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        淀粉基可降解暫堵劑制備及性能評價

        2021-10-18 12:09:04張家旗黃維安程榮超馮杰王建華郝惠軍閆麗麗
        應(yīng)用化工 2021年9期
        關(guān)鍵詞:污染

        張家旗,黃維安,程榮超,馮杰,王建華,郝惠軍,閆麗麗

        (1.中國石油集團(tuán)工程技術(shù)研究院有限公司,北京 102206;2.中國石油大學(xué)(華東),山東 青島 266530)

        目前已開發(fā)的暫堵劑種類繁多,如水溶性暫堵劑、酸溶性暫堵劑、堿溶性暫堵劑和油溶性暫堵劑等,不同種類的暫堵劑具有不同的作用機(jī)理、適用范圍,但都有各自的局限性,主要表現(xiàn)在抗鹽性差、與鉆井液配伍性差、封堵強(qiáng)度低、作用單一等方面[1-6]。淀粉基暫堵劑具有優(yōu)越的生物降解性和環(huán)保性能,但淀粉力學(xué)性能較差、抗溫性能差,且易變質(zhì),不能應(yīng)用于深井的高溫地層[7-12]。針對當(dāng)前淀粉基暫堵劑在鉆井液中的應(yīng)用現(xiàn)狀[13-16],通過接枝改性、混摻納米材料等手段提高其耐鹽性和抗溫性,研制出兼顧暫堵和環(huán)保性能的淀粉基暫堵劑,以開發(fā)綜合效益高的鉆井液體系,具有重要的實用價值和指導(dǎo)意義。

        1 實驗部分

        1.1 材料與儀器

        玉米淀粉、丙烯酸類單體1、丙烯酸類單體2、丙烯酸類單體3,硬質(zhì)酸鈉、過硫酸銨、N,N-亞甲基丙烯酰胺、氫氧化鈉均為分析純;納米碳酸鈣,工業(yè)級。

        JA2603精密電子天平;HH-1-25數(shù)顯恒溫水浴鍋;DZF-6050恒溫真空干燥箱;Bettersize2000激光粒度分布儀;CPV900三目透反射偏光顯微鏡;Nicolet iS10傅里葉變換紅外光譜儀;JSM-6510掃描電子顯微鏡;HTG-4熱重分析儀。

        1.2 暫堵劑的制備

        稱取淀粉溶于水,倒入三口燒瓶中,在氮氣保護(hù)下,升溫至70 ℃,將淀粉糊化30 min。配制一定濃度的硬脂酸鈉溶液,以8 000 r/min高速攪拌,緩慢加入納米碳酸鈣,制成乳狀液,穩(wěn)定后倒入三口燒瓶,將體系溫度調(diào)節(jié)到40 ℃,加入引發(fā)劑,預(yù)引發(fā)15 min。再依次加入3種丙烯酸類單體、交聯(lián)劑,約3 h后反應(yīng)結(jié)束。將產(chǎn)物和丙酮混合于索式抽提器中,提純10 h。再用乙醇洗滌,70 ℃下烘干,粉碎,過200目篩,得到產(chǎn)品淀粉基復(fù)合納米碳酸鈣暫堵劑,命名為STA-2。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 暫堵劑表征

        2.1.1 紅外表征 STA-2和淀粉紅外光譜見圖1。

        圖1 淀粉與STA-2的紅外光譜圖

        2.1.2 熱重分析 分別取30 mg淀粉和30 mg STA-2放入熱重分析儀的樣品托盤中進(jìn)行測試,測試條件:以氮氣為熱解氛圍,初始溫度為20 ℃,升溫速率為10 ℃/min,分別升至750 ℃和900 ℃,實驗結(jié)果見圖2。

        圖2 淀粉和STA-2的TG曲線

        由圖2可知,淀粉的總失重率為87.3%,暫堵劑STA-2的總失重率65.4%,熱穩(wěn)定性比淀粉更好。

        2.1.3 暫堵劑結(jié)構(gòu)形貌 暫堵劑STA-2在水中的形態(tài)見圖3。

        圖3 光學(xué)顯微鏡(300倍)下吸水樹脂的形態(tài)

        由圖3可知,STA-2吸水膨脹,形成凝膠,呈棒狀、球狀等各種形狀,具有“變形蟲”的特點,透光度好。碳酸鈣加量20%,在暫堵劑中的分布更密集,透光率小。

        2.1.4 粒徑分布 將烘干的STA-2粉碎、過篩,測試吸水后的粒度,結(jié)果見圖4。

        圖4 STA-2的粒度分布

        由圖4可知,吸水后的STA-2粒度分布范圍在0.5~100 μm,中值粒徑為125.2 μm,吸水后粒徑分布滿足鉆井條件的粒徑范圍。

        2.1.5 降解性 STA-2中的淀粉可以在土壤中微生物的作用下分解,PVC薄膜在土壤中極難分解,因此在制備PVC薄膜時加入STA-2,得到的材料可在土壤中產(chǎn)生降解現(xiàn)象,便于觀察和測量。將制備好的樣品埋于土壤中,放置在30 ℃和100 ℃的恒溫箱,分別處于有空氣和無空氣狀態(tài)。30,60,90 d后分別取出一個樣品,用乙醇溶液輕輕漂洗,除去雜質(zhì)后用蒸餾水洗滌數(shù)次,烘干至恒重,計算降解率。

        由表1可知,STA-2在30 ℃有空氣、30 ℃無空氣、100 ℃有空氣、100 ℃無空氣條件下,90 d的土壤降解率分別為52.91%,50.03%,56.88%,56.51%。30,100 ℃的條件下,STA-2在土壤中降解率可達(dá)50%以上,空氣對STA-2在土壤中降解率影響較小,溫度影響較大。

        表1 不同環(huán)境下STA-2降解率

        2.2 儲層保護(hù)性能

        2.2.1 泥餅SEM分析 對4%膨潤土漿和膨潤土漿中加入1% STA-2形成的API泥餅進(jìn)行3 000倍SEM掃描,結(jié)果見圖5。

        圖5 4%膨潤土基漿(a)和膨潤土基漿中加入1%STA-2(b)形成的泥餅SEM圖

        由圖5可知,4%膨潤土基漿泥餅結(jié)構(gòu)疏松,可見明顯的孔洞。STA-2吸水后呈可變形顆粒狀,在形成泥餅過程中起充填作用,形成的泥餅比較致密,有效地封堵了泥餅上的孔洞,可以改善泥餅質(zhì)量,提高對地層的封堵作用,防止外來流體污染儲層。

        2.2.2 暫堵劑對不同滲透率巖心的自適應(yīng)性 4%膨潤土漿中加入1% STA-2作為實驗漿,選用滲透率分別在<1,1~100,>100 mD范圍的巖心。用高溫高壓動濾失模擬實驗儀,90 ℃ 3.5 MPa條件下污染巖心2 h,以測試初始滲透率時的壓差和圍壓測試污染后巖心的滲透率。將污染后的巖心用10%的鹽酸處理2 h,測試滲透率,計算滲透率恢復(fù)值,結(jié)果見表2。

        表2 儲層保護(hù)性能評價

        由表2可知,STA-2對滲透率不同的巖心都有較好的封堵性能,在測試初始滲透率的壓差下,污染后的巖心測得的滲透率均為0。不同滲透率的巖心滲透率恢復(fù)值均>85%,較低滲透率、較小孔隙度巖心的滲透率恢復(fù)值>90%,體現(xiàn)了STA-2作為暫堵劑對地層的自適應(yīng)性。

        2.3 在鉆井液中的應(yīng)用

        2.3.1 基礎(chǔ)性能評價 在水基鉆井液中加入1% STA-2,測試加入前后體系性能,結(jié)果見表3。

        表3 STA-2在水基鉆井液中的性能評價

        由表3可知,STA-2對基礎(chǔ)漿的增粘效果不明顯,具有一定的降濾失效果,抗溫達(dá)130 ℃,可抗6%NaCl、0.5%CaCl2和5%鉆屑污染。

        2.3.2 體系儲層保護(hù)性能評價 選用滲透率分別在<1,1~50,50~100 mD范圍的巖心。用油層保護(hù)儀和高溫高壓動濾失模擬實驗儀,90 ℃ 3.5 MPa條件下污染巖心2 h。將污染后的巖心用8%的鹽酸進(jìn)行處理2 h,其儲層保護(hù)效果進(jìn)行評價,結(jié)果見表4。

        表4 加入STA-2的水基鉆井液儲層保護(hù)性能評價

        由表4可知,加入STA-2的鉆井液體系對不同滲透率的巖心都有較好的儲層保護(hù)性能,滲透率恢復(fù)值均>85%,滲透率較低、孔隙度較小巖心的滲透率恢復(fù)值達(dá)到90%以上,體現(xiàn)了STA-2作為暫堵劑對地層的自適應(yīng)性。體系中主要起造壁作用的加重材料、暫堵劑均為酸溶性,暫堵結(jié)束后,酸化處理即可高效地恢復(fù)儲層滲透率。

        3 結(jié)論

        (1)在改性淀粉分子結(jié)構(gòu)設(shè)計基礎(chǔ)上,制備了淀粉基暫堵劑STA-2。STA-2熱穩(wěn)定性好,易生物降解,環(huán)保性能較好。

        (2)STA-2使泥餅結(jié)構(gòu)更致密,有效地封堵了泥餅上的孔洞,對低滲透率、中等滲透率和高滲透率的巖心都有良好的封堵性能,巖心滲透率恢復(fù)值均大于85%,對地層具有自適應(yīng)性封堵作用。

        (3)STA-2對鉆井液黏切影響較小,形成的鉆井液體系抗6%NaCl、0.5%CaCl2和5%劣土污染,抗溫130 ℃,具有良好的儲層保護(hù)性能。

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