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        不同球磨時(shí)間下制備的銅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料力學(xué)與摩擦磨損性能研究

        2021-10-16 08:40:16李佳佳王燕王福會(huì)
        表面技術(shù) 2021年9期
        關(guān)鍵詞:復(fù)合材料界面

        李佳佳,王燕,王福會(huì)

        (沈陽(yáng)材料科學(xué)國(guó)家研究中心 東北大學(xué)聯(lián)合研究分部,沈陽(yáng) 110004)

        金屬基自潤(rùn)滑復(fù)合材料廣泛應(yīng)用于摩擦學(xué)中,是因?yàn)槠湓诒A袅私饘倩w的良好力學(xué)特性的基礎(chǔ)之上,加入了潤(rùn)滑相,從而具有優(yōu)良的潤(rùn)滑減摩性能,表現(xiàn)出良好的綜合性能[1-4]。如Al、Fe、Cu、Ag、Ni等許多金屬及其合金被用作金屬基體,加入固體潤(rùn)滑劑(石墨、MoS2、WS2、碳納米管、石墨烯等[5-14])進(jìn)行粉末冶金加工。銅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料在保留了銅基體優(yōu)良導(dǎo)電導(dǎo)熱性能和良好耐腐蝕性等綜合性能的基礎(chǔ)上,同時(shí)容納了固體潤(rùn)滑劑特有的潤(rùn)滑性能,故作為電接觸材料、潤(rùn)滑材料等廣泛應(yīng)用于交通、電子、航空航天等多個(gè)工程領(lǐng)域[15-17]。

        二硫化鎢(WS2)顆粒在高溫高負(fù)荷條件下,能較大幅度提升潤(rùn)滑性能,是一種具有良好摩擦學(xué)性能的固體潤(rùn)滑添加劑。WS2不僅在潤(rùn)滑油和潤(rùn)滑脂中表現(xiàn)出良好的抗磨減摩性能,而且當(dāng)其作為固體潤(rùn)滑劑加入銅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料中時(shí),也明顯提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐磨性[18-20]。

        放電等離子體燒結(jié)(SPS)是在加壓過(guò)程中燒結(jié),燒結(jié)過(guò)程中的加壓及脈沖電流產(chǎn)生的等離子體有利于降低粉末的燒結(jié)溫度,且使燒結(jié)試樣內(nèi)部每個(gè)顆粒均勻地自發(fā)放熱,并使顆粒表面活化。同時(shí),低電壓、高電流的特征,能使粉末快速燒結(jié)致密。因此,它廣泛應(yīng)用于金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域[21]。然而,銅與WS2在高溫(800 ℃以上)燒結(jié)時(shí),易發(fā)生界面反應(yīng),提高界面強(qiáng)度的同時(shí),卻降低了復(fù)合材料的潤(rùn)滑性能。因此,自潤(rùn)滑復(fù)合材料力學(xué)性能與潤(rùn)滑性能的矛盾仍未得到解決。

        機(jī)械合金化(Mechanical alloying,MA)是20世紀(jì)70 年代初發(fā)展起來(lái)的一種制備新材料的重要手段之一,它是將金屬或合金粉末加入高能球磨機(jī)中,通過(guò)粉末與磨球長(zhǎng)時(shí)間的碰撞、沖擊,最終獲得合金化粉末的一種粉末制備技術(shù)。球磨法是一種可以讓增強(qiáng)體與金屬基體均勻混合的方法,其具有改善增強(qiáng)體顆粒分布的均勻性及增強(qiáng)體與基體之間的界面結(jié)合,從而提高材料性能的優(yōu)點(diǎn)[22]。WS2通過(guò)球磨技術(shù)可均勻分散在金屬基體中,但同時(shí)球磨時(shí)間和球料比對(duì)復(fù)合材料的影響還有待考究,時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、球料比不合理都有可能對(duì)WS2均勻分散造成影響,從而影響復(fù)合材料的性能[23-24]。球磨時(shí)間延長(zhǎng)、球磨速度過(guò)快,會(huì)導(dǎo)致WS2團(tuán)聚,與銅基體之間的界面結(jié)合效果變差,而采用合適的球磨參數(shù),可使復(fù)合材料的性能提升較為明顯。球磨時(shí)間對(duì)于機(jī)械合金化的結(jié)果有著關(guān)鍵的影響。球磨時(shí)間過(guò)短,機(jī)械合金化無(wú)法取得良好的效果;球磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則會(huì)引入不必要的污染[25]。

        本文通過(guò)增加球磨時(shí)間,提高自潤(rùn)滑相與銅顆粒之間的界面原子活性,促進(jìn)界面擴(kuò)散,在較低溫度(≤800 ℃)下燒結(jié)制備了致密的Cu-WS2自潤(rùn)滑復(fù)合材料。研究了粉體球磨工藝-界面狀態(tài)-力學(xué)性能-摩擦磨損性能的內(nèi)在關(guān)系,提出了優(yōu)化的Cu 和WS2復(fù)合材料制備工藝,探討了WS2顆粒對(duì)銅基金屬的強(qiáng)化與抗磨減摩機(jī)理,為后續(xù)銅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料的成分與工藝設(shè)計(jì)提供理論指導(dǎo)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 復(fù)合材料制備過(guò)程

        復(fù)合粉末制備實(shí)驗(yàn)中,選擇粒度200 目的電解銅粉作為基體材料,平均粒徑為5 μm 的商用WS2粉作為固體潤(rùn)滑劑。Wang 等[26]通過(guò)火花等離子燒結(jié)和熱壓制備摻有不同含量WS2的銅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料,對(duì)比研究了其力學(xué)性能和磨損性能,表明WS2的含量極大地影響了復(fù)合材料的力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能。參考前人的研究經(jīng)驗(yàn),本實(shí)驗(yàn)確定WS2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。按80%Cu+20%WS2的配比稱取兩種粉體,用行星式球磨機(jī)(型號(hào)為YDXQM-4)球磨,球料比為10∶1。由于大球的沖擊能量大,可快速升高體系能量,而小球與粉的接觸增多,細(xì)化粉末的效果好[23,27-29]。故選擇不同直徑的球來(lái)進(jìn)行配比,可使體系能量快速升高的同時(shí),較好地細(xì)化粉末[30]。本實(shí)驗(yàn)選擇16、8、6、4 mm 等4 種直徑的球來(lái)進(jìn)行搭配,它們的質(zhì)量比為1∶3∶3∶3。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300 r/min,正反向交替旋轉(zhuǎn),球磨時(shí)間分別為0、6、30、40、50 h。

        將混合粉末倒入φ40 mm 的石墨模具中,在第三代 SPS 快速壓力燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié),其中真空度<10 Pa。燒結(jié)過(guò)程為:15 min 由室溫達(dá)到650 ℃,5 min升溫至690 ℃,然后1 min 快速升溫至最終燒結(jié)溫度800 ℃,并保溫10 min,壓力為40 MPa。

        1.2 測(cè)試及分析方法

        燒結(jié)后,對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行切樣、研磨和拋光,以測(cè)量彎折強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度、摩擦系數(shù)和磨損率。力學(xué)實(shí)驗(yàn)中,使用WDW-100 電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試樣品的抗彎強(qiáng)度,采集壓縮強(qiáng)度數(shù)據(jù)。摩擦學(xué)實(shí)驗(yàn)使用美國(guó)Rtec 多功能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行。對(duì)磨副為直徑6 mm 的GCr15 鋼球,實(shí)驗(yàn)采用往復(fù)式運(yùn)動(dòng)模式,載荷為10 N,滑動(dòng)速度為5 mm/s,往復(fù)距離為5 mm,總滑動(dòng)距離設(shè)置為18 m,持續(xù)時(shí)間為60 min。

        采用XRD(SmartLab)對(duì)不同球磨時(shí)間Cu/WS2復(fù)合粉末和燒結(jié)后的塊狀復(fù)合材料進(jìn)行物相組成分析。用日產(chǎn)JSM-7001F 型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察Cu/WS2復(fù)合粉末的形貌和Cu/WS2復(fù)合材料的組織形貌,觀察彎折斷口的形貌和磨損形貌,分析球磨時(shí)間對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能和摩擦磨損性能的影響。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 Cu-20%WS2混合粉末的微觀結(jié)構(gòu)

        據(jù)圖1,未進(jìn)行高能球磨的試樣的物相圖譜中,只有WS2和Cu 的特征峰。隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng),WS2和Cu 的衍射峰強(qiáng)度逐漸降低。這是因?yàn)榉垠w發(fā)生塑性變形,導(dǎo)致粉體晶粒的細(xì)化。在球磨30 h 以上的試樣的物相圖譜中,在32°和46°處出現(xiàn)了微弱的Cu2S 衍射峰,且一部分WS2衍射峰消失。這是因?yàn)殡S著球磨時(shí)間的延長(zhǎng),混合粉末中一部分 WS2分解生成Cu2S。

        圖1 不同球磨時(shí)間的復(fù)合粉末的XRD 圖譜Fig.1 XRD patterns of powders milled for different time

        由圖2a 可知,未球磨時(shí),球狀Cu 顆粒和片層狀WS2粉末沒(méi)有變形,結(jié)合效果差。當(dāng)球磨6 h 后,Cu粉發(fā)生了輕微的塑性變形,粉末形態(tài)開(kāi)始由球狀轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑺?,?jiàn)圖2b。當(dāng)球磨時(shí)間達(dá)到30 h 時(shí),由于銅粉顆粒在球磨過(guò)程中反復(fù)剪切、焊合、斷裂和重焊,產(chǎn)生了較大塑性變形,從而形成了大面積的片層狀,同時(shí)WS2片層狀粉末破碎,與基體混合均勻,見(jiàn)圖2c。當(dāng)球磨時(shí)間繼續(xù)增加時(shí),由于粉末細(xì)化,使得粉末表面活化能較大,片狀粉末得以繼續(xù)聚集長(zhǎng)大,見(jiàn)圖2e、d。當(dāng)球磨時(shí)間達(dá)到50 h 時(shí),復(fù)合粉末完全變成片狀,且片狀顆粒厚度變薄。

        圖2 不同球磨時(shí)間混合粉末的SEM 照片F(xiàn)ig.2 SEM images of mixed powders milled for different time

        2.2 Cu-20%WS2復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)

        由圖3 可知,在800 ℃下放電等離子燒結(jié)制備銅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料過(guò)程中,一小部分WS2會(huì)被氧化生成WO2。球磨30 h 以下的物相圖譜中,僅存在Cu、WS2和WO2的特征峰。球磨30 h 以上,隨著球磨時(shí)間的增長(zhǎng),WO2的峰強(qiáng)明顯增強(qiáng),WS2的峰強(qiáng)顯著減弱。球磨40、50 h 時(shí),在46°處出現(xiàn)微弱的Cu2S衍射峰。與圖1 相比可知,球磨時(shí)間的延長(zhǎng),導(dǎo)致復(fù)合粉末細(xì)化,表面活化能會(huì)增加。當(dāng)球磨時(shí)間超過(guò)30 h 時(shí),表面活化能增加到了一定程度,激發(fā)復(fù)合粉末在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生界面反應(yīng),消耗WS2。

        圖3 不同球磨時(shí)間下塊體的XRD 圖譜Fig.3 XRD patterns of mass milled for different time

        觀察圖4 可以發(fā)現(xiàn),不同球磨時(shí)間下,白色條狀的WS2顆粒間相互聯(lián)結(jié)、纏繞,在基體中均呈現(xiàn)出網(wǎng)狀分布特征。隨著球磨時(shí)間的增長(zhǎng),條狀的WS2更加細(xì)化,在基體中彌散更均勻。從圖4c—e 中的插圖可知,球磨30 h 時(shí),WS2開(kāi)始粉化;當(dāng)球磨時(shí)間為40、50 h 時(shí),有微量的黑色Cu2S 相在WS2和Cu基體接觸的界面處生成。這是因?yàn)榍蚰r(shí)間過(guò)長(zhǎng),部分WS2分解生成了Cu2S。

        圖4 不同球磨時(shí)間下塊體的SEM 照片F(xiàn)ig.4 SEM images of mass milled for different time

        2.3 Cu-20%WS2復(fù)合材料的力學(xué)性能分析

        Cu-20%WS2復(fù)合材料的彎折強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度隨球磨時(shí)間的變化情況如圖5 所示。通過(guò)粉末SEM 的分析比較可知,隨球磨時(shí)間的延長(zhǎng),WS2/Cu 材料中的Cu 基體組織及WS2逐漸細(xì)化。當(dāng)球磨時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),粉末的塑性變形大,粉末表面活化能高,形成的片狀顆粒使得WS2在銅基體中彌散而均勻分布。晶界處位錯(cuò)的滑移被大量的位錯(cuò)和位錯(cuò)墻阻礙,產(chǎn)生加工硬化,從而致使WS2/Cu 強(qiáng)度提高。當(dāng)球磨時(shí)間不夠充分時(shí),WS2/Cu 粉末所燒結(jié)的復(fù)合材料的晶粒和相組織細(xì)化不充足,相結(jié)合不緊密,存在缺陷,因此強(qiáng)度提高相對(duì)較小。由圖5a 可知,當(dāng)球磨時(shí)間為6、30 h 時(shí),彎折強(qiáng)度分別為209、213 MPa。與未球磨相比,強(qiáng)度提升不大。當(dāng)球磨時(shí)間為40、50 h 時(shí),抗彎強(qiáng)度有了明顯的提高,達(dá)257、278 MPa。因?yàn)榍蚰コ浞?,Cu 與WS2粉末為片狀,機(jī)械合金化程度高,界面結(jié)合緊密,從而提高了材料的致密化程度。依據(jù)圖5b 分析,材料的壓縮強(qiáng)度隨時(shí)間的變化同彎折強(qiáng)度變化趨勢(shì)一樣,整體隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。在球磨時(shí)間30 h 以下,壓縮強(qiáng)度緩慢增大,增強(qiáng)不明顯;球磨時(shí)間超過(guò)30 h 以上,壓縮強(qiáng)度顯著增大。

        圖5 復(fù)合材料的彎折強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度Fig.5 Mechanical properties of composite materials: a) bending strength; b) compression yield strength

        由圖6 所示的彎曲斷口形貌可知,未球磨的復(fù)合材料,彎曲斷口存在大量的孔洞和界面開(kāi)裂,說(shuō)明Cu 與WS2沒(méi)有機(jī)械合金化,界面結(jié)合不緊密。球磨時(shí)間為6、30 h 時(shí),斷口仍有孔洞和界面開(kāi)裂,其數(shù)量和尺寸隨球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而減小,球磨不充分,彌散強(qiáng)化不明顯,故彎折強(qiáng)度沒(méi)有明顯提升。當(dāng)球磨時(shí)間為40、50 h 時(shí),彎曲斷口形貌較為平直,發(fā)生了明顯轉(zhuǎn)變,有很多放射花紋和結(jié)晶狀小平面,為解離斷口,是脆性斷裂。這是因?yàn)榇嘈灶w粒WS2經(jīng)過(guò)充分的球磨后,在Cu 基體中彌散程度大,同時(shí)由于WS2與Cu 基體機(jī)械互鎖式的物理結(jié)合以及Cu 的塑性變形破壞了Cu 粉顆粒的塑性,使得燒結(jié)后的復(fù)合材料轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗔选?/p>

        圖6 不同球磨時(shí)間下復(fù)合材料試樣斷口的SEM 形貌Fig.6 Fracture micrographs of the composite with different ball milling time

        2.4 Cu-20%WS2 復(fù)合材料的摩擦磨損性能分析

        不同球磨時(shí)間下制備出的銅基自潤(rùn)滑復(fù)合材料的摩擦系數(shù)和磨損率如圖7 所示。摩擦學(xué)實(shí)驗(yàn)均做了5 次重復(fù)試驗(yàn),取平均值。由圖7b 可知,與未球磨的摩擦系數(shù)相比,球磨6、30 h 的摩擦系數(shù)相近,均維持在較低水平,為0.18~0.21。球磨40、50 h 時(shí)的摩擦系數(shù)明顯變大。由此推斷,球磨30 h 以上,由于粉末表面活化能的增大,導(dǎo)致一部分WS2被分解,無(wú)法提供充足的潤(rùn)滑作用,摩擦系數(shù)增大。由圖7c可知,當(dāng)球磨時(shí)間低于40 h 時(shí),力學(xué)性能隨球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而增強(qiáng),磨損率隨之下降。其中在球磨時(shí)間為30 h 時(shí),磨損率最低。然而隨著球磨時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng),磨損率卻隨之增大。當(dāng)球磨時(shí)間達(dá)到50 h時(shí),磨損率最高,甚至超過(guò)未球磨的磨損率。這是因?yàn)閃S2的分解和Cu2S 的生成減少了潤(rùn)滑相的生成,缺少潤(rùn)滑膜,導(dǎo)致基體耐磨性下降。與斷裂缺口形貌分析一致,球磨50 h 的復(fù)合材料韌性下降,使得摩擦系數(shù)提高和磨損率增加。

        圖7 復(fù)合材料的摩擦系數(shù)和磨損率Fig.7 Tribological properties of composite materials: a) friction coefficient; b) mean friction coefficient; c) wear rate

        不同球磨時(shí)間下制備的Cu-20%WS2復(fù)合材料的磨損形貌和30~50 h 試樣磨損面的能譜見(jiàn)圖8。由圖8 可知,當(dāng)球磨時(shí)間為0、6 h 時(shí),在磨損面邊緣能夠觀察到連續(xù)的剝落裂紋,有大量的磨屑附著在磨損面。這是由于摩擦副與銅基材料顆粒在摩擦過(guò)程中接觸,在接觸面邊緣產(chǎn)生較大的剪切應(yīng)力,導(dǎo)致材料整體斷裂和剝落,從而形成剝落的裂紋。部分剝落的磨屑在剪切和載荷作用下發(fā)生塑性變形,被擠壓成片層狀附著于磨損面上,從而形成粘著磨損。因此,球磨0、6 h 時(shí)的磨損機(jī)制為剝層磨損和粘著磨損。球磨時(shí)間達(dá)到30 h 時(shí),觀察到在磨損面上分布著平行于滑移方向的犁溝,沒(méi)有大面積的剝落坑和磨屑。因?yàn)榍蚰?0 h 時(shí),材料的力學(xué)性能比球磨0、6 h 時(shí)明顯提升,在摩擦剪切應(yīng)力作用下,磨損面并沒(méi)有發(fā)生整體斷裂和剝落。而部分剝落的硬質(zhì)顆粒又為磨粒磨損提供磨料,致使磨損面上出現(xiàn)犁溝。另外,在磨損表面均可觀察到明顯的粘著磨損形貌。故,球磨30 h 時(shí)的磨損機(jī)制為磨粒磨損和粘著磨損。當(dāng)球磨時(shí)間為40、50 h 時(shí),磨損形貌發(fā)生了明顯的變化,在磨損表面均可以觀察到明顯的粘著磨損形貌,且發(fā)現(xiàn)局部有黑色區(qū)域出現(xiàn)。結(jié)合EDS 分析可知,球磨40 h 時(shí),氧含量明顯提高,說(shuō)明黑色區(qū)域的磨損機(jī)制主要是粘著磨損和氧化磨損。

        圖8 復(fù)合材料磨痕形貌及EDS 能譜Fig.8 Composite materials and corresponding EDS results

        3 結(jié)論

        制備了WS2含量為20%的Cu-WS2復(fù)合材料,研究了800 ℃燒結(jié)溫度下球磨時(shí)間對(duì)結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能的影響,得出如下結(jié)論:

        1)球磨時(shí)間為0~30 h 時(shí),Cu 與WS2粉末機(jī)械合金化程度逐漸提高,界面結(jié)合緊密,從而提高了材料的致密化程度,復(fù)合材料力學(xué)性能提高顯著。

        2)球磨40 h 以下,WS2未分解,Cu 與WS2未發(fā)生界面反應(yīng),20%的WS2提供了充足的潤(rùn)滑作用,故球磨30 h 的平均摩擦系數(shù)維持在較低的水平。同時(shí),由于球磨40 h 以下,力學(xué)性能隨球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而增強(qiáng),磨損率隨之下降。因此在球磨時(shí)間為30 h時(shí),磨損率最低。綜合力學(xué)性能和摩擦磨損性能分析,球磨30 h 為最佳球磨時(shí)間。

        3)球磨時(shí)間為50 h 時(shí),WS2的分解和Cu2S 的生成減少了潤(rùn)滑相的生成,導(dǎo)致基體耐磨性下降,且此時(shí)復(fù)合材料韌性下降,故磨損率顯著提高。

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