。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。準(zhǔn)確移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液放置到容量瓶中，加入蒸餾水稀釋?zhuān)鶕?jù)試驗(yàn)的需求稀釋到相對(duì)應(yīng)的濃度。

2 試驗(yàn)部分

2.1 樣品溶解

采用氫氧化鈉、過(guò)氧化氫、鹽酸和硝酸混合酸來(lái)溶解樣品，由于鹽酸和硝酸的加入量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，因此通過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定硝酸和鹽酸的加入量，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。從圖1中可以看出，隨著硝酸和鹽酸的加入量增加，檢測(cè)強(qiáng)度逐漸下降，因此在保證充分溶解樣品的情況下，減少硝酸和鹽酸的加入量，提高檢測(cè)強(qiáng)度。

圖1 溶液加入量對(duì)檢測(cè)強(qiáng)度的影響

2.2 分析譜線選擇

按照試驗(yàn)方法對(duì)樣品重復(fù)測(cè)量5次，詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表1。從表1中可以看出波長(zhǎng)為206.200nm的檢測(cè)強(qiáng)度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，根據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和信背比，本文選取波長(zhǎng)206.200nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

表1 分析譜線選擇

2.3 背景校正

在配制溶液過(guò)程中，采用鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行基體匹配，保證溶液中的鋁含量與樣品中的鋁含量相近，由于不同含量的鋁基體會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，因此分別在不同溶液中加入0.8倍、1.0倍和1.2倍的鋁基體，檢測(cè)其強(qiáng)度，詳細(xì)結(jié)果如圖2所示。從圖2中可以看出，隨著鋁基體含量的增加，檢測(cè)強(qiáng)度在不斷降低，因此在基體匹配過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制鋁基體的加入量，保證不同溶液中鋁基體的含量相同。

圖2 不同鋁基體含量對(duì)檢測(cè)的影響

2.4 工作參數(shù)的選擇

(1)不同功率對(duì)檢測(cè)的影響。配制一定濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在功率為900W、1100W和1300W的條件下測(cè)定其強(qiáng)度，詳細(xì)結(jié)果如圖3所示，可以看出隨著功率的提高，檢測(cè)強(qiáng)度在不斷的增加。

圖3 不同功率對(duì)檢測(cè)的影響

(2)不同輔助氣流量對(duì)檢測(cè)的影響。配制一定濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在輔助氣流量為0.5L/min、0.7L/min和0.9L/min的條件下測(cè)定其強(qiáng)度，詳細(xì)結(jié)果如圖4所示，可以看出，隨著輔助氣流量的不斷增加，檢測(cè)強(qiáng)度在不斷的下降。

圖4 不同輔助氣流量對(duì)檢測(cè)的影響

(3)不同霧化氣流量對(duì)檢測(cè)的影響。配制一定濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在霧化氣流量為34PSI、40PSI和55PSI的條件下測(cè)定其強(qiáng)度，詳細(xì)結(jié)果如圖5所示，可以看出隨著霧化氣流量的不斷增加，檢測(cè)強(qiáng)度在不斷的下降。

圖5 不同霧化氣流量對(duì)檢測(cè)的影響

(4)不同泵速對(duì)檢測(cè)的影響。配制一定濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在泵速為10r/min、25r/min、30r/min和40r/min的條件下測(cè)定其強(qiáng)度，詳細(xì)結(jié)果如圖6所示?？梢钥闯觯?dāng)泵速為10r/min～30r/min時(shí)，檢測(cè)強(qiáng)度在快速增加，由于在一定時(shí)間內(nèi)，泵速快，樣品的進(jìn)樣量大，導(dǎo)致檢測(cè)強(qiáng)度快速提升。當(dāng)泵速為30RPM～40RPM時(shí)，檢測(cè)強(qiáng)度的增長(zhǎng)速度變慢，由于當(dāng)泵速達(dá)到一定程度時(shí)，設(shè)備的霧化速度一定，很多樣品未進(jìn)行霧化，直接流出。當(dāng)泵速達(dá)到一定時(shí)，隨著泵速的提高，檢測(cè)強(qiáng)度會(huì)趨于平緩，因此可以根據(jù)實(shí)際需求來(lái)確定最佳的泵速。

圖6 不同泵速對(duì)檢測(cè)的影響

3 結(jié)論

本文通過(guò)對(duì)ICP-AES測(cè)定鋁及鋁合金中鋅元素含量的影響因素進(jìn)行研究，分析出試驗(yàn)過(guò)程中存在的主要影響因素，嚴(yán)格控制影響因素的加入量，減少試驗(yàn)誤差。